CN108970328A - 一种处理化工行业高硫废气回收硫磺的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理化工行业高硫废气回收硫磺的装置及工艺，提供乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉，乏气焚烧炉排出的一部分乏气焚烧的烟气直接将制焦原料热解活化成活性焦，乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气经过降低温度后与所述活性焦接触，使活性焦吸附乏气焚烧的烟气中的二氧化硫获得载硫焦，一部分载硫焦与高硫气焚烧炉排出的高硫气焚烧的烟气直接接触，使载硫焦解吸出二氧化硫获得再生活性焦，同时再生活性焦与解吸二氧化硫、高硫气焚烧的烟气中的二氧化硫进行碳热还原反应，使二氧化硫还原为硫磺。本发明脱硫后活性焦不经过再生，直接作为还原剂，实现含硫气体达标排放和硫资源的高效回收，降低高硫废气的处理成本。

Description

一种处理化工行业高硫废气回收硫磺的装置及工艺
技术领域
本发明涉及属于大气污染物治理及资源化领域，特别是涉及一种处理化工行业高硫废气回收硫磺的装置及工艺。
背景技术
H2S是油气化工、煤化工以及部分精细化工中主要的含硫污染物，目前H2S治理技术以克劳斯(Claus)工艺为主。但Claus工艺要求H2S气体较为纯净，否则会影响转化效率和硫磺产品的品质。化工行业中常产生含杂质较多的高硫废气，除H2S外还有较多的COS、CS2、硫醇硫醚、低链醇等，目前采用较广的方法是焚烧后，采用石灰石湿法烟气脱硫，但此种方法对于高硫废气效果不佳，常需要多级脱硫装置，副产品石膏的价值较低，脱硫废水的处理也较为复杂。
SO2是H2S及其他有机含硫气体的燃烧产物，而碳作为催化剂和还原剂，可以将SO2高效还原为硫磺。采用碳热还原SO2的方法，可以将难处理的高硫废气统一转化为SO2后实现硫资源的回收，解决了此类高硫废气的处理成本和资源化问题。
活性焦干法脱硫是一种资源化的脱硫方式，实现烟气净化的同时，可以通过吸附烟气中SO2，再生后获得含高浓度SO2的解吸气，然后再通过添加还原剂将二氧化硫进行还原，制备方法较为复杂。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种治理化工高硫废气回收硫磺的工艺，通过燃烧高硫废气获取高浓度SO2和热量，采用原位制备活性焦脱硫，脱硫后活性焦不经过再生，直接作为还原剂，实现含硫气体达标排放和硫资源的高效回收，降低高硫废气的处理成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种治理化工高硫废气回收硫磺的工艺，提供乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉，乏气焚烧炉焚烧工艺中产生的乏气，高硫气焚烧炉焚烧高硫废气；
乏气焚烧炉排出的一部分乏气焚烧的烟气直接将制焦原料热解活化成活性焦，乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气经过降低温度后与所述活性焦接触，使活性焦吸附乏气焚烧的烟气中的二氧化硫获得载硫焦，一部分载硫焦与高硫气焚烧炉排出的高硫气焚烧的烟气直接接触，使载硫焦解吸出二氧化硫获得再生活性焦，同时再生活性焦与解吸二氧化硫、高硫气焚烧的烟气中的二氧化硫进行碳热还原反应，使二氧化硫还原为硫磺。
本发明将乏气焚烧炉排出的烟气分为两部分，一部分直接利用排出的高温烟气中的CO2、H2O、O2、SO2等活化成分直接将制焦原料热解活化成活性焦，虽然该部分烟气中也含有SO2，但由于烟气温度高于SO2从活性焦中脱附的温度，不影响制备活性焦的吸附性能。另一部分经过降低温度后，烟气温度降低，活性焦能够完全吸附该部分烟气中的二氧化硫形成载硫焦。本发明巧妙的利用乏气焚烧炉排出烟气的热量和活化成分通过一步活化制取活性焦并去除烟气中的二氧化硫。
本发明将高硫气焚烧炉排出的烟气直接与载硫焦接触，在接触过程中，由于烟气温度较高，使得载硫焦中的二氧化硫解吸，同时进行的活性焦由于烟气温度较高进一步与解吸的二氧化硫和烟气中的二氧化硫进行碳热还原获得硫磺。碳热还原过程中所需活性焦的量高于烟气脱硫过程所需活性焦的量，本发明直接利用高硫气焚烧炉排出烟气的热量，将载硫焦直接转入碳热还原工艺过程，使载硫焦解吸再生、碳热还原一体化，从而省去了载硫焦解吸再生的工序，实现硫资源最大程度回收，降低高硫废气的处理成本。
本发明的目的之二是提供一种治理化工高硫废气回收硫磺的装置，包括乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉、制焦炉、活性焦高温分离器、粉焦冷却器、吸附塔、除尘器、还原塔、循环焦高温分离器、余热锅炉，乏气焚烧炉的烟气排出管线设有两个烟气出口，一个烟气出口连接制焦炉的气相进口，另一个烟气出口连接余热锅炉的热源进口，制焦炉的出口连接活性焦高温分离器的进口，活性焦高温分离器的固相出口连接粉焦冷却器的进口，粉焦冷却器的出口通过吸附塔活性焦进口管道连接吸附塔活性焦进口，余热锅炉的热源出口连接吸附塔气相进口，吸附塔的出口连接除尘器，除尘器的固相出口连接还原塔的载硫焦进口，还原塔的出口连接循环焦高温分离器，高硫气焚烧炉的烟气出口连接还原塔的气相进口。
本发明的有益效果为：
本发明采用活性焦和高硫废气焚烧产生的含高浓度SO2的高温气体为原料，通过精确控制碳热还原反应条件，实现化工高硫废气高效治理和硫磺资源化回收。结合原位制焦、粉焦脱硫和余热锅炉，实现尾气达标排放和系统余热回收。可处理成分较为复杂的化工高硫废气，具有广阔的市场应用前景。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明装置的结构示意图；
其中，1.制焦原料仓、2.制焦炉、3.粉焦高温分离器、4.粉焦冷却器、5.粉焦仓、6.吸附塔、7.除尘器、8.还原塔、9.循环焦高温分离器、10.反应气冷却器、11.高温过滤器、12.硫磺冷凝器、13.液硫储罐、14.循环焦冷却器、15.乏气焚烧炉、16.高硫废气焚烧炉、17.余热锅炉。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在传统活性焦干法脱硫资源化的工艺过程复杂的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种处理化工行业高硫废气回收硫磺的装置及工艺。
本申请的一种实施方式，提供了一种治理化工高硫废气回收硫磺的工艺，提供乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉，乏气焚烧炉焚烧工艺中产生的乏气，高硫气焚烧炉焚烧高硫废气；
乏气焚烧炉排出的一部分乏气焚烧的烟气直接将制焦原料热解活化成活性焦，乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气经过降低温度后与所述活性焦接触，使活性焦吸附乏气焚烧的烟气中的二氧化硫获得载硫焦，一部分载硫焦与高硫气焚烧炉排出的高硫气焚烧的烟气直接接触，使载硫焦解吸出二氧化硫获得再生活性焦，同时再生活性焦与解吸二氧化硫、高硫气焚烧的烟气中的二氧化硫进行碳热还原反应，使二氧化硫还原为硫磺。
本发明将乏气焚烧炉排出的烟气分为两部分，一部分直接利用排出的高温烟气中的CO2、H2O、O2、SO2等活化成分直接将制焦原料热解活化成活性焦，虽然该部分烟气中也含有SO2，但由于烟气温度高于SO2从活性焦中脱附的温度，不影响制备活性焦的吸附性能。另一部分经过降低温度后，烟气温度降低，活性焦能够完全吸附该部分烟气中的二氧化硫形成载硫焦。本发明巧妙的利用乏气焚烧炉排出烟气的热量和活化成分通过一步活化制取活性焦并去除烟气中的二氧化硫。
本发明将高硫气焚烧炉排出的烟气直接与载硫焦接触，在接触过程中，由于烟气温度较高，使得载硫焦中的二氧化硫解吸，同时进行的活性焦由于烟气温度较高进一步与解吸的二氧化硫和烟气中的二氧化硫进行碳热还原获得硫磺。碳热还原过程中所需活性焦的量高于烟气脱硫过程所需活性焦的量，本发明直接利用高硫气焚烧炉排出烟气的热量，将载硫焦直接转入碳热还原工艺过程，使载硫焦解吸再生、碳热还原一体化，从而省去了载硫焦解吸再生的工序，实现硫资源最大程度回收，降低高硫废气的处理成本。
为了进一步回收制备活性焦的乏气焚烧的烟气中二氧化硫，并利用热解活化产生的可燃性气体，本申请优选的，热解活化后产生的热解活化气体输送至乏气焚烧炉进行焚烧。
为了更好的将活性焦用于吸附，本申请优选的，热解活化后活性焦经过冷却后与乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气接触。
为了增加活性焦的吸附效率，本申请优选的，另一部分载硫焦输送回吸附塔，与活性焦共同吸附乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气中的二氧化硫。
碳热还原后分离获得循环活性焦，该部分活性焦已实现再生，本申请优选的，一部分循环焦输送回还原塔继续进行还原反应，另一部分循环焦输送至吸附塔继续吸附SO2。
由于经过碳热还原后的硫磺为气态，且其中含有乏气，因而本申请优选的，碳热还原反应后的气体，经过分离获得液态硫磺及乏气，乏气进入乏气焚烧炉焚烧。该工艺中，高硫气焚烧炉焚烧后的高硫烟气限于载硫焦接触，使载硫焦解吸出二氧化硫并获得再生活性焦，同时再生活性焦与解吸二氧化硫、高硫气焚烧的烟气中的二氧化硫进行碳热还原反应，使二氧化硫还原为硫磺同时产生乏气，乏气进入乏气焚烧炉进行再次焚烧，获得乏气焚烧的烟气，然后在经过制焦、吸附获得载硫焦，并排放达标烟气。该过程高硫气焚烧炉焚烧后的高硫烟气经过两次处理从而使烟气达标排放。
优选的，热解活化的温度为850～1000℃。
优选的，乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气降低温度至80～120℃。
优选的，热解活化后活性焦冷却至20～50℃。
高硫气焚烧炉焚烧高硫废气产生的烟气中，温度为850～1200℃，SO2浓度5～13％。
优选的，碳热还原反应的温度为600～1000℃。C/SO2摩尔比10～100，载硫焦与高硫气焚烧炉排出的高硫气焚烧的烟气的接触时间为2～12s。
本申请采用的活性焦为粉状活性焦(简称粉焦)，其粒径为60μm～1mm。活性焦、载硫焦及循环焦的粒径均为60μm～1mm。
高硫废气焚烧炉出口的高温反应气为N2、SO2、H2O等的混合物。乏气为N2、SO2、COS、H2S、CS2、CO、H2、CO2和H2O等的混合物。
本申请的另一种实施方式，提供了一种治理化工高硫废气回收硫磺的装置，包括乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉、制焦炉、活性焦高温分离器、粉焦冷却器、吸附塔、除尘器、还原塔、循环焦高温分离器、余热锅炉，乏气焚烧炉的烟气排出管线设有两个烟气出口，一个烟气出口连接制焦炉的气相进口，另一个烟气出口连接余热锅炉的热源进口，制焦炉的出口连接活性焦高温分离器的进口，活性焦高温分离器的固相出口连接粉焦冷却器的进口，粉焦冷却器的出口通过吸附塔活性焦进口管道连接吸附塔活性焦进口，余热锅炉的热源出口连接吸附塔气相进口，吸附塔的出口连接除尘器，除尘器的固相出口连接还原塔的载硫焦进口，还原塔的出口连接循环焦高温分离器，高硫气焚烧炉的烟气出口连接还原塔的气相进口。
本申请中，制焦炉、除尘器、还原塔均为竖直设立的塔状流化床反应器，物料进口均设置在底部，出口均设置在顶部。
优选的，活性焦高温分离器的气相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口。
优选的，包括活性焦仓，活性焦仓布置在吸附塔活性焦进口管道上。
优选的，除尘器的固相出口有两个，一个固相出口连接还原塔的载硫焦进口，另一个固相出口连接吸附塔载硫焦进口。
优选的，循环焦高温分离器的气相出口安装硫磺的流向依次连接反应气冷却器、高温过滤器、硫磺冷凝器、液硫储罐。
进一步优选的，高温过滤器的固相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口，高温过滤器的气相出口连接硫磺冷凝器进口。
进一步优选的，硫磺冷凝器的气相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口和高硫气焚烧炉的燃料进口，硫磺冷凝器的液相出口连接液硫储罐进口。
优选的，包括制焦原料仓，制焦原料仓的出口连接制焦炉的制焦原料进口。
进一步优选的，循环焦高温分离器的固相出口连接还原塔循环焦进口和循环焦冷却器，循环焦冷却器的出口连接制焦原料仓。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
如图1所示，制焦原料仓1中的粉体通过锁气给料机送入制焦炉底部，在制焦炉2中被活化气体流化并沿程活化。粉焦高温分离器3布置于制焦炉2顶部出口处，制焦炉内含粉焦的气体流经粉焦高温分离器3后，粉焦与制焦热解气分离，粉焦经过粉焦冷却器4冷却后，送入粉焦仓5中储存，热解气通过热解气管道引至乏气焚烧炉15燃烧处理。粉焦仓5中的粉焦经过锁气给料机送入吸附塔6中被烟气流化并沿程吸附烟气中的SO2，经过脱硫的气体流经除尘器7，载硫活性焦和烟气分离，烟气达标排放，活性焦一部分经过返料管返送吸附塔6，一部分经过锁气给料机送往还原塔8中作为碳热还原的还原剂。载硫活性焦在还原塔8中被流化，沿程解吸SO2同时还原气体中的SO2为硫磺。还原塔8出口气体在循环焦高温分离器9中实现循环焦和含气态硫磺的反应气的分离，循环焦一部分经过缓冲仓和返料管返回还原塔8，一部分进入循环焦冷却器14中冷却，循环焦冷却器14排出的循环焦经过管链式给料机送至粉焦仓5。循环焦高温分离器9出口气体依次经过反应气冷却器10、高温过滤器11和硫磺冷凝器12，实现乏气和硫磺的分离，液态硫磺流入液硫储罐14中。高温过滤器11的乏焦送往乏气焚烧炉15中燃烧处理。硫磺冷凝器出口一部分引至乏气焚烧炉15中燃烧处理，一部分引至高硫废气焚烧炉16中，调节高硫废气焚烧炉16燃烧温度和烟气温度。乏气焚烧炉15和高硫废气焚烧炉16炉体竖直设立，顶部设置气体燃烧器。高硫废气焚烧炉炉膛16内燃烧高硫废气和乏气中可燃物质，燃烧后的烟气引至还原塔8内。乏气焚烧炉15炉膛内燃烧部分乏气、热解气和乏焦，燃烧后的烟气一部分引至制焦炉2底部，一部分经过余热锅炉17回收热量后，送至吸附塔6底部。
高温过滤器11为泡沫金属过滤器、陶瓷滤筒过滤器、金属滤网过滤器或多种分离器的组合形式。
其采用的工艺为：所采用的制焦原料为石油焦，粒径为80～150μm。
一、高硫废气焚烧炉内焚烧含40％浓度H2S气体和20％浓度其他含硫气体(主要为COS、硫醇硫醚)，产生900～1000℃高温气体，其SO2浓度为5～7％。
二、燃烧后的气体进入循环流化床碳热还原塔，反应时间为5～7s，反应温度700-900℃，SO2转化率和硫磺产率分别为95～98％和91～96％。
三、还原塔出口气体经过高温分离器气固分离后，再经反应气冷却器降温和中温过滤器除尘后，由硫磺冷凝器冷凝回收硫磺。回收硫磺纯度达到99.8％以上，符合工业硫磺一等品标准。
四、乏气焚烧炉烟气经过循环流化床活性焦脱硫塔和布袋除尘器净化，布袋除尘器出口SO2浓度低于30mg/Nm3，粉尘低于5mg/Nm3。
五、石油焦在制焦炉内被活化形成活性焦，活化温度900～950℃。活性焦比表面积300～450m2/g，饱和硫容40～50mg/g。粉焦在吸附塔中吸附的工作硫容为15～25mg/g，吸附塔运行的循环倍率为8～12.5。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种治理化工高硫废气回收硫磺的工艺，其特征是，提供乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉，乏气焚烧炉焚烧工艺中产生的乏气，高硫气焚烧炉焚烧高硫废气；
乏气焚烧炉排出的一部分乏气焚烧的烟气直接将制焦原料热解活化成活性焦，乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气经过降低温度后与所述活性焦接触，使活性焦吸附乏气焚烧的烟气中的二氧化硫获得载硫焦，一部分载硫焦与高硫气焚烧炉排出的高硫气焚烧的烟气直接接触，使载硫焦解吸出二氧化硫获得再生活性焦，同时再生活性焦与解吸二氧化硫、高硫气焚烧的烟气中的二氧化硫进行碳热还原反应，使二氧化硫还原为硫磺。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征是，热解活化后产生的热解活化气体输送至乏气焚烧炉进行焚烧；
或，热解活化后活性焦经过冷却后与乏气焚烧炉排出的另一部分乏气焚烧的烟气接触。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征是，碳热还原后分离获得循环活性焦，一部分循环焦输送回还原塔继续进行还原反应，另一部分循环焦输送至吸附塔继续吸附SO2。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征是，碳热还原反应后的气体，经过分离获得液态硫磺及乏气，乏气进入乏气焚烧炉焚烧。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征是，热解活化的温度为850～1000℃；
或，热解活化后活性焦冷却至20～50℃。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征是，碳热还原反应的温度为600～1000℃。
7.一种治理化工高硫废气回收硫磺的装置，其特征是，包括乏气焚烧炉、高硫气焚烧炉、制焦炉、活性焦高温分离器、粉焦冷却器、吸附塔、除尘器、还原塔、循环焦高温分离器、余热锅炉，乏气焚烧炉的烟气排出管线设有两个烟气出口，一个烟气出口连接制焦炉的气相进口，另一个烟气出口连接余热锅炉的热源进口，制焦炉的出口连接活性焦高温分离器的进口，活性焦高温分离器的固相出口连接粉焦冷却器的进口，粉焦冷却器的出口通过吸附塔活性焦进口管道连接吸附塔活性焦进口，余热锅炉的热源出口连接吸附塔气相进口，吸附塔的出口连接除尘器，除尘器的固相出口连接还原塔的载硫焦进口，还原塔的出口连接循环焦高温分离器，高硫气焚烧炉的烟气出口连接还原塔的气相进口。
8.如权利要求7所述的装置，其特征是，活性焦高温分离器的气相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口；
或，除尘器的固相出口有两个，一个固相出口连接还原塔的载硫焦进口，另一个固相出口连接吸附塔载硫焦进口。
9.如权利要求7所述的装置，其特征是，循环焦高温分离器的气相出口安装硫磺的流向依次连接反应气冷却器、高温过滤器、硫磺冷凝器、液硫储罐；
优选的，高温过滤器的固相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口，高温过滤器的气相出口连接硫磺冷凝器进口；
优选的，硫磺冷凝器的气相出口连接乏气焚烧炉的燃料进口和高硫气焚烧炉的燃料进口，硫磺冷凝器的液相出口连接液硫储罐进口。
10.如权利要求7所述的装置，其特征是，包括制焦原料仓，制焦原料仓的出口连接制焦炉的制焦原料进口；
优选的，循环焦高温分离器的固相出口连接还原塔循环焦进口和循环焦冷却器，循环焦冷却器的出口连接制焦原料仓。
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Application publication date: 20181211

Assignee: QINGDAO DANENG ENVIRONMENTAL PROTECTION EQUIPMENT INCORPORATED Co.

Assignor: SHANDONG University

Contract record no.: X2021980000808

Denomination of invention: A device and process for recovering sulfur from high sulfur waste gas in chemical industry

Granted publication date: 20200630

License type: Common License

Record date: 20210129