CN108956363A - 一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法 - Google Patents

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黄震雷
郭浩
唐志雷
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周恒辉
杨新河
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Qinghai Taifeng Pulead Lithium Technology Co Ltd
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Xianxing Science-Technology-Industry Co Ltd Beijing Univ
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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，利用相同条件下待烧结混合粉末质量和体积成正比的关系，将烧结后装载有料块的坩埚用烧结前混合粉末补充至烧结前相同体积，通过两次混合粉末前后质量的变化值计算体积的变化值，得到最终烧结后料块收缩率，利用此方法解决了烧结后料块形状不规整，表面凹凸不平体积无法测试造成无法检测收缩率的问题。

Description

一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法。
背景技术
锂离子二次电池与镍氢电池、铅酸电池等二次电池相比，具有工作电压高，能量密度大、充放电倍率好、使用温度宽及安全性能优异等突出特点。其结构主要包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液、外壳及其它辅助结构，其中最主要的就是正极材料和负极材料，而这两种材料都需要高温烧结制备，在烧结过程中，会产生收缩现象，收缩率的大小显著影响烧成品的致密度和料块硬度。而料块硬度直接影响后续破碎工艺效率和产品细粉情况，所以需要测量烧成品的收缩率。
正极材料在高温合成烧结过程中，不仅涉及高温反应物料收缩，还有大量的例如水蒸气、二氧化碳等气体的释放，所以烧成后的料块表面沟壑纵横，另外烧结前为了增加与气体的接触面积，也为了更易于后续破碎工艺，在烧结进炉前需要切块压埚工序，综合以上因素，造成烧成品料块无法采用测量其几何外形尺寸计算烧结前后收缩率数值。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，能够克服烧结后料块表面粗糙，几何体积不规则，无法测试烧结后体积的问题。
为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，包括：向烧结后载有料块的坩埚中补充未烧结的相同物料并使混合后物料的总体积与烧结前物料在坩埚中的体积相同，根据烧结前物料重量与烧结后补入的未烧结的相同物料的重量，计算得到烧结后料块的收缩率。
进一步地，在检测过程中使烧结前物料及混合后物料在坩埚中的松装密度一致。
进一步地，通过对烧结前后载有物料的坩埚分别进行机械震动或者手动晃动使烧结前物料及混合后物料在坩埚中的松装密度一致。
进一步地，烧结前后进行的机械震动或者手动晃动涉及的参数完全一致。
进一步地，所述的参数包括频率、时间、次数、幅度等。
进一步地，烧结后料块的收缩率＝烧结后补入的未烧结的相同物料的重量/烧结前物料的重量。
进一步地，烧结后补入的未烧结的相同物料的重量＝总体积与烧结前物料在坩埚中的体积相同的混合后物料的重量－烧结后料块的重量。
本发明主要技术点是利用待烧结物料在相同条件下重量和体积成正比的关系，在烧结前后相同体积的前提下，计算混合物料前后重量的变化值得出体积的变化值，最终求得物料高温烧结收缩率。本发明的优点是：通过本发明提供的锂离子电池材料高温烧结收缩率的检测方法，能够克服因为烧结前分块工艺和烧结过程中气体释放造成的烧结后料块形状不规整，表面凹凸不平造成的体积无法测试问题。
具体实施方式
为了使本发明的技术特征更明显易懂，下面结合实施例对本发明的发明内容作进一步阐述。
实施例1
称取100g事先混合均匀的镍钴锰前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和碳酸锂混合物，置于小坩埚中，手动晃动10次，使物料在小坩埚中充分水平铺展，标记物料上水平面位置，置于900℃马弗炉中烧结15h，待冷却后称量坩埚和烧结后料块的总重量为315g，再向其中加入一定量未烧结的相同混合物，手动晃动10次，使混合物料在小坩埚中充分水平铺展，上水平面与之前标记的位置齐平，再次称量坩埚、补充的混合物连同其中料块的总重量为377g，经过计算，补充的使混合物料与烧结前相同体积的混合物重量为377g-315g＝62g，这部分就是烧结后物料收缩留下的体积空间，根据相同条件下相同混合物重量和体积正比例关系，得出烧结后物料收缩率为62g/100g＝62％。
实施例2
首先称量待烧结坩埚重量6.2kg，将事先混合好的镍钴锰前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、氢氧化锂混合粉末装满坩埚，置于机械振平器上，设置震动频率20Hz，时间20s，要求混合粉末在这一过程时刻保持溢出坩埚的状态，使用刮刀沿坩埚上沿将超出坩埚上水平面的混合粉末全部刮出，达到混合粉末完全充满坩埚内腔，且混合粉末上水平面与坩埚上水平面重合的状态。称量装满混合粉末的坩埚的总重量11.8kg，其中，烧结前装满坩埚所需混合粉末的重量(11.8kg-6.2kg)＝5.6kg。
将坩埚里混合粉末全部倒出，装入相同的待烧结的混合粉末，设计装埚量为3kg，置于相同的机械振平器上，设置震动频率20Hz，时间20s，随后置于辊道窑中810℃中烧结8h，出炉冷却后，称量出炉后内载烧结后料块的坩埚的总重量8.3kg，再次将之前待烧结的混合粉末装满烧结后的坩埚，并将其置于机械振平器上，设置震动频率20Hz，时间20s，要求混合粉末在这一过程时刻保持溢出坩埚的状态，使用刮刀沿坩埚上沿将超出坩埚上水平面的混合粉末全部刮出，达到混合粉末完全充满坩埚内腔，且物料上水平面与坩埚上水平面重合的状态。称量第二次装满混合物料的坩埚的总重量12.3kg，其中，烧结后补入以装满坩埚所需混合粉末的重量(12.3kg-8.3kg)＝4.0kg，烧结后料块对应的等体积混合粉末的重量则为(11.8kg-6.2kg)-(12.3kg-8.3kg)＝1.6kg。
最终，根据相同条件下相同混合粉末重量和体积正比例关系，烧结后物料收缩率为[烧结前物料重量(即实际装埚量3kg)－烧结后料块对应的等体积混合粉末的重量1.6kg])/烧结前物料重量3kg＝47％。
前后三次采用相同参数的机械振平器就是为了保证混合物料的松装密度是一致的，才能应用混合粉末重量和体积成正比例的关系，充分振平也是为了混合粉末能够充分填充烧结后料块形成的内部空洞，保证计算的准确性；另外采用混合粉末充满坩埚内腔，并用刮刀刮平，也是保证前后体积的一致。这样，在引入同一个参照系的前提下，能够精确控制相同体积，保证测试在相同体积的标准上进行，从而计算不同装埚量、不同烧结温度对应的收缩率，使测试结果更准确。

Claims (7)

1.一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，包括：向烧结后载有料块的坩埚中补充未烧结的相同物料并使混合后物料的总体积与烧结前物料在坩埚中的体积相同，根据烧结前物料重量与烧结后补入的未烧结的相同物料的重量，计算得到烧结后料块的收缩率。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，在检测过程中使烧结前物料及混合后物料在坩埚中的松装密度一致。
3.如权利要求2所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，通过对烧结前后载有物料的坩埚分别进行机械震动或者手动晃动使烧结前物料及混合后物料在坩埚中的松装密度一致。
4.如权利要求3所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，烧结前后进行的机械震动或者手动晃动涉及的参数完全一致。
5.如权利要求4所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，所述的参数包括频率、时间、次数、幅度。
6.如权利要求1所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，烧结后料块的收缩率＝烧结后补入的未烧结的相同物料的重量/烧结前物料的重量。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种锂离子电池材料烧结前后收缩率的检测方法，其特征在于，烧结后补入的未烧结的相同物料的重量＝总体积与烧结前物料在坩埚中的体积相同的混合后物料的重量－烧结后料块的重量。
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CN107033294A (zh) * 2017-04-21 2017-08-11 北京石油化工学院 一种用于激光3d打印的导电紫外光固化树脂复合材料及其制备方法

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