CN108975937B - 一种陶瓷空心浮力球及其制造方法 - Google Patents

一种陶瓷空心浮力球及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷空心浮力球及其制造方法，包括如下步骤：步骤一，成型半球壳素坯(生坯)，对半球壳素坯进行后处理，经第一次烧结得到半球壳烧结体；步骤二，对半球壳的边口进行精密机械加工，以使两个半球壳的边口相互靠近时能够完全接触；步骤三，将精密机械加工后的半球壳进行热等静压处理；步骤四，对热等静压处理后的半球壳的边口进行研磨抛光后，将两个半球壳的边口对接合并成一个球体并抽真空，两个半球壳吸合在一起形成一个空心球体；步骤五，空心球体经第二次烧结合封，出炉后得到完整空心浮力球，对封口接缝处进行包覆处理以减小此处的应力集中。

Description

一种陶瓷空心浮力球及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种空心浮力球，特别涉及一种陶瓷空心浮力球及其制造方法，属于陶瓷、浮力材料及海洋技术领域。
背景技术
世界各国对海洋的探测越来越深，美国早已研制出万米级的潜水器，日本和中国也正在研制，相应地对浮力材料的耐压能力以及其他性能要求越来越高，但提高浮力材料的强度，往往意味着增加壁厚，质量体积比(以下简称密度)也要随之减小，提供的净浮力降低。对于深海装备，最重要的通用性材料有两类，一是耐压性足够好的结构材料，二是能提供足够大的净浮力的材料。浮力材料对保证深潜器浮力、使潜水器在海水中实现均衡、增大深潜器有效载荷、减小其外型尺寸等具有重要的作用。深海浮力材料可分为两种，一种是玻璃、陶瓷微珠(直径为0.05～1mm的空心球)掺杂环氧树脂制成的可机加工型的固体浮力材料；另一种是直径为50～500mm的大尺寸的玻璃和陶瓷材质空心浮力球。
对于玻璃空心球，随着使用深度的增加，相应地玻璃壁厚就要增加，以提高耐压强度，但是整球的质量体积比就变大了，净浮力就变小了；德国Nautilus公司生产的10000m深海使用的玻璃浮力球的密度在0.6g/cm3左右。
早在1964年，一家名为COORS PORCELAIN的公司便已具备制造10英寸(254mm)、使用深度达20000英尺(6097m)的99.9％氧化铝无缝空心球的能力。但是由于每个球之间性能相差太大，将其应用于载人潜水器上有风险，最后由于缺少市场，这家公司在1960年代末停止了陶瓷空心球业务。
20世纪90年代后期，为研制新的11000m级无人深潜器“海神”号，美国伍兹霍尔海洋研究所(WHOI)不满足于仅使用微球泡沫复合材料作为浮力材料，开始向Deep SeaPower&Light(DSPL)公司和Arvada陶瓷定制技术(CTC)有限公司定制99.9％氧化铝无缝空心球。其中在“海神”号上的得以应用的是来自DSPL的3.6英寸(92mm)无缝陶瓷空心球，而CTC生产的无缝陶瓷空心球为10英寸，不过两者均使用的是旋转注浆成型技术。其中92mm陶瓷空心球的设计壁厚为1.5mm，其理论极限抗压强度和弹性屈服强度可达到设计工作压力安全系数2倍以上，此时陶瓷空心球密度仅为0.34g/cm3。
国内在浮力材料方面的研究起步较晚，最初海洋开发多采用金属浮筒提供浮力，其提供的净浮力小，而且形状固定，只能用于浅海或水面，从20世纪80年代初开始，以哈尔滨船舶工程学院、中国海洋大学为主的一些高校和科研院所，都将主要的研究方向放在可机加工型的固体浮力材料上，对高质量的玻璃、陶瓷浮球等的研究较少，尚不能研制出满足深海要求的陶瓷空心浮力球。
关于陶瓷空心球，可检索到的中国专利大部分属于将陶瓷，主要为氧化铝(Al2O3)熔融后，采用空气喷吹，得到空心陶瓷微球，比如中国专利201010120320.2、201110145627.2等，此方法制备的陶瓷微球可用来和环氧树脂复合制备可加工的固体浮力材料，万米级(耐压100MPa)密度基本都在0.6g/cm3以上。此外，还有中国专利96248613.2、200610017765.1、201110437012.7、201210013921.2，采用一些可烧失的材料(有聚苯乙烯、锯木屑、炭黑加面粉等)做模板球，用滚球或浆料粘附等工艺在模板球表面包裹一层陶瓷粉体，煅烧排除模板球后进行烧结来制备空心球，材料以氧化铝、氧化锆等氧化物陶瓷为主，此方法制备的空心球尽管壁厚均匀、密度可控，但球尺寸有限(40mm以下)，且材料限定在氧化物陶瓷，由于此方面的限制，上述专利实施例中，耐压强度150MPa条件下，密度最低仅能达到0.54g/cm3。到目前为止，还没有公开文献和专利报道国内外有采用陶瓷中强度质量比最高的Si3N4材料制备陶瓷空心浮力球的研究，更没有采用两个半球壳合封制备陶瓷空心浮力球的报道。
发明内容
本发明的目的就是解决上述现有技术未能解决的问题，提供一种耐压好、材料本体密度低的陶瓷空心浮力球及其制造方法，即一种采用强度质量比高的陶瓷材料制备的空心浮力球，直径范围为50～500mm的大球，其适用于全海深条件，耐压强度高，密度可调范围大。
本发明第一方面，公开了一种空心浮力球的制造方法，包括如下步骤：
步骤一，制造半球壳素坯，对半球壳素坯进行后处理，再经第一次烧结得到半球壳；
步骤二，对半球壳的边口进行精密机械加工，以使两个半球壳的边口相互靠近时能够完全接触；
步骤三，将精密机械加工后的半球壳进行热等静压处理；
步骤四，对热等静压处理后的半球壳的边口进行研磨抛光后，将两个半球壳的边口对接合并成一个空心球体并抽真空，两个半球壳吸合在一起形成一个完整空心球体；
步骤五，完整空心球体经第二次烧结后合封，得到完整空心浮力球，对合封口接缝处进行包覆处理以减小此处的应力集中。
进一步地，还包括检测步骤：将完整空心浮力球直接投入压力桶内进行破坏性测试，测试压力大于145MPa，没有发生内爆的为初步合格品；在初步合格品中按1％取样投入压力桶内进行疲劳寿命检查，115MPa保压10h后，再循环500次，每次保压60s，没有发生内爆为批合格品。
进一步地，步骤一中，采用3D打印工艺制造半球壳素坯。更进一步地，3D打印工艺选用选择性激光烧结工艺(SLS)、光固化工艺(SLA或DLP)、粉末粘结成型工艺(3DP)之中的一种。或者，采用传统陶瓷成形工艺制造半球壳素坯，传统陶瓷成形工艺选自注浆成型、凝胶注模、粉末压制之中的一种。对半球壳素坯进行后处理包括如下步骤：对半球壳素坯先进行第一次冷等静压，然后在200～600℃的空气气氛中加热，最后进行第二次冷等静压。第一次烧结是指：将半球壳素坯置于1～10MPa的N2气氛中，在1700～1900℃的温度范围内保温时间1～2h进行烧结。
进一步地，步骤二中，精密机械加工是指：采用带金刚石砂轮的磨床磨平边口。
进一步地，步骤三中，热等静压处理工艺参数为：最高温度1600～1800℃，保温时间1～2h，N2或Ar气氛压力100～200MPa。
进一步地，步骤四中，研磨抛光是指：先粗磨边口，再细磨边口，以使两个半球壳能够真空合封为标准。
进一步地，步骤五中，第二次烧结是指：利用液相烧结的原理，将真空合封的两个半球壳两端加压后，置于常压的N2气氛中，在温度1450～1700℃下保温1h，使得两个半球壳边口之间液相扩散连接，进行烧结合封。包覆处理采用纤维增强复合材料工艺。
本发明的第二方面，公开了上述方法制备的Si3N4陶瓷浮力空心球。Si3N4陶瓷浮力空心球，其整球密度根据不同尺寸、壁厚设计可控，在耐压强度大于145MPa的条件下，其材料密度在3.16～3.30g/cm3范围内，外径尺寸可调范围大，50mm以上直径的空心球均可制造。公称直径为50mm球的整球密度最低可达0.30g/cm3，公称直径为500mm的球的整球密度最低可达0.15g/cm3；公称直径为100mm的球的整球密度为0.30g/cm3、0.35g/cm3或0.40g/cm3，对应的内爆压力分别为200MPa、300MPa、400MPa。
本发明的有益效果是：Si3N4材料制备得到陶瓷空心浮力球，强度质量比高。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明一个较佳实施例中陶瓷半球壳的示意图；
图2是本发明一个较佳实施例中陶瓷空心浮力球合封前的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分比和份数均按质量计。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
增材制造技术(3D打印工艺)主要有以下几种类型：(1)(Threedimensionalprinting，3DP)，“胶水”类的受计算机控制的喷头在陶瓷原料粉末床上逐层打印的方式，打印结束后，将陶瓷坯体清理出来待后处理。(2)光固化(Stereolithography，SLA或Digital Light Processing，DLP)，将陶瓷粉料混合在光敏树脂液体中，受计算机控制的光源在树脂床上逐层打印的方式，打印结束后，将坯体清理出来待后处理。(3)选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，SLS)
本实施例仅以SLS类3D打印进行说明成型陶瓷半球壳素坯的原理、工艺过程，其他几种3D打印工艺同样可以成型出陶瓷半球壳素坯(原理、工艺过程不再说明，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思均可实现)。在激光束的热效应下，混合粉末中的粘结剂与陶瓷颗粒粘连固化得到具有一定强度的陶瓷生坯，机械混合采用V形混料机进行，粘结剂可采用环氧树脂等热熔性高分子粉末，粒径范围为10～5μm，Si3N4配方粉末与环氧树脂粉末混合质量比为20:1～20:5，混料时间为15～60min。具体方法为：先根据需要设计建立一个半球壳的三维模型(主要参数为球尺寸、壁厚等)，数据格式为STL(或其他能让3D打印设备识别的数据格式)；然后将其输入3D打印设备，设置打印工艺参数，其主要与激光束的能量相关，如激光功率为10％～30％、扫描间距为0.1～0.35mm、扫描速度1000～3500mm/s，打印单层厚度设置为0.1～0.2mm，主要影响层与层间的结合强度，对打印速度和精度也有很大的影响，对于陶瓷半球壳的成型起关键性作用；打印结束后，将坯体清理出来待后处理。
素坯后处理流程为先进行一次冷等静压(CIP)后，在200～600℃范围内，空气气氛环境排除素坯中的有机物粘结剂，然后再进行一次CIP，使坯体充分压实。具体方法为，使用CIP(湿袋、干袋方式均可)机，针对3D打印出的不同尺寸的半球壳素坯设计模具半球作为内模，内模半球外径应与半球壳素坯内径相匹配，内模可采用便于加工且CIP过程中不易变形的金属等材料；将半球壳素坯安放在内模半球上，外面再用弹性包套封装，其目的在于内模使用刚性体，坯体经压制后将吸附在内模上，不会在泄压时产生回弹导致坯体出现开裂等缺陷，外包套使用弹性体可以均匀地传导压力，并且保护坯体防止高压液体的渗入；在第一次CIP后进行排胶处理，其目的在于去除素坯中的有机物粘结剂；最后再进行一次CIP，将有机物排除留下的孔隙压实；CIP保压压力为100～300MPa，第一次冷等静压无保压要求，第二次冷等静压则需要保压至少0.1～10min。
对素坯进行气压烧结，即将半球壳素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1～2h，烧结完成后得到Si3N4半球壳烧结体。由于烧结过程中烧结体会有10％～25％的尺寸收缩，因此为控制半球壳的尺寸精度，烧结过程中需要对升温速率进行控制，在1400℃前不超过4℃/min，1400～1700℃之间不超过2℃/min，1700℃以上不超过1℃/min。烧结后的半球壳，开口处直径公差应小于0.5mm，超过此公差的应该采取矫形。对半球壳烧结体(含矫形后尺寸合格)边口进行精密机械加工，经磨床(含有金刚石沙轮)加工平整后，即进行HIP处理，工艺参数为最高温度1600～1800℃，保温时间1～2h，N2或Ar气氛压力100～200MPa。
对Si3N4半球壳边口进行研磨加工，先采用W40研磨膏粗磨，将边口不平整、凹坑等缺陷去除，再采用W10研磨膏细磨，边口表面被研磨抛光的效果以两个半球壳能够真空合封为标准。
将两个半球壳烧结合封，是利用Si3N4液相烧结的原理，将真空合封的两个半球壳置于常压或是负压的N2气氛中在温度1450～1700℃下保温1h，使得两个半球壳边口之间液相扩散连接，即进行烧结合封。
进行包覆后的陶瓷空心浮力球，全部投入压力桶内进行破坏性测试，压力大于145MPa没有发生内爆的为初步合格品，在初步合格品中按1％取样投入压力桶内进行疲劳寿命检查，115MPa保压60s，循环500次，没有发生内爆为批合格品，本实施例以公称直径100mm氮化硅陶瓷空心浮力球为例，制备的密度为0.30、0.35、0.40g/cm3的陶瓷空心球，内爆压力分别为200、300、400MPa。
实施例2
采用传统陶瓷成型工艺如注浆成型、凝胶注模、粉末压制(冷等静压包括“湿袋”和“干袋”两种工艺)技术也可成型出陶瓷半球壳素坯。经一系列的素坯后处理(如排胶)，后续的工艺同实施例1中相应步骤。
注浆成型，是指在半球形石膏模负球面内浇注陶瓷原料泥浆并以一定的速度旋转，泥浆吸附在石膏表面形成半球壳，经过一段时间后即固化成形为半球壳素坯，取出半球壳经过干燥、排胶、烧结等工艺过程。
凝胶注模成型，是一种胶态成型工艺，通过制备含有机单体的陶瓷浆料，加入引发剂和催化剂后，注入到特定模具中，有机单体在引发剂作用下发生交联聚合反应将陶瓷粉颗粒原位固化在其形成的三维网状结构中，经过一段时间后即固化成形为半球壳素坯，脱模后经过干燥、排胶、烧结等工艺过程。
粉末压制，是指在半球及半球壳组合成的模具(金属硬模、弹性软模或两者组合体)中注入喷雾干燥后的陶瓷粉体，等静压制成为半球壳素坯，在进行排胶、烧结等工艺过程。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思均可实现。
实施例3
陶瓷空心浮力球还可以氧化铝、碳化硅(SiC)为材质，采用球磨方法配料、混合均匀，再经喷雾干燥、造粒、筛分后，得到粒径为15～60μm的粉料，最后经3D打印或粉末压制成型；也可以球磨方法配料、混合均匀后直接注浆、凝胶注模成型。成型的半球壳素坯经一系列的素坯后处理，装炉进行烧结，后续的工艺除烧结工艺外其它均同实施例1中相应步骤。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思均可实现。
实施例4
氧化铝半球壳的烧结(含半球壳素坯烧结和半球壳合封中烧结)，对素坯进行常压烧结，即将半球壳素坯置于空气气氛烧结炉中在温度1450～1650℃的范围内进行烧结，保温时间1～2h；在半球壳端口涂金属粉末(类似烧结剂)，在合适的条件下烧结形成梯度材料过度层厚度为5～50μm，可以将陶瓷半球壳烧结合封。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思均可实现。
实施例5
碳化硅半球壳的烧结，分反应烧结、液相烧结和固相烧结三种工艺方法，均属于常识性技术，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思均可实现。
实施例6
氮化硅、氧化铝、碳化硅属于硬度高、弹性模量也高的脆性材料，在115MPa以上的试验中陶瓷空心球受压阶段积累了大量弹性应变能，一旦发生上述三种陶瓷空心球内爆，瞬间所释放出来的能量巨大，可采用金属半球壳外套为陶瓷空心球压力试验时吸收能量，这样能对压力桶起到保护作用。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述空心浮力球采用氮化硅材质，包括如下步骤：
步骤一，制造半球壳素坯，对所述半球壳素坯先进行第一次冷等静压，第一次冷等静压无保压要求，然后在200～600℃的空气气氛中加热，最后进行第二次冷等静压，保压压力为100～300MPa，保压至少0.1～10min，再经第一次烧结得到半球壳，所述第一次烧结是指：将半球壳素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1～2h；
步骤二，对所述半球壳的边口进行精密机械加工，以使两个所述半球壳的边口相互靠近时能够完全接触；
步骤三，将精密机械加工后的所述半球壳进行热等静压处理，所述热等静压处理工艺参数为：最高温度1600～1800℃，保温时间1～2h，N2或Ar气氛压力100～200MPa；
步骤四，对热等静压处理后的所述半球壳的边口进行研磨抛光后，将两个所述半球壳的边口对接合并成一个空心球体并抽真空，两个所述半球壳吸合在一起形成一个完整空心球体；
步骤五，所述完整空心球体经第二次烧结后合封，得到完整空心浮力球，对合封口接缝处进行包覆处理以减小此处的应力集中，所述第二次烧结是指：用液相烧结的原理，将真空合封的两个半球壳置于常压或是负压的N2气氛中，在温度1450～1700℃下保温1h，使得两个所述半球壳边口之间液相扩散连接，进行烧结合封。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，还包括检测步骤：将所述完整空心浮力球直接投入压力桶内进行破坏性测试，测试压力大于145MPa，没有发生内爆的为初步合格品；在所述初步合格品中按1%取样投入所述压力桶内进行疲劳寿命检查，115MPa保压10h后，再循环500次，每次保压60s，没有发生内爆为批合格品。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，采用3D打印工艺制造所述半球壳素坯。
4.根据权利要求3所述的一种空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述3D打印工艺选用选择性激光烧结工艺、光固化工艺、粉末粘结成型工艺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，采用传统陶瓷成形工艺制造所述半球壳素坯，所述传统陶瓷成形工艺选自注浆成型、凝胶注模、粉末压制之中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述精密机械加工是指：采用带金刚石砂轮的磨床磨平所述边口。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述研磨抛光是指：先粗磨所述边口，再细磨所述边口，以使两个所述半球壳能够真空合封为标准。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述包覆处理采用纤维增强复合材料工艺。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷空心浮力球的制造方法，其特征在于，所述空心浮力球在耐压强度大于145MPa的条件下，公称直径为50mm的球的整球密度最低可达0.30g/cm3，公称直径为500mm的球的整球密度最低可达0.15g/cm3；公称直径为100mm的球的整球密度为0.30g/cm3、0.35g/cm3或0.40g/cm3，对应的内爆压力分别为200MPa、300MPa、400MPa。
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