CN108949075A - 一种水泥裂缝修补胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥裂缝修补胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。将改性共混物与催化剂按质量比30：1～40：1混合，并加入改性共混物质量0.2～0.3倍的3‑氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.08～0.10倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比10：1～20：1混合，并加入坯料质量0.01～0.02倍的光引发剂和坯料质量0.08～0.10倍的混合石蜡，搅拌混合后，得水泥裂缝修补胶。本发明所得水泥裂缝修补胶具有优异的断裂强度、粘结牢度和防水性能。

Description

一种水泥裂缝修补胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水泥裂缝修补胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
由于建筑物所处环境条件的影响或设计不当、施工质量等原因，混凝土产生裂缝是较为常见的。解决裂缝问题是决定混凝土结构是否能够满足使用需求和耐久性的关键。混凝土裂缝是最常见的工程病害，但大部分裂缝都可以通过修补使混凝土结构物恢复原有功能。裂缝是混凝土结构中普遍存在的一种现象，它的出现不仅会降低建筑物的抗渗能力，影响建筑物的使用功能，而且会引起钢筋的锈蚀、混凝土的碳化，降低材料的耐久性，影响建筑物的承载能力，因此要对混凝土裂缝进行认真研究、区别对待，采用合理的方法进行处理，并在施工中采取各种有效的预防措施来预防裂缝的出现和发展，保证建筑物和构件安全、稳定地工作。最常用的修补混凝土裂缝的方法有压力注浆法、开槽填补法和涂膜封闭法。这三种修补方法可以单独使用，也可以同时使用。例如裂损桥梁的修补，先将大于0.2mm的裂缝用注浆法修补，然后将全部混凝土外表面涂膜处理，覆盖所有的细小裂缝。而对于路面和墩台的粗大裂缝用开槽填补法为宜；有些特殊的混凝土桥梁，为了防止钢筋锈蚀，防止混凝土受到有害离子的腐蚀，可以单独采用涂膜防水处理。作为裂缝修补的材料目前也有不少产品报道，主要是集中在甲凝材料、丙凝材料、环氧树脂、聚氨酯4种树脂体系。目前传统的裂缝修补胶还存在断裂强度、粘结牢度和防水性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统裂缝修补胶断裂强度、粘结牢度和防水性能不佳的问题，提供了一种水泥裂缝修补胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比2：1～1：1混合，并加入聚醚二元醇质量0.2～0.4倍的1,4-丁二醇，于氮气氛围下，搅拌反应，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比5：1～6：1混合，并加入预聚体质量0.1～0.2倍的环氧大豆油，搅拌混合后，得预聚体混合物；
（2）将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：2～1：3混合，并加入预聚体混合物0.08～0.12倍的阻聚剂和预聚体混合物质量0.03～0.08倍的三苯基膦混合物，搅拌混合后，得共混物；
（3）将共混物与有机溶剂按质量比1：4～1：8混合，并加入共混物质量0.12～0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.08～0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.06～0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.01～0.02倍的过氧化苯甲酰，搅拌混合后，得改性共混物；
（4）将改性共混物与催化剂按质量比30：1～40：1混合，并加入改性共混物质量0.2～0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.08～0.10倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比10：1～20：1混合，并加入坯料质量0.01～0.02倍的光引发剂和坯料质量0.08～0.10倍的混合石蜡，搅拌混合后，得水泥裂缝修补胶。
步骤（1）所述聚醚二元醇分子量为1500～2000。
步骤（2）所述阻聚剂为对苯二酚或对苯醌中任意一种。
步骤（2）所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比6：1～8：1混合，得三苯基膦混合物。
步骤（3）所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或N.N-二甲基甲酰胺中任意一种。
步骤（4）所述催化剂为氧化锌或氧化镁中任意一种。
步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（4）所述光引发剂为安息香乙醚，二苯甲酮或安息香异丙醚中任意一种。
步骤（4）所述混合石蜡为将乙二胺与石蜡按质量比1：5～1：8混合，冷冻粉碎，得混合石蜡。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备水泥裂缝修补胶时加入环氧大豆油，首先，环氧大豆油的加入可使预聚体中的聚氨酯成分于环氧树脂结合，从而在加入产品中后，可在产品使用固化后形成更加复杂的交联网络，进而使产品的断裂强度提高，其次，环氧大豆油的加入可在催化剂的作用下开环，并于加入的有机硅发生反应而结合，从而提高产品内部的交联密度，进而使产品内部的结合力提高，断裂强度提高，并且有机硅较好的防水性能可使产品的防水性提高，再者，由于环氧大豆油与沥青的相容性较好，因此，加入的沥青可在产品中均匀分布，在提高产品的粘结牢度的同时使产品的防水性提高；
（2）本发明在制备水泥裂缝修补胶时对共混物进行改性，一方面，共混物在经过改性后，可在环氧树脂和聚氨酯预聚体上接枝丙烯酸酯，从而使产品的粘结牢度提高，另一方面，由于在改性后，丙烯酸酯可与聚氨酯和环氧大豆油之间形成复杂的交联网络，可与环氧树脂-聚氨酯-环氧大豆油的网络结构相互穿插，形成更为复杂的交联结构，从而使产品的防水性和断裂强度提高。
具体实施方式
将乙二胺与碳原子数为28～34的石蜡按质量比1：5～1：8混合，于温度为45～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合20～40min后，冷冻粉碎，得混合石蜡；将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比2：1～1：1混合于烧瓶中，向烧瓶中加入聚醚二元醇质量0.2～0.4倍的1,4-丁二醇，并向烧瓶中以5～12mL/min的速率通入氮气，于温度为75～85℃，转速为300～400r/mi的条件下，搅拌反应2～3h后，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比5：1～6：1混合，并向预聚体与二羟甲基丙酸的混合物中加入预聚体质量0.1～0.2倍的环氧大豆油，于温度为60～70℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合2～3h后，得预聚体混合物；将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：2～1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预聚体混合物0.08～0.12倍的阻聚剂，将三口烧瓶内物料温度加热至105～110℃，并以2～6mL/min的速率向三口烧瓶中滴加预聚体混合物质量0.03～0.08倍的三苯基膦混合物，于温度为110～115℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，得共混物；将共混物与有机溶剂按质量比1：4～1：8混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入共混物质量0.12～0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.08～0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.06～0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.01～0.02倍的过氧化苯甲酰，向四口烧瓶中以5～10mL/min的速率通入氮气，于温度为80～85℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合90～120min后，得改性共混物；将改性共混物与催化剂按质量比30：1～40：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性共混物质量0.2～0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.08～0.10倍的硅烷偶联剂，于温度为80～95℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合60～90min后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比10：1～20：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中后加入坯料质量0.01～0.02倍的光引发剂和坯料质量0.08～0.10倍的混合石蜡，于温度为30～40℃，转速为300～500r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得水泥裂缝修补胶。所述聚醚二元醇分子量为1500～2000。所述阻聚剂为对苯二酚或对苯醌中任意一种。所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比6：1～8：1混合，得三苯基膦混合物。所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或N.N-二甲基甲酰胺中任意一种。所述催化剂为氧化锌或氧化镁中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述光引发剂为安息香乙醚，二苯甲酮或安息香异丙醚中任意一种。
将乙二胺与碳原子数为34的石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得混合石蜡；将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比1：1混合于烧瓶中，向烧瓶中加入聚醚二元醇质量0.4倍的1,4-丁二醇，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/mi的条件下，搅拌反应3h后，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比6：1混合，并向预聚体与二羟甲基丙酸的混合物中加入预聚体质量0.2倍的环氧大豆油，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得预聚体混合物；将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预聚体混合物0.12倍的阻聚剂，将三口烧瓶内物料温度加热至110℃，并以6mL/min的速率向三口烧瓶中滴加预聚体混合物质量0.08倍的三苯基膦混合物，于温度为115℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，得共混物；将共混物与有机溶剂按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入共混物质量0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.02倍的过氧化苯甲酰，向四口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合120min后，得改性共混物；将改性共混物与催化剂按质量比40：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性共混物质量0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.10倍的硅烷偶联剂，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比20：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中后加入坯料质量0.02倍的光引发剂和坯料质量0.10倍的混合石蜡，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，得水泥裂缝修补胶。所述聚醚二元醇分子量为2000。所述阻聚剂为对苯二酚。所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比8：1混合，得三苯基膦混合物。所述有机溶剂为甲苯。所述催化剂为氧化锌。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述光引发剂为安息香乙醚。
将乙二胺与碳原子数为34的石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得混合石蜡；将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比1：1混合于烧瓶中，向烧瓶中加入聚醚二元醇质量0.4倍的1,4-丁二醇，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/mi的条件下，搅拌反应3h后，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比6：1混合，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得预聚体混合物；将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预聚体混合物0.12倍的阻聚剂，将三口烧瓶内物料温度加热至110℃，并以6mL/min的速率向三口烧瓶中滴加预聚体混合物质量0.08倍的三苯基膦混合物，于温度为115℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，得共混物；将共混物与有机溶剂按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入共混物质量0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.02倍的过氧化苯甲酰，向四口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合120min后，得改性共混物；将改性共混物与催化剂按质量比40：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性共混物质量0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.10倍的硅烷偶联剂，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比20：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中后加入坯料质量0.02倍的光引发剂和坯料质量0.10倍的混合石蜡，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，得水泥裂缝修补胶。所述聚醚二元醇分子量为2000。所述阻聚剂为对苯二酚。所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比8：1混合，得三苯基膦混合物。所述有机溶剂为甲苯。所述催化剂为氧化锌。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述光引发剂为安息香乙醚。
将乙二胺与碳原子数为34的石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得混合石蜡；将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比1：1混合于烧瓶中，向烧瓶中加入聚醚二元醇质量0.4倍的1,4-丁二醇，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/mi的条件下，搅拌反应3h后，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比6：1混合，并向预聚体与二羟甲基丙酸的混合物中加入预聚体质量0.2倍的环氧大豆油，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得预聚体混合物；将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预聚体混合物0.12倍的阻聚剂，将三口烧瓶内物料温度加热至110℃，并以6mL/min的速率向三口烧瓶中滴加预聚体混合物质量0.08倍的三苯基膦混合物，于温度为115℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，得共混物；将共混物与有机溶剂按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入共混物质量0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.02倍的过氧化苯甲酰，向四口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合120min后，得改性共混物；将改性共混物与氧化沥青按质量比20：1混合于搅拌机中，并向搅拌机中后加入改性共混物质量0.02倍的光引发剂和改性共混物质量0.10倍的混合石蜡，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，得水泥裂缝修补胶。所述聚醚二元醇分子量为2000。所述阻聚剂为对苯二酚。所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比8：1混合，得三苯基膦混合物。所述有机溶剂为甲苯。所述催化剂为氧化锌。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述光引发剂为安息香乙醚。
将乙二胺与碳原子数为34的石蜡按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，冷冻粉碎，得混合石蜡；将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比1：1混合于烧瓶中，向烧瓶中加入聚醚二元醇质量0.4倍的1,4-丁二醇，并向烧瓶中以12mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/mi的条件下，搅拌反应3h后，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比6：1混合，并向预聚体与二羟甲基丙酸的混合物中加入预聚体质量0.2倍的环氧大豆油，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合3h后，得预聚体混合物；将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预聚体混合物0.12倍的阻聚剂，将三口烧瓶内物料温度加热至110℃，并以6mL/min的速率向三口烧瓶中滴加预聚体混合物质量0.08倍的三苯基膦混合物，于温度为115℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合2h后，得共混物；将共混物与有机溶剂按质量比1：8混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入共混物质量0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.02倍的过氧化苯甲酰，向四口烧瓶中以10mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合120min后，得改性共混物；将改性共混物与催化剂按质量比40：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入改性共混物质量0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.10倍的硅烷偶联剂，于温度为95℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合90min后，得坯料，将坯料加入搅拌机中，并向搅拌机中后加入坯料质量0.02倍的光引发剂和坯料质量0.10倍的混合石蜡，于温度为40℃，转速为500r/min的条件下搅拌混合40min后，得水泥裂缝修补胶。所述聚醚二元醇分子量为2000。所述阻聚剂为对苯二酚。所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比8：1混合，得三苯基膦混合物。所述有机溶剂为甲苯。所述催化剂为氧化锌。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述光引发剂为安息香乙醚。
对比例：上海某化学科技有限公司生产的水泥裂缝修补胶。
将实例1至4所得修补胶和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
拉伸强度、断裂伸长率：按GB/T2568，用XLM-智能电子拉力实验机测试，拉伸速度为200mm/min；粘接强度：用“8”字模拉开法在水泥抗张抗拉实验机上测试。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
拉伸强度/MPa 40 35 36 36 29
断裂伸长率/% 13 10 9 11 6
粘接强度/MPa 4.0 3.6 3.4 3.5 3.2
由表1检测结果可知，本发明所得水泥裂缝修补胶具有优异的断裂强度和粘结牢度。

Claims (9)

1.一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯按质量比2：1～1：1混合，并加入聚醚二元醇质量0.2～0.4倍的1,4-丁二醇，于氮气氛围下，搅拌反应，得预聚体，将预聚体与二羟甲基丙酸按质量比5：1～6：1混合，并加入预聚体质量0.1～0.2倍的环氧大豆油，搅拌混合后，得预聚体混合物；
（2）将预聚体混合物与乙烯基环氧树脂按质量比1：2～1：3混合，并加入预聚体混合物0.08～0.12倍的阻聚剂和预聚体混合物质量0.03～0.08倍的三苯基膦混合物，搅拌混合后，得共混物；
（3）将共混物与有机溶剂按质量比1：4～1：8混合，并加入共混物质量0.12～0.18倍的甲基丙烯酸甲酯，共混物质量0.08～0.10倍的丙烯酸，共混物质量0.06～0.10倍的丙烯酸丁酯和共混物质量0.01～0.02倍的过氧化苯甲酰，搅拌混合后，得改性共混物；
（4）将改性共混物与催化剂按质量比30：1～40：1混合，并加入改性共混物质量0.2～0.3倍的3-氨丙基三甲氧基硅烷和改性共混物质量0.08～0.10倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，得坯料，将坯料与氧化沥青按质量比10：1～20：1混合，并加入坯料质量0.01～0.02倍的光引发剂和坯料质量0.08～0.10倍的混合石蜡，搅拌混合后，得水泥裂缝修补胶。
2.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚醚二元醇分子量为1500～2000。
3.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述阻聚剂为对苯二酚或对苯醌中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述三苯基膦混合物为将丙烯酸与三苯基膦按质量比6：1～8：1混合，得三苯基膦混合物。
5.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或N.N-二甲基甲酰胺中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述催化剂为氧化锌或氧化镁中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述光引发剂为安息香乙醚，二苯甲酮或安息香异丙醚中任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种水泥裂缝修补胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述混合石蜡为将乙二胺与石蜡按质量比1：5～1：8混合，冷冻粉碎，得混合石蜡。
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