CN108976250A - 一种三甲基铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三甲基铟的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以羧酸铟为铟源，避免了氯化铟中氯离子对设备的腐蚀；由于羧酸铟中的碳和氧能够通过仪器检测出来，测得的三甲基铟的实际纯度准确度高，应用时安全系数更高；另外，通过分次加入羧酸铟，也提高了羧酸铟与甲基卤化镁的取代反应效率，保证了三甲基铟的收率。从实施例可以看出：本发明提供的三甲基铟的收率达90％。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种三甲基铟的制备方法。
背景技术
三烷基铟化合物在铟膜的化学气相沉积(CVD)中作为铟源取得了商业上的成功。三烷基铟化合物必须具有高纯度，即基本上没有可检测水平的杂质，例如锡，硅，锗和锌。
三烷基铟化合物的主要用途是在发光二极管(LED)制造中作为CVD含铟膜的铟源，铟源化合物中存在的氧会掺入含铟膜的晶格中，并提供可以降低LED光强的过量电子。
现有技术中制备三烷基铟化合物的方法主要包括：铟镁合金法、三氯化铟与三甲基铝反应或者三氯化铟与格式试剂反应。铟镁合金法由于需要将合金熔成锭然后再刨丝、粉碎，会存在铟镁合金的二次污染，生产出的铟镁合金常常含铁、铬、镍等其他金属杂质。基于人们对环保的追求，提出了以三氯化铟为原料制备三烷基铟，因为氯离子对不锈钢设备的腐蚀性较大，会大大缩短设备的使用寿命。而且，现有技术中检测三烷基铟的纯度是采用杂质排除法，由于最终产品中氯离子很难检测，导致测量得到的三甲基铟的纯度高于三烷基铟的实际纯度，这使得三烷基铟在实际应用影响铟膜的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种三甲基铟的制备方法，本发明通过原料改进，避免了反应过程对设备的腐蚀，并且制备得到了实际纯度符合要求的三甲基铟。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种三甲基铟的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将卤代甲烷滴加到镁粉和有机溶剂的混合液中发生格氏反应，得到含有甲基卤化镁的溶液；
(2)将羧酸铟分2次加入到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中发生取代反应，得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟配合物的溶液经加热解配，得到三甲基铟。
优选地，所述步骤(1)中卤代甲烷、镁粉和有机溶剂的摩尔比为1：0.5～4：1～6。
优选地，所述步骤(1)中有机溶剂包括二(异)丙基醚、二异戊基醚和二苯醚中的一种或多种。
优选地，其特征在于，所述步骤(1)中卤代甲烷包括碘甲烷或溴甲烷。
优选地，所述步骤(1)中卤代甲烷的滴加速度为10～2000g/0.5h。
优选地，所述步骤(1)中格氏反应的温度为20～100℃，时间为3～36h。
优选地，所述羧酸铟与镁粉的摩尔比为0.5～5：0.2～6。
优选地，所述步骤(2)中羧酸铟包括三羧酸铟；所述三羧酸铟包括三乙酸铟或三(2-乙基己酸)铟。
优选地，所述步骤(2)中取代反应的温度为60～140℃，时间为3～36h。
优选地，所述步骤(3)中加热解配的温度为120～140℃，压力为0～20kPa。
本发明提供了一种三甲基铟的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将卤代甲烷滴加到镁粉和有机溶剂的混合液中发生格氏反应，得到含有甲基卤化镁的溶液；(2)将羧酸铟分次加入到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中发生取代反应，得到含有三甲基铟配合物的溶液；(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟配合物的溶液经加热解配，得到三甲基铟。本发明以羧酸铟为铟源，避免了氯化铟中氯离子对设备的腐蚀；由于羧酸铟中的碳和氧能够通过仪器检测出来，测得的三甲基铟的实际纯度准确度高，应用时安全系数更高；另外，通过分次加入羧酸铟，也提高了羧酸铟与甲基卤化镁的取代反应效率，保证了三甲基铟的收率。从实施例可以看出：本发明提供的三甲基铟的收率达90％。
进一步地，本发明采用二(异)丙基醚、二异戊基醚和二苯醚中的一种或多种为有机溶剂进行格氏反应，保证了格氏反应体系的稳定性；通过控制卤代甲烷的滴加速度，使格氏反应高效率进行；进而提高了三甲基铟的收率。
具体实施方式
本发明提供了一种三甲基铟的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将卤代甲烷滴加到镁粉和有机溶剂的混合液中发生格氏反应，得到含有甲基卤化镁的溶液；
(2)将羧酸铟分2次加入到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中发生取代反应，得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟配合物的溶液经加热解配，得到三甲基铟。
本发明在惰性气氛下，将卤代甲烷滴加到镁粉和有机溶剂的混合液中发生格氏反应，得到含有甲基卤化镁的溶液。
在本发明中，所述卤代甲烷、镁粉和有机溶剂的摩尔比优选为1：0.5～4：0.1～6，更优选为1：0.6～3：0.3～4，最优选为1：0.8～1.5：0.5～1.5。在本发明中，所述有机溶剂优选包括二(异)丙基醚、二异戊基醚和二苯醚中的一种或多种。在本发明中，当所述有机溶剂为混合物时，本发明对所述混合物种各物质的重量比没有特殊的限定，采用任意比例均可。在本发明中，所述卤代甲烷优选包括碘甲烷或溴甲烷，更优选为碘甲烷。
在本发明中，所述卤代甲烷的滴加速度优选为0.5～2000g/0.5h，更优选为100～1000g/0.5h，最优选为500～800g/0.5h。
在本发明中，所述格氏反应的温度优选为20～100℃，更优选为30～80℃，最优选为50～60℃。在本发明中，所述格氏反应的时间优选为3～36h，更优选为12～24h，最优选为20～23h。在本发明中，所述格氏反应的压力优选为常压。在本发明中，所述惰性气氛优选为氮气或者氩气。
本发明以溴甲烷和碘甲烷为原料，进一步避免了氯代甲烷对设备的腐蚀；并且通过控制卤代甲烷的滴加速度，保证了镁粉与卤代甲烷的充分反应，提高格氏反应效率，进而提高了三甲基铟的收率。
得到含有甲基卤化镁的溶液后，本发明将羧酸铟分次加入到含有甲基卤化镁的溶液中发生取代反应，得到含有三甲基铟配合物的溶液。
在本发明中，所述羧酸铟与镁粉的摩尔比优选为0.5～5：0.2～6，更优选为0.9～3：0.5～2，最优选为1～1.5：0.8～1.2。在本发明中，所述羧酸铟优选包括三羧酸铟。在本发明中，所述三羧酸铟优选包括三乙酸铟或三(2-乙基己酸)铟。本发明对所述羧酸铟的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述羧酸铟优选平均分2次加入到含有甲基卤化镁的溶液中。
在本发明中，所述取代反应的温度优选为60～140℃，更优选为80～120℃，最优选为90～100℃。在本发明中，所述取代反应的时间优选为3～36h，更优选为12～30h，最优选为20～24h。在本发明中，所述取代反应的压力优选为常压。
在本发明中，以羧酸铟为原料，由于可以采用核磁设备对铟源中的氧和碳进行定性和定量分析，提高了三甲基铟的实际纯度；同时，将羧酸铟分2次加入到体系中，能够促进羧酸铟与甲基卤化镁充分接触，促进取代反应效率，提高最终三甲基铟的收率。
得到含有三甲基铟配合物的溶液后，本发明将含有三甲基铟配合物的溶液加热解配，得到三甲基铟。
在本发明中，所述加热解配的温度优选为120～140℃，更优选为125～135℃，最优选为130℃。在本发明中，所述加热解配的压力优选为0～20kPa，更优选为5～18kPa，最优选为10～15kPa。在本发明中，所述三甲基铟的接收温度优选为-2～-196℃。本发明对所述加热解配的时间没有特殊的限定，只要接收三甲基铟的设备不再有液体馏出即可。
在本发明中，所述加热解配在负压情况下，能够将三甲基铟配合物中的有机溶剂与三甲基铟解配，释放出三甲基铟；由于三甲基铟配合物中有机溶剂的存在，避免了三甲基铟的损失，在一定程度上，提高了三甲基铟的收率。
下面结合实施例对本发明提供的三甲基铟的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在氮气气氛下，将240g镁粉与1500g二苯醚混合后，将1400g碘甲烷滴加到镁粉和二苯醚混合液中于55℃进行格氏反应22h，得到含有甲基卤化镁的溶液；所述碘甲烷的滴加速度为100g/0.5h；
(2)将3000g三乙酸铟分2次加到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中进行取代反应；所述取代反应的温度为120℃，时间为23h得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟的溶液于0MPa、130℃下加热解配，于-2～-196℃接收三甲基铟147g；得到的三甲基铟的纯度99.9999％，收率为90％(以三乙酸铟中铟的含量计算)。
实施例2
(1)在氮气气氛下，将200g镁粉与1500g二苯醚混合后，将1051g碘甲烷滴加到镁粉和二苯醚混合液中于55℃进行格氏反应22h，得到含有甲基卤化镁的溶液；所述碘甲烷的滴加速度为100g/0.5h；
(2)将3000g三乙酸铟分2次加入到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中进行取代反应；所述取代反应的温度为120℃，时间为23h，得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟的溶液于0MPa、130℃下加热解配，于-2～-196℃接收三甲基铟138g；得到的三甲基铟的纯度99.9999％，收率为80％(以三乙酸铟中铟的含量计算)。
实施例3
(1)在氮气气氛下，将195g镁粉与1500g二苯醚混合后，将1600g碘甲烷滴加到镁粉和二苯醚混合液中于55℃进行格氏反应22h，得到含有甲基卤化镁的溶液；所述碘甲烷的滴加速度为100g/0.5h；
(2)将3000g三乙酸铟分2次滴加到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中进行取代反应；所述取代反应的温度为120℃，时间为23h，得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟的溶液于0MPa、130℃下加热解配，于-2～-196℃接收三甲基铟123g；得到的三甲基铟的纯度99.9999％，收率为75％(以三乙酸铟中铟的含量计算)。
本发明以羧酸铟为铟源，避免了氯化铟中氯离子对设备的腐蚀；由于羧酸铟中的碳和氧能够通过仪器检测出来，测得的三甲基铟的实际纯度准确度高，应用时安全系数更高；另外，通过分次加入羧酸铟，也提高了羧酸铟与甲基卤化镁的取代反应效率，保证了三甲基铟的收率。从实施例可以看出：本发明提供的三甲基铟的收率达90％。
进一步地，本发明采用二(异)丙基醚、二异戊基醚和二苯醚中的一种或多种为有机溶剂进行格氏反应，保证了格氏反应体系的稳定性；通过控制卤代甲烷的滴加速度，使格氏反应高效率进行；进而提高了三甲基铟的收率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三甲基铟的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将卤代甲烷滴加到镁粉和有机溶剂的混合液中发生格氏反应，得到含有甲基卤化镁的溶液；
(2)将羧酸铟分2次加入到所述步骤(1)得到的含有甲基卤化镁的溶液中发生取代反应，得到含有三甲基铟配合物的溶液；
(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基铟配合物的溶液经加热解配，得到三甲基铟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤代甲烷、镁粉和有机溶剂的摩尔比为1：0.5～4：0.1～6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂包括二(异)丙基醚、二异戊基醚和二苯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤代甲烷包括碘甲烷或溴甲烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中卤代甲烷的滴加速度为10～2000g/0.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中格氏反应的温度为20～100℃，时间为3～36h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸铟与镁粉的摩尔比为0.5～5：0.2～6。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述羧酸铟包括三羧酸铟；所述三羧酸铟包括三乙酸铟或三(2-乙基己酸)铟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中取代反应的温度为60～140℃，时间为3～36h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热解配的温度为120～140℃，压力为0～20kPa。
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