CN108977651B - 一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法 - Google Patents

一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，包括如下步骤：首先对高温模具的工作表面进行预处理工序；然后激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层，最后对高温模具的工作表面二次处理，通过真空镀膜方法在模具基体上沉积复合涂层，本发明在镀膜前采用激光喷丸强化在高温模具基材表面引入残余压应力，有效地提高了界面的结合强度，抑制了热疲劳裂纹的产生，延长了涂层模具的使用寿命。

Description

一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法
技术领域
本发明涉及金属材料表面涂层领域，具体为一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法。
背景技术
高温模具钢主要用于制造各种金属及合金材料的热加工中所用模具，工作环境温度较高，往往受到因加热、冷却而产生的反复拉、压应力以及金属(液)流动而产生的磨损和腐蚀，常见的失效形式有：早期脆裂、热疲劳、破裂、冲刷腐蚀、过热与疲劳断裂等。高温模具价格较高，一旦失效将造成重大损失，影响生产效率，因此装备制造业对高温模具的性能及使用寿命提出了越来越高的要求。虽然通过优化热处理可提高模具的性能和使用寿命，但效果比较有限。模具失效往往先从模具表面开始，因此，采用表面改性技术改善模具表面组织，提高模具表面性能，可延长模具使用寿命，且有利于显著降低生产成本，获得良好的经济效益。
近年来，高温模具的各类表面处理技术不断发展，譬如以传统金属热处理工艺为手段的表面处理技术；包括表面热扩渗处理、表面相变强化等技术的表面改性技术；以气相沉积为主的表面涂镀技术。其中，涂镀技术类里的物理气相沉积技术在金属材料表面制造硬质涂层是近年来研究的热点，电弧离子镀这种方法在工业上的应用较为成熟。Ti系列涂层(如AlTiN)和Cr系列涂层(如AlCrN)是模具中最常用的两类涂层，可以大幅提高模具的使用寿命，越来越受到重视。但在大规模生产中对进一步提升高温模具的使用寿命方面，尚存在许多技术难题，主要包括高温涂层模具产品对硬度、耐磨性、抗热疲劳等性能提出了更高端的要求，需要提出与之匹配的技术手段与制备方法。
现有技术中，采用电弧离子镀制备模具涂层的过程中，硬质涂层与基体材料之间产生较大的温度梯度，温度梯度会造成热膨胀速率和收缩速率不一致，涂层材料发生了塑性和蠕动变形，产生残余拉应力。一般高温涂层模具产品在工作过程中的受力情况较为复杂，承受交变载荷的复合作用，如果涂层材料存在残余拉应力，在高温及外界载荷的诱导下易产生裂纹，成为疲劳失效的诱因，降低模具的力学性能和使用寿命。虽然大量的研究表明，硬质涂层的结构设计和制备工艺可以在一定程度上改善涂层的高温性能，但确实无法彻底消除涂层与基体之间，温度梯度及不同材料热膨胀系数差异所引起的残余拉应力带来的不利影响。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，本发明在镀膜前采用喷丸强化在高温模具基材表面引入残余压应力，有效地提高了界面的结合强度，延长了涂层模具的使用寿命，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，包括如下步骤：
S100、对高温模具的工作表面进行预处理工序；
S200、激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层；
S300、对高温模具的工作表面二次处理，通过真空镀膜方法在模具基体上沉积复合涂层。
优选地，在步骤100中，所述预处理工序包括：
对高温模具的工作表面进行粗打磨和抛光；
对打磨抛光后的高温模具进行清洗并烘干，烘干后待用。
优选地，在步骤200中，所述激光喷丸强化的方法是：
利用功率密度大于109W/cm2，ns级短脉冲的激光束透过模具表面喷水形成1～2mm的水膜透明约束层，辐照待处理的模具金属材料表面，在水膜透明约束层的作用下，等离子体爆炸产生的高强度冲击波冲击被处理模具表面，形成残余压应力层。
优选地，所述激光喷丸强化步骤中，激光脉冲能量为10～45J，脉冲宽度为15～50ns，光斑直径为3～8mm，激光光斑采用搭接形式，光斑冲击轨迹呈“S”型设置。
优选地，所述激光喷丸强化步骤还包括：针对不同的应用对象及工作环境，需调整激光喷丸强化参数，并对喷丸后的模具样品表面进行粗糙度及残余压应力的检验，控制粗糙度值在Ra3.2以下，残余压应力值在-300Mpa以下；如达不到要求，则继续实施激光喷丸处理至检验合格。
优选地，在步骤300中，所述二次处理的工序包括：
对高温模具的工作表面进行打磨，打磨后进行精细抛光，然后进行清洗烘干处理。
优选地，在步骤300中，采用电弧离子镀方法在高温模具表面沉积用于高温模具Ti系列涂层或Cr系列涂层。
优选地，所述Ti系列涂层包括AlTiN复合涂层，所述Cr系列涂层包括AlCrN复合涂层。
优选地，所述AlTiN复合涂层的制备方法包括如下步骤：
S301、Ti结合层制备：电弧离子镀的真空调节压力为0.7～1.2Pa，打开电弧Ti金属靶，电流70～90A，沉积2～6min，负偏压250～300V，制备厚度为80～160nm的Ti结合层；
S302、TiN过渡层制备：负偏压降到-150V，通入N2，控制气压在0.8～1.5Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，电弧电流70～90A，沉积15～30min，制备厚度为150～300nm的TiN过渡层；
S303、TiAlN梯度支撑层制备：同时开启Ti金属靶和AlTi合金靶，负偏压120～150V，控制气压在2.0～3.0Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，控制系统采用合金靶电流渐变模式，Ti靶电流5min内从90A降到70A并关闭，AlTi靶电流在沉积时间内逐渐从70A增加至90A，形成梯度结构TiAlN支撑层，沉积10～20min，制备厚度为300～600nm的TiAlN梯度支撑层；
S304、AlTiN复合涂层制备：关闭Ti靶，打开3组AlTi靶，通入N2，控制气压在2.5～4.0Pa，电流70～90A，负偏压50～120V，占空比40～80％，基体温度300～450℃，基台保持旋转2～3rpm，沉积时间50～100min，制备总厚度为2000～3000nm的AlTiN复合涂层。
优选地，所述AlCrN复合涂层的制备方法包括如下步骤：
S301、Cr结合层制备：电弧离子镀的真空调节压力为0.7～1.2Pa，打开电弧Cr金属靶，电流70～90A，沉积2～6min，负偏压250～300V，制备厚度为80～160nm的Cr结合层；
S302、CrN过渡层制备：负偏压降到-150V，通入N2，控制气压在0.8～1.5Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，电弧电流70～90A，沉积15～30min，制备厚度为150～300nm的CrN过渡层；
S303、CrAlN梯度支撑层制备：同时开启Cr金属靶和AlCr合金靶，负偏压120～150V，控制气压在2.0～3.0Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，控制系统采用合金靶电流渐变模式，Cr靶电流5min内从90A降到70A并关闭，AlCr靶电流在沉积时间内逐渐从70A增加至100A，形成梯度结构CrAlN支撑层，沉积10～30min，制备厚度为450～900nm的CrAlN梯度支撑层；
S304、AlCrN复合涂层制备：关闭Cr靶，打开3组AlCr靶，通入N2，控制气压在2.5～4.0Pa，电流70～100A，负偏压50～120V，占空比60～80％，基体温度300～450℃，基台保持旋转2～3rpm，沉积时间50～120min，制备总厚度为2000～4800nm的AlCrN复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在高温模具上引入激光喷丸强化处理，有效提高模具的耐磨性、抗热疲劳等性能，大大延长了高温模具的使用寿命；
(2)本发明的激光喷丸强化所产生的冲击波强度可达GPa量级，可在材料表层产生一定深度的塑性变形层，诱导了高密度位错以及晶粒细化，并改变模具材料表面的枝晶形状，使得其与硬质涂层的界面结合强度得到进一步增强，进一步提高模具材料的抗振动疲劳特性；
(3)本发明将激光喷丸强化工艺放置于真空镀膜工艺之前，使得最终的模具涂层产品不受到喷丸强化后的表面粗糙度影响，可以将应用范围拓展至对表面精度有高端要求的高精度高温模具领域；
(4)本发明在激光喷丸强化工艺中，不会产生任何有毒物质，污染小，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为涂覆有该复合涂层的高温模具结构示意图。
图中标号
1-AlTiN/AlCrN系列复合涂层；2-残余压应力层；3-模具基体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对高温模具，现有的镀膜技术不能够实现对一些高端产品的要求，在涂层应用中对高结合力及高抗热疲劳性能的需要无法得到解决，因此需要引入可以有效改善，却又不影响涂层本身优势的方法。
本发明的主体思想是：将激光喷丸作为镀膜前的前处理步骤，可以在不影响涂层最终制备过程的基础上，有效引入压应力，极大程度的改善模具涂层产品的整体性能和使用寿命，此外，突出的是，在镀膜前引入激光喷丸强化步骤，不会影响最终涂层制备后的表面质量，可以将应用范围直接拓展至高精度领域，而不需要再次调整技术方案。
而本发明运用的激光喷丸强化技术是一种利用短脉冲、高能量密度的激光，辐照在金属材料表面，产生高幅的冲击波力效应，由此对材料表面实现改性，预设压应力，由此提高其抗疲劳、磨损和应力腐蚀等性能的技术。与传统机械喷丸相比，激光喷丸诱导的残余压应力更深更大，工艺参数和作用区域可以通过数控实现精确控制，可在同一地方通过累积的形式多次喷丸，因而残余压应力大小和压应力层的深度也可以精确可控。
为了最大程度的消除模具涂层与基体之间残余拉应力带来的不利影响，本发明采用激光喷丸强化在高温模具基材表面引入残余压应力，在制备硬质涂层之前，改变基材原有的应力分布状态，由此可以有效的抑制模具涂层体系在制备以及工作过程中，裂纹的萌生和扩展，其过程中同时产生大量位错组织，使模具材料表面的枝晶组织得以改善，有效提高界面的结合强度，抑制热疲劳裂纹，延长涂层模具的使用寿命。
实施例1：
如图1和图2所示，本发明提供了一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，高温模具由由3Cr2W8V材料制作，包括如下三个步骤：
S100、对由3Cr2W8V材料制作的高温模具的工作表面进行预处理工序，将高温模具的工作表面进行打磨和粗抛光，然后采用超声波清洗的方法对模具基体进行除油、除蜡、清洗、烘干；
S200、激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层，设置激光脉冲能量为30J，脉冲宽度为20ns，光斑直径为3mm，激光光斑采用搭接形式，光斑冲击轨迹呈“S”型设置，搭接率为70％，对模具材料表层进行激光喷丸强化处理，利用功率密度大于109W/cm2，ns级短脉冲的激光束透过模具表面喷水形成1～2mm的水膜透明约束层，辐照待处理的模具金属材料表面，在水膜透明约束层的作用下，等离子体爆炸产生的高强度冲击波冲击被处理模具表面，形成残余压应力层，对喷丸强化后的模具样品表面进行粗糙度及残余压应力检验，粗糙度值在Ra2.8以下，残余压应力值在-220Mpa以下；
S300、对高温模具的工作表面二次处理，对高温模具的工作表面进行打磨，打磨后进行精细抛光，然后进行清洗烘干处理，再采用电弧离子镀方法在模具表面依次沉积一层厚度为0.35μm的Cr+CrN过渡层，厚度为0.8μm的CrAlN支撑层，厚度为3.7μm的AlCrN复合涂层。
AlCrN复合涂层的制备方法包括如下步骤：
S301、Cr结合层制备：电弧离子镀的真空调节压力为0.8Pa，打开电弧Cr金属靶，电流80A，沉积3min，负偏压280V，制备厚度为100nm的Cr结合层；
S302、CrN过渡层制备：负偏压降到-150V，通入N2，控制气压在1.0Pa，基体温度450℃，占空比80％，基片架转速2rpm，电弧电流85A，沉积20min，制备厚度为250nm的CrN过渡层；
S303、CrAlN梯度支撑层制备：同时开启Cr金属靶和AlCr合金靶，负偏压120V，控制气压在2.5Pa，基体温度450℃，占空比80％，基片架转速2rpm，控制系统采用合金靶电流渐变模式，Cr靶电流5min内从85A降到70A并关闭，AlCr靶电流在沉积时间内逐渐从70A增加至100A，形成梯度结构CrAlN支撑层，沉积25min，制备厚度为800nm的CrAlN梯度支撑层；
S304、AlCrN复合涂层制备：关闭Cr靶，打开3组AlCr靶，通入N2，控制气压在3.0Pa，电流100A，负偏压80V，占空比80％，基体温度450℃，基台保持旋转2rpm，沉积时间100min，制备厚度为3700nm的AlCrN复合涂层。
结果：本实施例1完成了在3Cr2W8V材料高温模具表面，高硬度，高耐磨性，良好抗热疲劳性能的高寿命复合涂层体系制备。经试验证明，高温模具复合涂层具有75N的结合力，0.3GPa的内应力，35GPa的硬度，模具的使用寿命是普通高温涂层模具产品的3倍。
实施例2：
如图1所示，本发明提供了一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，该高温模具由H13材料制作，包括如下三个步骤：
S100、对由H13材料制作的高温模具的工作表面进行预处理工序，将高温模具的工作表面进行打磨和粗抛光，然后采用超声波清洗的方法对模具基体进行除油、除蜡、清洗、烘干；
S200、激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层，设置激光脉冲能量为10J，脉冲宽度为30ns，光斑直径为5mm，激光光斑采用搭接形式，光斑冲击轨迹呈“S”型设置，搭接率为50％，对模具材料表层进行激光喷丸强化处理，利用功率密度大于109W/cm2，ns级短脉冲的激光束透过模具表面喷水形成1～2mm的水膜透明约束层，辐照待处理的模具金属材料表面，在水膜透明约束层的作用下，等离子体爆炸产生的高强度冲击波冲击被处理模具表面，形成残余压应力层，对喷丸强化后的模具样品表面进行粗糙度及残余压应力检验，粗糙度值在Ra2.8以下，残余压应力值在-250Mpa以下；
S300、对高温模具的工作表面二次处理，对高温模具的工作表面进行打磨，打磨后进行精细抛光，然后进行清洗烘干处理，再采用电弧离子镀方法在模具表面依次沉积一层厚度为0.4μm的Ti+TiN过渡层，厚度为0.6μm的TiAlN支撑层，厚度为2.5μm的AlTiN复合涂层。
AlTiN复合涂层的制备方法包括如下步骤：
S301、Ti结合层制备：电弧离子镀的真空调节压力为0.8Pa，打开电弧Ti金属靶，电流80A，沉积3min，负偏压250V，制备厚度为100nm的Ti结合层；
S302、TiN过渡层制备：负偏压降到-150V，通入N2，控制气压在1.0Pa，基体温度430℃，占空比80％，基片架转速2rpm，电弧电流85A，沉积30min，制备厚度为300nm的TiN过渡层；
S303、TiAlN梯度支撑层制备：同时开启Ti金属靶和AlTi合金靶，负偏压120V，控制气压在2.0Pa，基体温度430℃，占空比80％，基片架转速2rpm，控制系统采用合金靶电流渐变模式，Ti靶电流5min内从985A降到70A并关闭，AlTi靶电流在沉积时间内逐渐从70A增加至90A，形成梯度结构TiAlN支撑层，沉积20min，制备厚度为600nm的TiAlN梯度支撑层；
S304、AlTiN复合涂层制备：关闭Ti靶，打开3组AlTi靶，通入N2，控制气压在2.5Pa，电流90A，负偏压80V，占空比80％，基体温度430℃，基台保持旋转2rpm，沉积时间70min，制备总厚度为2500nm的AlTiN复合涂层。
结果：本实施例1完成了在H13材料高温模具表面，高硬度，高耐磨性，良好抗热疲劳性能的高寿命复合涂层体系制备。经试验证明，高温模具复合涂层具有80N的结合力，0.25GPa的内应力，37GPa的硬度，模具的使用寿命是普通高温涂层模具产品的3倍。
依据上述实施例1和实施例2的方法，本发明中高温模具表面复合涂层的制备是在模具基体3上，采用激光喷丸强化形成残余压应力层2，与真空电弧离子镀相结合的方法，在模具表面制备AlTiN/AlCrN系列复合涂层1。
本发明中的高寿命复合涂层，具有高的致密性，极高的结合力以及硬度和化学稳定性，能显著提高模具的表面硬度、耐磨性、抗高温和耐腐蚀能力。涂层结构的高硬度性，能使模具有效抵抗熔融金属的冲击；抗高温，能护模具避免模具因热疲劳出现早期龟裂与形变；耐腐蚀，能保护模具避免模具出现溶蚀失效。
在上述实施例1和实施例2中，在镀膜前，通过激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层，可以有效降低基体残余拉应力，从而大幅度提高涂层结合力以及使用寿命，并且将其应用于沉积涂层之前，完全可以不对其最终的产品表面粗糙度产生影响，由此可以更广泛的应用于高精度要求的高温模具。
经过实验证明，经过该方法的高温模具复合涂层具有超过75N的结合力，小于0.3GPa的内应力，高于35GPa的硬度，模具的使用寿命是普通高温模具的3倍以，具有显著的进步。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (3)

1.一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、对高温模具的工作表面进行预处理工序；
S200、激光喷丸强化在高温模具的模具基体上形成残余压应力层
所述激光喷丸强化的方法是：
利用功率密度大于109W/cm2，ns级短脉冲的激光束透过模具表面喷水形成1～2mm的水膜透明约束层，辐照待处理的模具金属材料表面，在水膜透明约束层的作用下，等离子体爆炸产生的高强度冲击波冲击被处理模具表面，形成残余压应力层，激光光斑采用搭接形式，光斑冲击轨迹呈“S”型设置，所述激光喷丸强化步骤中，激光脉冲能量为10～45J，脉冲宽度为15～50ns，光斑直径为3～8mm；
S300、对高温模具的工作表面二次处理，具体为对高温模具的工作表面进行打磨，打磨后进行精细抛光，然后进行清洗烘干处理，通过真空镀膜方法在模具基体上沉积复合涂层；
采用电弧离子镀方法在高温模具表面沉积用于高温模具Ti系列涂层，所述Ti系列涂层包括AlTiN复合涂层；
所述AlTiN复合涂层的制备方法包括如下步骤：
S301、Ti结合层制备：电弧离子镀的真空调节压力为0.7～1.2Pa，打开电弧Ti金属靶，电流70～90A，沉积2～6min，负偏压250～300V，制备厚度为80～160nm的Ti结合层；
S302、TiN过渡层制备：负偏压降到-150V，通入N2，控制气压在0.8～1.5Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，电弧电流70～90A，沉积15～30min，制备厚度为150～300nm的TiN过渡层；
S303、TiAlN梯度支撑层制备：同时开启Ti金属靶和AlTi合金靶，负偏压120～150V，控制气压在2.0～3.0Pa，基体温度300～450℃，占空比60～80％，基片架转速1～3rpm，控制系统采用合金靶电流渐变模式，Ti靶电流5min内从90A降到70A并关闭，AlTi靶电流在沉积时间内逐渐从70A增加至90A，形成梯度结构TiAlN支撑层，沉积10～20min，制备厚度为300～600nm的TiAlN梯度支撑层；
S304、AlTiN复合涂层制备：关闭Ti靶，打开3组AlTi靶，通入N2，控制气压在2.5～4.0Pa，电流70～90A，负偏压50～120V，占空比40～80％，基体温度300～450℃，基台保持旋转2～3rpm，沉积时间50～100min，制备厚度为2000～3000nm的AlTiN复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，其特征在于，在步骤100中，所述预处理工序包括：
对高温模具的工作表面进行粗打磨和抛光；
对打磨抛光后的高温模具进行清洗并烘干，烘干后待用。
3.根据权利要求1所述的一种高温模具上高寿命复合涂层的沉积方法，其特征在于：所述激光喷丸强化步骤还包括：针对不同的应用对象及工作环境，需调整激光喷丸强化参数，并对喷丸后的模具样品表面进行粗糙度及残余压应力的检验，控制粗糙度值在Ra3.2以下，残余压应力值在-300MPa 以下；如达不到要求，则继续实施激光喷丸处理至检验合格。
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