CN108976040B - 一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法 - Google Patents

一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法。将粉煤灰经过磨细，然后过筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，得到煅烧料；煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，然后加入磷酸溶液调节溶液的pH，然后加入磷酸氢二铵，搅拌反应，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。本发明得到以粉煤灰为载体，磷酸镁铵负载在粉煤灰上的缓释肥，肥效释放时间比单纯的磷酸镁铵缓释肥提高20％以上，同时能够改善土质，疏松土壤，提高土壤的渗水速度，能够吸附水，起到节水的作用。

Description

一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法
技术领域
本发明涉及一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，属于废弃物循环利用领域。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂的主要固体废弃物，也是当今世界上排放量最大的工业废物之一。 2012年我国粉煤灰产量为4.5亿吨，预计至2020年粉煤灰总堆存量将达到30亿吨。粉煤灰中含有多种化学成分及有机质，处理不当会污染环境并对人类健康产生威胁，如侵占土地、污染大气、污染水源及土壤等。中国粉煤灰综合利用率达到70％，在扩大利废规模、 提高利用水平的基础上，开拓粉煤灰新的应用途径，对提高我国粉煤灰的综合利用水平有主要意义粉煤灰生产肥料是粉煤灰应用的一种新技术。国内外在这方面都有研究，而我国在粉 煤灰生产肥料方面已经取得了一些成果。粉煤灰生产肥料不仅利用了粉煤灰，而且还能解我 国化肥供应紧张的局面，因此粉煤灰生产肥料既有环保意义，又有重大的经济意义。
磷酸镁铵俗名鸟粪石，常以六个结晶水的形式存在，分子式NH4MgPO4·6H20。磷酸镁铵为 白色结晶粉末，在100℃时失水变成无水盐，加热至熔化分解为焦磷酸镁。磷酸镁铵是一种 重要的化工原料，也是一种高效的肥料，可以提供植物所需的镁、磷、氮等营养元素。目前， 主要通过镁盐、磷酸和铵盐制备磷酸镁铵，由于成本较高阻碍了其工业化。
以粉煤灰为载体，将磷酸镁铵负载在粉煤灰上面，形成缓释肥，即可以保证缓释肥的肥 效，同时提高缓释肥的释放时间，又可以改善土质，疏松黏土，中和酸性红土，同时将被有 机物污染的土地进行解毒，分解有机物为无机物。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，得到以粉煤灰为载体，磷 酸镁铵负载在粉煤灰上的缓释肥，肥效释放时间比单纯的磷酸镁铵缓释肥提高20％以上，同 时能够改善土质，疏松土壤，提高土壤的渗水速度，能够吸附水，起到节水的作用。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过60-100目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为360-450℃，煅烧时间为2-4h， 得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣， 得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为20-35℃搅拌100-150min，然后加入磷酸溶 液调节溶液的pH为9-10，然后加入磷酸氢二铵，在温度为20-35℃搅拌反应2-3小时， 然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。
所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为 300:50-60:50-60:20-25:65-70:40-45,硫酸铵溶液的浓度为3-4mol/L，磷酸溶液的浓度 为5-7mol/L。
所述步骤(2)中煅烧料加入热水浆化时，热水温度为80-95℃，浆化时固液质量比为1:3-4，第一滤渣用热水经过3-5级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合 得到混合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比 为1:2，搅拌1-2小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1) 使用，滤渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分。
所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
步骤(3)得到缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
本发明以粉煤灰为载体，粉煤灰属海绵状玻璃体，其中大部分是未燃尽
的碳和无定形的玻璃体，而结晶相以石英和莫来石为主。此外，还有少量磁铁矿、赤铁 矿、长石、金红石和方解石等。以氧化硅、氧化铝、氧化铁的组分为主，同时为疏松多孔结 构，但是由于高温条件形成的粉煤灰，其表面活性不足，表面形成玻璃体状，影响了其作为 载体的功能，本发明采用氢氧化钠和氢氧化镁为激活剂，氢氧化钠在高温下与表面的玻璃体 反应，得到水溶性的钠盐，再经过热水洗涤，从而活化了粉煤灰载体，同时掺杂了氢氧化镁 载体，氢氧化镁与其中的氧化铝、氧化硅等氧化物形成了一种交联结构，经过活化的粉煤灰， BET由之前的5-10m2/g上升到20-30m2/g，再加入硫酸铵，大表面的经过活化的改性粉煤灰 吸附其中的铵根离子，再加入磷酸调节到pH为9-10，调整到合适磷酸镁铵生成的pH，然后 加入磷酸氢二铵，经过搅拌，是的改性粉煤灰中的镁离子与铵根、磷酸根结合得到磷酸 镁铵，是的磷酸镁铵与粉煤灰之间形成了化学键的连接，而非简单的掺杂或者包袱，而 此结构可以减缓磷酸镁铵的释放速度，同时在磷酸镁铵在释放铵和磷的同时，由于改性粉煤灰的吸附作用，进一步延缓了肥效的释放，从而得到缓释效果更明显的缓释肥，根 据实验，本发明的产品相比较普通的纯鸟粪石，可以延长释放肥效时间20％以上。
同时由于本发明的产品为颗粒状结构，同时具有大表面积和疏松多孔结构，可 以使得水快速的渗透到地面以下，从而减少外界对水的蒸发，同时本发明的产品也具有 很强的吸水功效，根据实验，每一公斤的本发明产品可以吸水0.5-1kg，这部分水会随 着土地的湿度降低而缓慢的释放出，从而使得土地更加抗旱，起到了抗旱抗涝的作用， 从而达到节水功效。
本工艺流程短，且实现了氢氧化钠的循环利用，得到的硅酸钙等物质也与缓释肥一起混 合作为产品，避免废弃物的产生，成本低，产品的附加值高，可用于花卉、园林苗木的基肥， 起到缓释肥和土壤改性剂的功效。
本发明的有益效果：得到以粉煤灰为载体，磷酸镁铵负载在粉煤灰上的缓释肥，肥效释 放时间比单纯的磷酸镁铵缓释肥提高20％以上，同时能够改善土质，疏松土壤，提高土壤的 渗水速度，能够吸附水，起到节水的作用。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种利用粉煤灰制备缓释肥 的方法，其为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过60-100目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为360-450℃，煅烧时间为2-4h， 得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣， 得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为20-35℃搅拌100-150min，然后加入磷酸溶 液调节溶液的pH为9-10，然后加入磷酸氢二铵，在温度为20-35℃搅拌反应2-3小时， 然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。
所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为 300:50-60:50-60:20-25:65-70:40-45,硫酸铵溶液的浓度为3-4mol/L，磷酸溶液的浓度 为5-7mol/L。
所述步骤(2)中煅烧料加入热水浆化时，热水温度为80-95℃，浆化时固液质量比为1:3-4，第一滤渣用热水经过3-5级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合 得到混合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比 为1:2，搅拌1-2小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1) 使用，滤渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分。
所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
步骤(3)得到缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
实施例1
一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过80目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为420℃，煅烧时间为3h，得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣， 得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为33℃搅拌55min，然后加入磷酸溶液调节溶 液的pH为9.5，然后加入磷酸氢二铵，在温度为32℃搅拌反应2.5小时，然后过滤，得 到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。
所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为 300:55:55:23:68:43,硫酸铵溶液的浓度为3.5mol/L，磷酸溶液的浓度为5.7mol/L。
所述步骤(2)中煅烧料加入热水浆化时，热水温度为92℃，浆化时固液质量比为1:3.5，第一滤渣用热水经过4级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合得到混 合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比为1:2， 搅拌1.5小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1)使用，滤 渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分。
所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
步骤(3)得到缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
最终得到的缓释肥的检测数据如下：
指标 堆积密度 N P K Si Ca
数值 1.2g/mL 2.02％ 4.21％ 0.51％ 13.25％ 1.7％
指标 Fe Al Na C B BET
数值 3.67％ 11.21％ 0.34％ 4.7％ 0.01％ 25.3m<sup>2</sup>/g
实施例2
一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过80目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为425℃，煅烧时间为3.5h，得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣， 得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为31℃搅拌125min，然后加入磷酸溶液调节溶 液的pH为9.4，然后加入磷酸氢二铵，在温度为32℃搅拌反应2.3小时，然后过滤，得 到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。
所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为 300:58:58:25:69:44,硫酸铵溶液的浓度为3.8mol/L，磷酸溶液的浓度为6mol/L。
所述步骤(2)中煅烧料加入热水浆化时，热水温度为89℃，浆化时固液质量比为1:3.8，第一滤渣用热水经过5级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合得到混 合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比为1:2， 搅拌1.5小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1)使用，滤 渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分。
所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
步骤(3)得到缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
最终得到的缓释肥的检测数据如下：
指标 堆积密度 N P K Si Ca
数值 1.15g/mL 2.09％ 4.27％ 0.52％ 13.43％ 1.65％
指标 Fe Al Na C B BET
数值 3.36％ 11.31％ 0.39％ 4.5％ 0.01％ 25.9m<sup>2</sup>/g
实施例3
一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过100目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为440℃，煅烧时间为4h，得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣， 得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为33℃搅拌145min，然后加入磷酸溶液调节溶 液的pH为9.8，然后加入磷酸氢二铵，在温度为29℃搅拌反应2.9小时，然后过滤，得 到第二滤液和第二滤渣；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥。
所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为300:52:53:22:66:42,硫酸铵溶液的浓度为3.7mol/L，磷酸溶液的浓度为5.7mol/L。
所述步骤(2)中煅烧料加入热水浆化时，热水温度为93℃，浆化时固液质量比为1:3.7，第一滤渣用热水经过3级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合得到混 合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比为1:2， 搅拌1.8小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1)使用，滤 渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分。
所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
步骤(3)得到缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
最终得到的缓释肥的检测数据如下：
指标 堆积密度 N P K Si Ca
数值 1.22g/mL 2.01％ 4.15％ 0.47％ 13.72％ 1.6％
指标 Fe Al Na C B BET
数值 3.86％ 11.29％ 0.31％ 4.5％ 0.01％ 24.6m<sup>2</sup>/g
实施例1、2和3的缓释肥与纯磷酸镁铵缓释肥比较，纯磷酸镁铵基本无吸水性，而本 发明的实施例1、2和3的缓释肥，每公斤可以吸附水0.87kg/0.91kg和0.81kg的水，且放置在温度为30℃、湿度为50％的环境10天后，吸附的水只有60％被释放出来.
将本实施例1、2和3的缓释肥与纯磷酸镁铵缓释肥放置在相同环境的土壤中，放置相同 时间肥效释放率如下：
实施例1 实施例2 实施例3 鸟粪石
2天 1.5％ 1.4％ 1.5％ 2.5％
7天 4.1％ 3.9％ 4.2％ 7.6％
15天 7.5％ 7.3％ 7.4％ 14.3％
60天 30.1％ 26.8％ 28.9％ 41.3％
240天 67.2％ 69.8％ 74.1％ 85.8％
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施 例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进 行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利 要求范围当中。

Claims (4)

1.一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将粉煤灰经过磨细，然后过60-100目筛，得到的筛下物加入氢氧化钠和氢氧化镁，然后混合均匀，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为360-450℃，煅烧时间为2-4h，得到煅烧料；
(2)将步骤(1)的煅烧料加入热水浆化，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，得到的第一滤渣加入硫酸铵溶液，在温度为20-35℃搅拌100-150min，然后加入磷酸溶液调节溶液的pH为9-10，然后加入磷酸氢二铵，在温度为20-35℃搅拌反应2-3小时，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，煅烧料加入热水浆化时，热水温度为80-95℃，浆化时固液质量比为1:3-4，第一滤渣用热水经过3-5级逆流洗涤，逆流洗涤后的洗涤液与第一滤液混合得到混合液，混合液在搅拌下加入氧化钙，加入的氧化钙与混合液中的钠的摩尔数之比为1:2，搅拌1-2小时后过滤，滤液经过浓缩结晶得到氢氧化钠结晶体，返回步骤(1)使用，滤渣经过洗涤后与第二滤渣混合进行烘干破碎筛分；
(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过烘干破碎筛分后，得到缓释肥，缓释肥经过造粒机造粒，造粒至颗粒粒径为0.5-1mm的球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其特征在于：所述粉煤灰、氢氧化钠、氢氧化镁、硫酸铵、磷酸和磷酸氢二铵的质量比为300:50-60:
50-60:20-25:65-70:40-45,硫酸铵溶液的浓度为3-4mol/L，磷酸溶液的浓度为5-7mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的第二滤液返回与热水混合一起进行浆化煅烧料。
4.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备缓释肥的方法，其特征在于：将制备的缓释肥按照每亩地100-150㎏均匀的施肥，然后再将土地进行翻耕，缓释肥用于花卉和园林苗木的基肥。
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