CN108962529A - 一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，属于金属粉末制造技术领域，其技术方案为(1)配料：以FeSi为基材，微量元素；(2)冶炼：将步骤(1)中的配料置于熔炼炉内，在1450～12000℃条件下熔融成金属液，以6～13Kg/min的流量流入高压雾化设备中；(3)气水联合雾化：将步骤(2)中的金属液从直径为：3～5mm的小孔流出，高压雾化设备中的喷嘴对从小孔中流出的金属液进行高速冲击，所述喷嘴中喷出气压为：2MPa，所述喷嘴中喷出水流压强为：100MPa，制备出粒度为：10～100μ的金属粉末；(4)动态旋转退火；本发明具有提高金属粉末性能、根据需求控制金属粉末参数的优点。

Description

一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末制造技术领域，具体涉及一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法。
背景技术
金属软磁粉芯作为一种重要的磁性功能材料，随着电子器件小型化、高频化的发展，在各种电感元器件、功率变压器等领域中具有非常广泛的应用前景，具有独特性能的软磁粉芯在上述领域的应用将产生巨大的经济效益。金属磁粉芯是采用金属或合金软磁材料制成的粉末，通过粉末冶金生产工艺制备的软磁复合材料，其磁性能和物理性能受原料粉末、成形工艺及后处理工艺影响十分明显。为了提高材料的磁导率和机械强度，通常采用增大的软磁粉芯压制成型生坯的密度。
国内金属软磁材料制备的元件主要为SMD固态电感器和磁心，经过多年的发展，我国在金属软磁元件的制备技术上有了突破性的进步，部分产品性能指标达到或接近国际先进水平，但在综合技术性能上与国外先进水平相比，还存在明显差距，在直流叠加特性、功率损耗等方面与国外产品相比有较大差距，总体上大约落后5～10年，究其根本原因就是我国在金属软磁粉末制备技术上的落后，由于高性能金属软磁粉末研制难度大，周期长，国内很少有单位愿意投入资金进行相关工作，致使我国在高性能铁硅系超细金属软磁粉末及器件一直需要进口。
目前细粒径粉末制备困难，粉末收得率低、氧及其他杂质含量高等，在使用过程中易出现粉末熔化状态不均匀，导致制品中氧化物夹杂含量高、致密性差、强度低、结构不均匀等问题。
发明内容
本发明的目的在于：为解决现有技术中，在金属粉末中存在金属粉末制品中存在氧化物夹杂含量高、致密性差、强度低、结构不均匀等问题，提供一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，制备出粒度为：10～100μ、氧含量≤3000PPM等优良特性的金属粉末，可广泛的用于笔记本、手机等智能设备。
本发明采用的技术方案如下：
一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以FeSi为基材，同时加入微量元素；
(2)冶炼：将步骤(1)中的配料置于熔炼炉内，在1450～12000℃条件下熔融成金属液，金属液以6～13Kg/min的流量流入高压雾化设备中；
(3)气水联合雾化：将步骤(2)中的金属液从直径为：3～5mm的小孔流出，高压雾化设备中的喷嘴对从小孔中流出的金属液进行高速冲击，所述喷嘴中喷出气压为：2MPa，所述喷嘴中喷出水流压强为：100MPa，制备出粒度为：10～100μ的金属粉末；
(4)动态旋转退火：将上述得到的金属粉末置于炉管中，对炉管充入惰性气体，同时对炉管充入氢气，对金属粉末进行还原退火，从而得到氧含量≤3000PPM的金属粉末；将氧含量≤3000PPM的金属粉末置于冷却装置，控制冷却速率为：103～104℃/S，得到成品金属粉末。
进一步的，步骤(1)所述FeSi的纯度≥98％，Nb的纯度≥99.5％,Ti的纯度≥99.5％。
进一步的，其中微量元素包括Nb、Ti或P、Cr元素，Nb：5～7份、Ti：6～8份或P：5～8份，Cr：6～9份。
进一步的，所述步骤(4)中得到的金属粉末振实密度大于4.0g/cm3，球形度＞60％，工作温度：-25～150℃。
进一步的，将步骤(4)得到的金属粉末进行取样检测，对金属粉末检测时，使用电子显微镜检测其粒度大小及球形度，使用X荧光分析仪进行粉末成份分析，使用C/S分析仪检测粉末中C含量，使用氧分析仪检测粉末中氧含量，使用VSM检测粉末的Bs磁特性，使用电感测试仪和网络分析仪检测产品的磁导率和其他电磁特性。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，采用FeSi为基材，适当添加微量元素，增加金属的电阻率，提升金属粉末的的使用频率，以6～13Kg/min的流量进入高压雾化设备，可以保证金属液体内部整体密度的均匀性，采用气水联合雾化能很好的解决单纯水雾化和气雾化的缺陷，既能得到水雾化的高磁导率，又有气雾化的高耐直流偏置，同时动态真空高温退火工艺，具有很高的生产效率、产品稳定性好的优点，十分的利于规模化生产。
2、本发明中，以FeSi为基材，同时加入P和Cr微量元素，P：5～8份，Cr：6～9份；将Nb和Ti微量元素替换为P和Cr微量元素，在高温下能形成抗氧化的氧化膜，可较大的降低金属粉末中的氧含量，提高金属粉末的电阻率，降低高频损耗，同时采用廉价的P和Cr等金属元素，替代原价格高的金属材料，可以实现民用领域的大批量使用需求。
3、本发明中，将上述得到的金属粉末置于炉管中，对炉管充入惰性气体，同时对炉管充入氢气，对金属粉末进行还原退火，从而得到氧含量≤3000PPM的金属粉末；将氧含量≤3000PPM的金属粉末置于冷却装置，控制冷却速率为：103℃/S，动态旋转退火炉采用真空密封技术，可以在炉管中进行真空、惰性气体保护，通过氢气的还原退火，按照不同材料的需求，可以控制材料的磁导率、氧含量、晶粒大小等参数，同时将炉管的加热体处于前端，后段为冷却装置，通过后段冷却速率的控制，可以更加精准的控制材料的内部结构与晶相成份，以达到更好的磁性能和高频损耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：以FeSi为基材，同时加入微量元素。
(2)冶炼：将步骤(1)中的配料置于熔炼炉内，在1450～12000℃条件下熔融成金属液，金属液以6～13Kg/min的流量流入高压雾化设备中；
(3)气水联合雾化：将步骤(2)中的金属液从直径为：3～5mm的小孔流出，高压雾化设备中的喷嘴对从小孔中流出的金属液进行高速冲击，所述喷嘴中喷出气压为：2MPa，所述喷嘴中喷出水流压强为：100MPa，制备出粒度为：10～100μ的金属粉末；
(4)动态旋转退火：将上述得到的金属粉末置于炉管中，对炉管充入惰性气体，同时对炉管充入氢气，对金属粉末进行还原退火，从而得到氧含量≤3000PPM的金属粉末；将氧含量≤3000PPM的金属粉末置于冷却装置，控制冷却速率为：103℃/S，得到成品金属粉末。
作为优选，步骤(1)所述FeSi的纯度≥98％，Nb的纯度≥99.5％,Ti的纯度≥99.5％。
作为优选，其中微量元素包括Nb、Ti或P、Cr元素，Nb：6份、Ti：7份或P：6份，Cr：6份。
作为优选，所述步骤(4)中得到的金属粉末振实密度大于4.0g/cm3，球形度＞60％，工作温度：-25～150℃。
作为优选，将步骤(4)得到的金属粉末进行取样检测，对金属粉末检测时，使用电子显微镜检测其粒度大小及球形度，使用X荧光分析仪进行粉末成份分析，使用C/S分析仪检测粉末中C含量，使用氧分析仪检测粉末中氧含量，使用VSM检测粉末的Bs磁特性，使用电感测试仪和网络分析仪检测产品的磁导率和其他电磁特性。
用FeSi为基材，适当添加微量元素，增加金属的电阻率，提升金属粉末的的使用频率，以6～13Kg/min的流量进入高压雾化设备，可以保证金属液体内部整体密度的均匀性，采用气水联合雾化能很好的解决单纯水雾化和气雾化的缺陷，既能得到水雾化的高磁导率，又有气雾化的高耐直流偏置，同时动态真空高温退火工艺，具有很高的生产效率、产品稳定性好的优点，十分的利于规模化生产。
本发明采用高压真空气雾化炉，金属溶液从高压真空气雾化炉中的溶液孔流出时，同时气流通过气雾喷孔的作用形成高速、高压气流将金属熔体粉碎成细小的熔滴，随后经过球化、冷却和凝固成为金属粉末，粉体粒径分布均匀，粒度细，雾化出来的产品呈规则的圆球状，此种方法制备出的金属粉体材料内部多为微晶纳米晶，晶粒大小均匀，粉体的结构性能与磁性能加强，产品表面氧化少，可达到3000PPM以下，能极大的提高后续成型后的产品变形量与结构强度。高压真空气雾化炉中的喷嘴采用高压超声紧耦合喷嘴，为了使喷射的气流速度超过音速，根据空气动力学原理，以航天火箭喷气式发动机喷管的设计原理为基础，将喷嘴中气雾喷孔的前段为亚声速收缩段，作用是使气流加速，同时要保证收缩段的出口气流均匀、平直而且稳定。
通过本发明制得的金属粉末，是现代智能制造、节能电机、节能变压器、汽车粉末冶金、智能化电子产品主板、电源、NFC无线支付、无线充电、抗电磁干扰等工业的必备原材料，市场应用范围非常广，具有很高的技术基础支撑性，促进国内相关产业的发展，具有良好的社会效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料：以FeSi为基材，同时加入微量元素；
(2)冶炼：将步骤(1)中的配料置于熔炼炉内，在1450～12000℃条件下熔融成金属液，金属液以6～13Kg/min的流量流入高压雾化设备中；
(3)气水联合雾化：将步骤(2)中的金属液从直径为：3～5mm的小孔流出，高压雾化设备中的喷嘴对从小孔中流出的金属液进行高速冲击，所述喷嘴中喷出气压为：2MPa，所述喷嘴中喷出水流压强为：100MPa，制备出粒度为：10～100μ的金属粉末；
(4)动态旋转退火：将上述得到的金属粉末置于炉管中，对炉管充入惰性气体，同时对炉管充入氢气，对金属粉末进行还原退火，从而得到氧含量≤3000PPM的金属粉末；将氧含量≤3000PPM的金属粉末置于冷却装置，控制冷却速率为：103～104℃/S，得到成品金属粉末。
2.如权利要求1所述的一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述FeSi的纯度≥98％，Nb的纯度≥99.5％,Ti的纯度≥99.5％。
3.如权利要求1所述的一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，其特征在于：其中微量元素包括Nb、Ti或P、Cr元素，Nb：5～7份、Ti：6～8份或P：5～8份，Cr：6～9份。
4.如权利要求1所述的一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中得到的金属粉末振实密度大于4.0g/cm3，球形度＞60％，工作温度：-25～150℃。
5.如权利要求1所述的一种高性能金属磁芯及其器件用合金粉末的制备方法，其特征在于：将步骤(4)得到的金属粉末进行取样检测，对金属粉末检测时，使用电子显微镜检测其粒度大小及球形度，使用X荧光分析仪进行粉末成份分析，使用C/S分析仪检测粉末中C含量，使用氧分析仪检测粉末中氧含量，使用VSM检测粉末的Bs磁特性，使用电感测试仪和网络分析仪检测产品的磁导率和其他电磁特性。
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