CN108956506A - 一种乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置及方法。该装置包括氮气瓶、质量流量控制器、U型管、低温冷阱、混合腔、腔增强吸收光度计和气体管路，其中：氮气瓶中的高纯氮气经质量流量控制器进入气体管路，在气体管路上依次通过三通阀连接所述U型管、混合腔和腔增强吸收光度计；所述U型管放置于低温冷阱中，其底部中心放置乙二醛纯物质或甲基乙二醛纯物质。高纯氮气将低温冷阱中U型管内的乙二醛或甲基乙二醛洗脱至混合腔内，并进行稀释、混匀，然后进入腔增强吸收光度计进行准确定量。本发明装置可以长时间连续供应乙二醛、甲基乙二醛标准气体，气体浓度准确可靠、波动幅度小，具有稳定性高、灵活性高、适用范围广的特点。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测领域，尤其是大气测量领域，特别涉及一种乙二醛、甲基乙二醛标准气体发生装置及方法。
背景技术
乙二醛和甲基乙二醛作为典型的大气氧化中间态物种，它们的来源和去除途径对厘清大气氢氧自由基(HOx＝OH+HO2)的循环再生机制具有重要作用，而HOx自由基又是解释大气复合污染的关键所在，所以实时准确地定量大气中乙二醛和甲基乙二醛的浓度具有重要的科学意义。
目前乙二醛和甲基乙二醛的测量方法根据原理可分为液相化学法、质谱法和光谱法，其中液相化学法和质谱法是相对测量方法，需要有相应的标准物质对方法本身的测量精确度进行检验。光谱法虽然是一种可以无需对方法本身进行标定的绝对测量方法，但仍需标准气体来针对采样损耗、仪器壁损耗等问题进行质量控制。由于乙二醛和甲基乙二醛纯物质极易与空气中的水蒸气形成水合物，在现有技术中尚无乙二醛和甲基乙二醛的标准气体，无法对乙二醛和甲基乙二醛的测量仪器进行标定，限制了乙二醛和甲基乙二醛的测量准确度。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种乙二醛、甲基乙二醛的标准气体发生装置及方法。本发明所采用的技术方案为：
一种乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，包括氮气瓶、质量流量控制器、U型管、低温冷阱、混合腔、腔增强吸收光度计和气体管路，其中，所述氮气瓶中的高纯氮气经质量流量控制器进入气体管路；在气体管路上依次通过三通阀连接所述U型管、混合腔和腔增强吸收光度计；所述U型管的两端分别通过三通阀连接气体管路，U型管放置于低温冷阱中，其底部中心用于放置乙二醛纯物质或甲基乙二醛纯物质；所述混合腔的进气端和出气端分别通过三通阀连接气体管路；所述腔增强吸收光度计连接于气体管路末端，用于测量产生的乙二醛或甲基乙二醛。
优选的，连接所述混合腔的进气端和出气端的两个三通阀之间的气体管路上设置有气泵。调整两个三通阀的通断方向，可以使混合腔通过进气端和出气端与气泵的两端连通，构成一个闭合回路，在该气泵的作用下使混合腔内的气体混合均匀。
进一步的，优选在混合腔的进气端和出气端分别设有一个两通阀，以调控气体的流向。
在所述腔增强吸收光度计的后端设有一个气泵，用于将混合腔内的气体泵入腔增强吸收光度计进行准确定量。
上述乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置可以通过质量流量控制器(MFC)来控制高纯氮气的流速，从而间接控制乙二醛或甲基乙二醛的洗脱量和稀释比。
上述乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置中，乙二醛或甲基乙二醛纯物质储存在一个两端带有活塞开关的U型管中，使用过程中全程不与空气接触，有效地防止了二者受空气中的水蒸气影响而生成水合物。U型管放置在低温冷阱中保存，有效延长乙二醛纯物质、甲基乙二醛纯物质的使用寿命。
上述乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，从低温冷阱中洗脱出的乙二醛或甲基乙二醛在混合腔内与高纯氮气进行稀释混合，通过将混合腔的两端与一个大流量的气泵相连，使腔体内的两种气体在气泵的作用下混合均匀。
上述乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，在气体发生系统的尾部接有一个用于测量乙二醛和甲基乙二醛的腔增强吸收光度计(GLY-MGLY CEAS)，该仪器是一种绝对测量方法，可以对发生的乙二醛或甲基乙二醛进行准确定量。
优选的，上述乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置中，所用的三通阀、两通阀等阀门均采用聚四氟乙烯(PTFE)材质，气体管路均采用过氟烷基化物(PFA)材质，以此降低乙二醛、甲基乙二醛在气路上的损耗。
利用上述发生装置制备乙二醛或甲基乙二醛标准气体的方法，包括以下步骤：
(1)通过质量流量控制器控制氮气瓶出来的高纯氮气的流速，利用高纯氮气将低温冷阱中U型管内的乙二醛或甲基乙二醛洗脱至混合腔内；
(2)通过调整气体管路上三通阀的通断使高纯氮气不经过U型管，直接进入混合腔内对步骤(1)洗脱的乙二醛或甲基乙二醛进行稀释；
(3)通过调整气体管路上三通阀的通断使混合腔内的气体在连通混合腔进气端和出气端的气泵的作用下混合均匀；
(4)使混合腔内的气体进入腔增强吸收光度计进行乙二醛或甲基乙二醛的准确定量。
优选的，在混合腔的进气端和出气端分别设有一个两通阀，步骤(1)打开混合腔进气端的两通阀，关闭混合腔出气端的两通阀，使高纯氮气流经U型管将乙二醛或甲基乙二醛洗脱至混合腔内。
进一步的，在连接混合腔的进气端和出气端的两个三通阀之间的气体管路上设置大流量气泵，在步骤(3)打开混合腔出气端的两通阀，调整混合腔进气端和出气端的三通阀的通断使混合腔的进气端和出气端分别与该大流量气泵的两端连通，混合腔内的气体在该大流量气泵的作用下混合均匀。
进一步的，在所述腔增强吸收光度计的后端设有一个气泵，在步骤(4)关闭混合腔进气端的两通阀，利用该气泵将混合腔内的气体泵入腔增强吸收光度计进行准确定量。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的乙二醛、甲基乙二醛标气发生装置可以有效地避免乙二醛和甲基乙二醛纯物质与空气中的水蒸气发生水合反应，标准气体纯度高；
(2)本发明提供的乙二醛、甲基乙二醛标气发生装置可以发生浓度范围在ppt到ppm之间的乙二醛或甲基乙二醛，满足不同的科研需求和商业需求，适用范围广，灵活性高；
(3)本发明利用腔增强吸收光谱法这种绝对测量方法来对装置发生的乙二醛、甲基乙二醛标准气体进行定量，方法严谨，发生的气体浓度准确可靠；
(4)本发明可以长时间连续供应乙二醛、甲基乙二醛标准气体，气体浓度波动幅度小，稳定性高。
附图说明
图1为本发明提供的一种乙二醛、甲基乙二醛标准气体发生装置的结构图：
其中，1为氮气瓶；2为质量流量控制计；3为第一三通阀；4为第二三通阀；5为U型管；6为乙二醛或甲基乙二醛纯物质；7为低温冷阱；8为第三三通阀；9为第一气泵；10为第四三通阀；11为第一两通阀；12为第二两通阀；13为混合腔；14为腔增强吸收光度计；15为第二气泵。
图2是本发明实施例提供的一种乙二醛、甲基乙二醛标准气体发生方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
本实施例提供的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，如图1所示，包括氮气瓶1、质量流量控制计2、U型管5、低温冷阱7、混合腔13和腔增强吸收光度计14，其中：在U型管5的底部正中心放有乙二醛或甲基乙二醛纯物质6，整个U型管5置于低温冷阱7中保存；U型管5的两端分别通过三通阀与主管路连接；混合腔13的进气端与出气端分别通过三通阀与主管路连接。氮气瓶1的出口连接质量流量控制计2，质量流量控制计2再与第一三通阀3的左侧相连，第一三通阀3的右侧通过气体管路与第二三通阀4的左侧相连，第一三通阀3和第二三通阀4的下方的口分别与U型管5的两端相接；第二三通阀4的右侧通过气体管路与第三三通阀8的左侧相连，第三三通阀8的右侧通过气体管路与第四三通阀10的左侧相连，第三三通阀8和第四三通阀10之间的气体管路上设有一个第一气泵9；第三三通阀8和第四三通阀10的下方的口分别连接第一两通阀11和第二两通阀12；第一两通阀11和第二两通阀12的另一端则分别与混合腔13的进气端和出气端相连；第四三通阀10的右侧连接用于测量乙二醛和甲基乙二醛的腔增强吸收光度计(GLY-MGLY CEAS)14，GLY-MGLY CEAS的尾部设有第二气泵15。
质量流量控制计2可选用Bronkhorst公司的F201-CV型流量计，三通阀、两通阀均采用PTFE材质，气体管路采用PFA材质，降低乙二醛、甲基乙二醛的吸附效应。
低温冷阱7可通过干冰乙醇浴来实现，温度可达-72℃；第一气泵9可选用Thomas公司的G-50358旋叶泵(空载流量：15.5L/min)；第二气泵15可用Thomas公司的G-50095旋叶泵(空载流量：3.6L/min)；混合腔13可选用体积为100L的聚四氟乙烯气袋。
具体的，使用上述乙二醛、甲基乙二醛标准气体发生装置产生乙二醛或甲基乙二醛标准气体的方法，如图2所示，本实施例以配置4ppb的乙二醛为例，主要包括以下步骤：
(1)打开气体混合腔13的进气端的第一两通阀11，关闭混合腔13出气端的第二两通阀12，用高纯氮气将低温冷阱7中U型管5内的乙二醛或甲基乙二醛6洗脱至混合腔13内；本实施例中洗脱流速为5L/min，持续时间为5秒；
(2)通过调整第一三通阀3和第二三通阀4的通断使高纯氮气不经过U型管5，直接进入混合腔13内对上一步骤洗脱的乙二醛或甲基乙二醛进行稀释；本实施例中稀释时高纯氮气的流速为5L/min，持续时间为19分钟；
(3)打开气体混合腔13出气端的第二两桶阀12，通过调整第三三通阀8和第四三通阀10的通断使混合腔13的进气端和出气端分别与第一气泵9的两端相连，混合腔13内的气体在第一气泵9的作用下混合均匀；本实施例中第一气泵流速为12L/min，混合时间为10分钟；
(4)关闭气体混合腔13进气端的第一两通阀11，在第二气泵15的作用下，将混合腔13内的气体泵入用于测量乙二醛和甲基乙二醛的腔增强吸收光度计14进行准确定量。
本实施例中第二气泵流速为2L/min，定量的结果如下表所示：
通过调整洗脱时间与稀释比，可以配置浓度跨度范围在ppt至ppm量级之间的乙二醛或甲基乙二醛，部分低浓度、高浓度标准气体实验结果见下表：
需要注意的是，公布实施例的目的在于进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附属权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，包括氮气瓶、质量流量控制器、U型管、低温冷阱、混合腔、腔增强吸收光度计和气体管路，其中：所述氮气瓶中的高纯氮气经质量流量控制器进入气体管路；在气体管路上依次通过三通阀连接所述U型管、混合腔和腔增强吸收光度计；所述U型管的两端分别通过三通阀连接气体管路，U型管放置于低温冷阱中，其底部中心用于放置乙二醛纯物质或甲基乙二醛纯物质；所述混合腔的进气端和出气端分别通过三通阀连接气体管路；所述腔增强吸收光度计连接于气体管路末端，用于测量产生的乙二醛或甲基乙二醛。
2.如权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，其特征在于，连接所述混合腔的进气端和出气端的两个三通阀之间的气体管路上设置有气泵。
3.如权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，其特征在于，在所述混合腔的进气端和出气端分别设有一个两通阀。
4.如权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，其特征在于，在所述腔增强吸收光度计的后端设有一个气泵。
5.如权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，其特征在于，该装置中的阀门为PTFE材质，气体管路为PFA材质。
6.如权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置，其特征在于，所述U型管为两端带有活塞开关的U型管。
7.一种利用权利要求1所述的乙二醛或甲基乙二醛标准气体发生装置制备乙二醛或甲基乙二醛标准气体的方法，包括以下步骤：
1)通过质量流量控制器控制氮气瓶出来的高纯氮气的流速，利用高纯氮气将低温冷阱中U型管内的乙二醛或甲基乙二醛洗脱至混合腔内；
2)通过调整气体管路上三通阀的通断使高纯氮气不经过U型管，直接进入混合腔内对步骤1)洗脱的乙二醛或甲基乙二醛进行稀释；
3)通过调整气体管路上三通阀的通断使混合腔内的气体在连通混合腔进气端和出气端的气泵的作用下混合均匀；
4)使混合腔内的气体进入腔增强吸收光度计进行乙二醛或甲基乙二醛的准确定量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在混合腔的进气端和出气端分别设一个两通阀，步骤1)打开混合腔进气端的两通阀，关闭混合腔出气端的两通阀，使高纯氮气流经U型管将乙二醛或甲基乙二醛洗脱至混合腔内。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，在连接混合腔的进气端和出气端的两个三通阀之间的气体管路上设置气泵，在步骤3)打开混合腔出气端的两通阀，调整混合腔进气端和出气端的三通阀的通断使混合腔的进气端和出气端分别与该气泵的两端连通，混合腔内的气体在该气泵的作用下混合均匀。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述腔增强吸收光度计的后端设置一个气泵，在步骤4)关闭混合腔进气端的两通阀，利用该气泵将混合腔内的气体泵入腔增强吸收光度计进行准确定量。
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| CN205988749U (zh) * | 2016-08-23 | 2017-03-01 | 罗昕瑜 | 一种便于观察液面的高效化工气液物料混合反应罐 |
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2018
- 2018-09-19 CN CN201811092342.5A patent/CN108956506A/zh active Pending
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