CN108950558A - 一种铜制件表面粗化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜制件表面粗化剂，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾6％～10％，硫酸3％～7％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.02％～0.06％，水82.24％～90.68％；利用本发明提供的铜制件表面粗化剂对铜基板进行粗化处理后的铜制件表面粗糙度为Ra:0.74μm～0.83μm，Rz：1.67μm～1.90μm，且粗糙度均一性较高，而蚀刻量仅为0.31μm～0.35μm；由于使用本发明提供的铜制件表面粗化剂对铜制件进行粗化处理时，获得高均一度的粗糙面所需的蚀刻量较小，降低了粗化处理对HDI板精度的影响。

Description

一种铜制件表面粗化剂
技术领域
本发明涉及铜粗化剂领域，尤其涉及一种铜制件表面粗化剂。
背景技术
HDI(High Density Interconnector，高密度互连)板是一种重要的印刷电路板，在HDI板的制备过程中，为了提高干/湿膜及绿油与铜面的附着力，防止化学沉锡、化学沉镍金制程防焊油的脱落，对铜基体表面进行粗化，以提高铜的比表面积是必不可少的步骤。
目前对铜制件表面进行粗化主要利用双氧水－硫酸体系的微蚀刻液来实现，然而，双氧水－硫酸体系的微蚀刻液对铜制件表面进行粗化时，需要较大的铜蚀刻量(蚀刻深度约需要1μm)才能获得较均一的粗糙铜面，由于HDI 板上常有大量精细的孔结构，较大的蚀刻量会对孔的大小有较大改变，对HDI 板的精度影响较大。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铜制件表面粗化剂及其制备方法，旨在解决目前的铜制件表面粗化剂对HDI板铜基体进行粗化时，需要较大的蚀刻量才能获得均一的粗糙面，对HDI板的精度影响较大的问题。
为实现本发明的目的，本发明提供一种铜制件表面粗化剂，所述铜制件表面粗化剂包括下述重量百分比的组分：
过硫酸氢钾6％～10％，硫酸3％～7％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.02％～0.06％，水82.24％～90.68％。
优选地，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾7％～9％，硫酸4％～6％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂 0.03％～0.05％，水84.25％～88.67％。
优选地，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾8％，硫酸5％，柠檬酸0.3％，过硫酸氢钾稳定剂0.2％，反应抑制剂0.04％，水86.46％。
优选地，所述过硫酸氢钾稳定剂包括硫酸镁、硫酸钠和硫酸钾中的至少一种。
优选地，所述过硫酸氢钾稳定剂包括下述重量百分比的组分：硫酸镁 0～0.25％，硫酸钠0～0.15％，硫酸钾0～0.2％。
优选地，所述反应抑制剂包括2-吡啶甲酸、邻氨基苯甲酸和吡啶中的至少一种。
优选地，所述反应抑制剂包括下述重量百分比的组分：2-吡啶甲酸 0～0.05％，邻氨基苯甲酸0～0.04％，吡啶0～0.03％。
优选地，所述过硫酸氢钾稳定剂为硫酸镁，所述反应抑制剂为2-吡啶甲酸。
本发明实施例提供一种铜制件表面粗化剂，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾6％～10％，硫酸3％～7％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.02％～0.06％，水82.24％～90.68％；利用本发明提供的铜制件表面粗化剂对铜基板进行蚀刻时，仅需2min～3min即可完成粗化处理，处理后的铜制件表面粗糙度为Ra:0.74μm～0.83μm，Rz：1.67 μm～1.90μm，且粗糙度均一性较高，而蚀刻量仅为0.31μm～0.35μm；由于使用本发明提供的铜制件表面粗化剂对铜制件进行粗化处理时，获得高均一度的粗糙面所需的蚀刻量较小，降低了粗化处理对HDI板精度的影响。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
首先，对本发明实施例提供的铜制件表面粗化剂的组分、制备方法、使用方法和保护性能检测方法进行简要概述。
本发明实施例提供的一种铜制件表面粗化剂，所述铜制件表面粗化剂包括以下组分：过硫酸氢钾，硫酸，柠檬酸，过硫酸氢钾稳定剂，反应抑制剂，水。
其中，各组分的含量如下：过硫酸氢钾6％～10％，硫酸3％～7％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.02％～0.06％，水 82.24％～90.68％。
优选地，各组分的含量如下：过硫酸氢钾7％～9％，硫酸4％～6％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.03％～0.05％，水 84.25％～88.67％。
优选地，各组分的含量如下：过硫酸氢钾8％，硫酸5％，柠檬酸0.3％，过硫酸氢钾稳定剂0.2％，反应抑制剂0.04％，水86.46％。
本发明提供的铜制件表面粗化剂中，过硫酸氢钾作为一种强氧化剂，对金属铜发挥蚀刻作用；硫酸提供酸性环境，起辅助蚀刻的功能；柠檬酸的存在能够使蚀刻更加均一。
所述过硫酸氢钾稳定剂起抑制过硫酸氢钾分解的作用，延长所述脱铜制件表面粗化剂的使用寿命；所述过硫酸氢钾稳定剂包括硫酸镁、硫酸钠和硫酸钾中的至少一种；优选地，所述过硫酸氢钾稳定剂包括下述重量百分比的组分：硫酸镁0～0.25％，硫酸钠0～0.15％，硫酸钾0～0.2％。
所述反应抑制剂为铜缓蚀剂，所述铜缓蚀剂的加入可以抑制所述铜制件表面粗化剂与铜的反应速率，防止反应过快导致过度蚀刻。所述反应抑制剂可以是常规的铜缓蚀剂，优选地，所述反应抑制剂包括2-吡啶甲酸、邻氨基苯甲酸和吡啶中的至少一种；优选地，所述反应抑制剂包括下述重量百分比的组分：2-吡啶甲酸0～0.05％，邻氨基苯甲酸0～0.04％，吡啶0～0.03％。
本发明提供的铜制件表面粗化剂中，所用水可以是常规去离子水。
本发明实施例提供的铜制件表面粗化剂的制备方法如下：将上述各组分按照所需比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂。
本发明实施例提供的铜制件表面粗化剂的使用方法如下：将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂中，浸泡2～3min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥。
本发明实施例提供的铜制件表面粗化剂的粗化效果检测方法如下：1、利用粗糙度测试仪检测粗化后的铜制件表面的粗糙度；2、利用减重法测试所述铜制件的蚀刻量。
具体实施例
实施例1
制备铜制件表面粗化剂所需原料及其质量百分比如下：
过硫酸氢钾6％；
硫酸5％；
柠檬酸0.4％；
过硫酸氢钾稳定剂0.1％，所述过硫酸氢钾稳定剂为硫酸钠；
反应抑制剂0.03％，所述反应抑制剂为吡啶；
水88.47％。
将上述各组分按照上述比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂得到铜制件表面粗化剂1。
将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂1中，浸泡2min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥，得到铜制件1。
利用粗糙度测试仪测试的所述铜制件1的表面粗糙度为Ra＝0.8μm， Rz＝1.8μm；减重法测试得到所述铜制件1的蚀刻量为0.31μm。
实施例2
制备铜制件表面粗化剂所需原料及其质量百分比如下：
过硫酸氢钾7％；
硫酸4％；
柠檬酸0.35％；
过硫酸氢钾稳定剂0.15％，所述过硫酸氢钾稳定剂为硫酸镁；
反应抑制剂0.02％，所述反应抑制剂为2-吡啶甲酸；
水88.48％。
将上述各组分按照上述比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂得到铜制件表面粗化剂2。
将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂2中，浸泡3min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥，得到铜制件2。
利用粗糙度测试仪测试的所述铜制件2的表面粗糙度为Ra＝0.79μm， Rz＝1.82μm；减重法测试得到所述铜制件2的蚀刻量为0.34μm。
实施例3
制备铜制件表面粗化剂所需原料及其质量百分比如下：
过硫酸氢钾8％；
硫酸7％；
柠檬酸0.3％；
过硫酸氢钾稳定剂0.2％，所述过硫酸氢钾稳定剂包括硫酸镁和硫酸钠，其中：硫酸镁0.05％，硫酸钠0.15％；
反应抑制剂0.06％，所述反应抑制剂包括2-吡啶甲酸和吡啶，其中：2- 吡啶甲酸0.05％，吡啶0.01％；
水84.44％。
将上述各组分按照上述比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂得到铜制件表面粗化剂3。
将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂3中，浸泡3min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥，得到铜制件3。
利用粗糙度测试仪测试的所述铜制件3的表面粗糙度为Ra＝0.74μm， Rz＝1.67μm；减重法测试得到所述铜制件3的蚀刻量为0.35μm。
实施例4
制备铜制件表面粗化剂所需原料及其质量百分比如下：
过硫酸氢钾9％，
硫酸3％，
柠檬酸0.25％，
过硫酸氢钾稳定剂0.25％，所述过硫酸氢钾稳定剂为硫酸镁；
反应抑制剂0.04％，所述反应抑制剂为2-吡啶甲酸；
水87.46％。
将上述各组分按照上述比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂得到铜制件表面粗化剂4。
将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂4中，浸泡2.5min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥，得到铜制件4。
利用粗糙度测试仪测试的所述铜制件4的表面粗糙度为Ra＝0.83μm， Rz＝1.84μm；减重法测试得到所述铜制件4的蚀刻量为0.33μm。
实施例5
制备铜制件表面粗化剂所需原料及其质量百分比如下：
过硫酸氢钾10％，
硫酸6％，
柠檬酸0.2％，
过硫酸氢钾稳定剂0.3％，所述过硫酸氢钾稳定剂包括硫酸镁和硫酸钾，其中：硫酸镁0.1％，硫酸钾0.2％；
反应抑制剂0.05％，所述反应抑制剂包括2-吡啶甲酸和邻氨基苯甲酸，其中：2-吡啶甲酸0.01％，邻氨基苯甲酸0.04；
水83.45％。
将上述各组分按照上述比例取料，先向容器中加入所需量的水，然后向容器中缓慢加入所需量的硫酸，待体系温度冷却至室温后向所述容器中加入所需量的所述过硫酸氢钾、所述柠檬酸、所述过硫酸氢钾稳定剂和所述反应抑制剂得到铜制件表面粗化剂5。
将待粗化的铜制件放入所述铜制件表面粗化剂5中，浸泡2min后取出所述铜制件，用水洗净、干燥，得到铜制件5。
利用粗糙度测试仪测试的所述铜制件5的表面粗糙度为Ra＝0.81μm，Rz＝1.90μm；减重法测试得到所述铜制件5的蚀刻量为0.33μm。
由以上结果可以看出，利用实施例1-5中任一实施例制备的铜制件表面粗化剂对铜制件进行粗化处理时，仅需2min～3min即可完成粗化处理，处理后的铜制件表面粗糙度为Ra:0.74μm～0.83μm，Rz：1.67μm～1.90μm，且粗糙度均一性较高，而蚀刻量仅为0.31μm～0.35μm，小于传统的硫酸-过氧化氢体系的粗化剂；由于获得均一粗糙面所需蚀刻量小，对HDI板上的孔等结构的影响较小，降低了粗化处理对HDI板精度的影响。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效物品或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾6％～10％，硫酸3％～7％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.02％～0.06％，水82.24％～90.68％。
2.如权利要求1所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾7％～9％，硫酸4％～6％，柠檬酸0.2％～0.4％，过硫酸氢钾稳定剂0.1％～0.3％，反应抑制剂0.03％～0.05％，水84.25％～88.67％。
3.如权利要求1所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述铜制件表面粗化剂包括下述组分：过硫酸氢钾8％，硫酸5％，柠檬酸0.3％，过硫酸氢钾稳定剂0.2％，反应抑制剂0.04％，水86.46％。
4.如权利要求1-3任一项所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述过硫酸氢钾稳定剂包括硫酸镁、硫酸钠和硫酸钾中的至少一种。
5.如权利要求4所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述过硫酸氢钾稳定剂包括下述重量百分比的组分：硫酸镁0～0.25％，硫酸钠0～0.15％，硫酸钾0～0.2％。
6.如权利要求1-3任一项所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述反应抑制剂包括2-吡啶甲酸、邻氨基苯甲酸和吡啶中的至少一种。
7.如权利要求6所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述反应抑制剂包括下述重量百分比的组分：2-吡啶甲酸0～0.05％，邻氨基苯甲酸0～0.04％，吡啶0～0.03％。
8.如权利要求1-3任一项所述的铜制件表面粗化剂，其特征在于，所述过硫酸氢钾稳定剂为硫酸镁，所述反应抑制剂为2-吡啶甲酸。
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