CN108948945A - 一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防腐涂料的制备领域，公开了一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法。通过将相变材料熔化后加入硅藻土，制得负载相变材料的硅藻土，然后加入氯化钙分散均匀；加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液中快速喷雾干燥，制得氧化石墨烯相变微胶囊；将氧化石墨烯相变微胶囊、环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂、消泡剂、增稠剂分散均匀即得可调温防腐涂料。本发明制得的防腐涂料与普通防腐涂料相比，不仅防腐效果优异，而且通过制备含氧化石墨烯聚氨酯包覆硅藻土形成相变微胶囊，使制备的防腐涂料同时具有优异的储能和调温性能，热能的存储和传输效率得到提升。

Description

一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料的制备领域，公开了一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维碳材料。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性最强的一种新型纳米材料，受到了全球科学家的关注，多国都在争抢石墨烯研发的龙头地位。石墨烯同时具有高比表面积、快速导电性、优异的化学稳定性、突出的力学性能、高导热性等性能，应用范围极其广泛，从超级计算机到超级电容器，到复合材料，到涂料领域，石墨烯都大有作为，而应用最快的可能就在涂料领域，其中包括导电涂料、防腐涂料、阻燃涂料、导热涂料和高强度涂料等。
石墨烯广泛和独特的性能展现了其在金属材料防腐领域的巨大潜力。首先，石墨烯稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层，阻止扩散渗透的进行；其次，石墨烯具有很好的热稳定性和化学稳定性，不论是在高温条件下，还是在具有腐蚀或氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定。另外，石墨烯良好的导电、导热性能对金属服役的环境提供了有利条件。石墨烯还是目前为止最薄的材料，其对基底金属的影响可以忽略不计。同时还兼具高的强度和良好的摩擦学性能，不仅能提高导电性或耐盐雾性能， 还能进一步降低涂层厚度， 增加对基材的附着力，提升涂料的耐磨性。
随着社会的发展，对涂料的储能和调温提出了新的要求。目前应用较广的是填加相变储能材料。相变储能材料能够解决热能供求在时间和空间上不匹配的问题，可以有效地提高能源的利用率，在工业余热回收、太阳能热利用、建筑节能、电子元器件的热管理、动力电池热管理等方面具有广阔的应用前景。通过微胶囊技术对相变储能材料进行封装制备出相变微胶囊,能够有效解决相变储能材料的泄漏对环境和设备造成污染的问题。
中国发明专利申请号201610878263.1公开了一种石墨烯防腐涂料，按重量份数计，由以下成份组成：76~87份型号为DER671陶氏固体环氧树脂；22~25份582型三聚氰胺甲醛树脂；27~28份司拉氯铵水辉石； 0.5~0.7份氧化改性的石墨烯前体；1~3份γ~氨基丙基三乙氧基硅烷；5~7份纳米级二氧化钛；3~5份Y~311SN型封闭异氰酸酯固化剂；12~15份煅烧高岭土；2~3份铬酸锌；32~35份溶剂；0.2~0.4份多聚甲醛。该发明通过对石墨进行二次氧化改性使石墨烯的稳定性增加，有利于最大发挥石墨烯本身的耐腐蚀性能，使制备出的涂料具有优异的附着力、硬度和耐磨性、和耐中性盐雾腐蚀性。
中国发明专利申请号200910190959.5公开了一种基于相变蓄热机理的保温涂料及其制备方法。以树脂为基体，掺入微胶囊化的有机相变材料石蜡，形成的具有相变蓄热功能的新型保温涂料。该发明采用微胶囊化技术解决了相变材料的流失和外渗，采用溶剂挥发干燥成膜方式，解决了高石蜡微胶囊含量下涂料开裂问题。石蜡微胶囊相变蓄热保温涂料在车辆、船舶、储油(气)罐、冷冻设备和空调设备上的应用，将大大地减少保温层的厚度和简化施工工艺，提高能源使用效率，节约设备用于保温的体积和空间。
根据上述，现有方案中用于储能调温的防腐涂料的相变微胶囊芯材，大多为石蜡类等有机相变材料，导热性能普遍较低，致使热能的存储和运输效率不高，从而限制了相变储能技术在实际中的应用，并且影响了防腐效果，本发明提出了一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
为了将相变材料用于防腐涂，提高导热性能和可调温性能，本发明提出一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料，有效解决防腐涂料中应用相变材料不稳定，导热性差，调温性差的缺陷。进一步提供该石墨烯防腐涂料的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌30~100min，制得可调温防腐涂料。
其中，步骤（1）中相变材料、硅藻土的用量，步骤（2）中氧化石墨烯、氯化钡、氧化石墨烯、水玻璃、聚氨酯乳液的用量根据最终氧化石墨烯相变微胶囊的组成进行重量份配制。如优选的，所述氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，相变材料25~28份、硅藻土47~60份、氧化石墨烯5~10份、聚氨酯10~15份、硅酸钙3-5份。根据聚氨酯的需求量称取聚氨酯乳液；根据最终硅酸钙的量，称取氯化钙和水玻璃。
优选的，步骤（1）所述相变材料为十二酸、十六酸、硬脂酸丁酯、新戊二醇中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯中的一种。
优选的，步骤（3）所述分散剂为液体石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述成膜助剂为苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述增稠剂为羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的至少一种。
优选的，所述可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊30~40份、环氧树脂10~15份、溶剂39~57份、分散剂0.5~1份、成膜助剂1~2份、消泡剂0.5~1份、增稠剂1~2份。
由上述方法制备得到的一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料，在通过将相变材料负载于硅藻土孔隙后，加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥；由于使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，从而将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；含氧化石墨烯的囊壁提升了导热性能，且对相变芯材起到防渗漏、保护等作用，使制备的防腐涂料同时具有优异的储能和调温性能，热能的存储和传输效率得到提升。
本发明提供了一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用氧化石墨烯聚氨酯包覆硅藻土制成相变微胶囊制备可调温的氧化石墨烯防腐涂料的方法。
2、通过制备含氧化石墨烯聚氨酯包覆硅藻土形成相变微胶囊，制得的涂料的导热性能好，并且可对相变芯材起到防渗漏、保护等作用，使制备的防腐涂料同时具有优异的储能和调温性能，热能的存储和传输效率得到提升。
3、通过加入氧化石墨烯，有效提升了涂料的防腐效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为十二酸；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌70min，制得可调温防腐涂料；溶剂为丙酮；分散剂为液体石蜡；成膜助剂为苯甲醇；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；增稠剂为羟乙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料27份、硅藻土53份、氧化石墨烯7份、聚氨酯13份、硅酸钙5份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊36份、环氧树脂13份、溶剂47份、分散剂0.7份、成膜助剂1.6份、消泡剂0.7份、增稠剂1份。
实施例1制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
实施例2
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为十六酸；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌30min，制得可调温防腐涂料；溶剂为丁酮；分散剂为微晶石蜡；成膜助剂为乙二醇丁醚；消泡剂为氟硅氧烷；增稠剂为甲基羟乙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料25份、硅藻土60份、氧化石墨烯5份、聚氨酯10份、硅酸钙3份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊30份、环氧树脂10份、溶剂57份、分散剂0.5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、增稠剂1份。
实施例2制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
实施例3
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为新戊二醇；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌100min，制得可调温防腐涂料；溶剂为环己酮；分散剂为聚乙烯蜡；成膜助剂为丙二醇苯醚；消泡剂为乙二醇硅氧烷；增稠剂为乙基羟乙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料28份、硅藻土47份、氧化石墨烯10份、聚氨酯15份、硅酸钙5份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊40份、环氧树脂15份、溶剂39份、分散剂1份、成膜助剂2份、消泡剂1份、增稠剂2份。
实施例3制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
实施例4
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为硬脂酸丁酯；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌40min，制得可调温防腐涂料；溶剂为醋酸乙酯；分散剂为液体石蜡；成膜助剂为苯甲醇；消泡剂为聚二甲基硅氧烷；增稠剂为甲基羟丙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料26份、硅藻土57份、氧化石墨烯6份、聚氨酯11份、硅酸钙5份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊32份、环氧树脂11份、溶剂53份、分散剂0.5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、增稠剂2份。
实施例4制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
实施例5
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为新戊二醇；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌80min，制得可调温防腐涂料；溶剂为醋酸丁酯；分散剂为微晶石蜡；成膜助剂为乙二醇丁醚；消泡剂为氟硅氧烷；增稠剂为羟乙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料27份、硅藻土50份、氧化石墨烯9份、聚氨酯14份、硅酸钙5份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊38份、环氧树脂14份、溶剂43份、分散剂1份、成膜助剂2份、消泡剂1份、增稠剂1份。
实施例5制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
对比例1
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为新戊二醇；
（2）将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入含氧化石墨烯的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使将氧化石墨烯、聚氨酯的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌80min，制得可调温防腐涂料；溶剂为醋酸丁酯；分散剂为微晶石蜡；成膜助剂为乙二醇丁醚；消泡剂为氟硅氧烷；增稠剂为羟乙基纤维素；
氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料27份、硅藻土50份、氧化石墨烯9份、聚氨酯14份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊38份、环氧树脂14份、溶剂43份、分散剂1份、成膜助剂2份、消泡剂1份、增稠剂1份。
对比例2未添加氯化钙和水玻璃，没有硅酸钙的形成，使得胶囊包覆致密性变差。制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
对比例2
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；相变材料为新戊二醇；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌80min，制得可调温防腐涂料；溶剂为醋酸丁酯；分散剂为微晶石蜡；成膜助剂为乙二醇丁醚；消泡剂为氟硅氧烷；增稠剂为羟乙基纤维素；
相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料27份、硅藻土50份、聚氨酯14份、硅酸钙5份。
可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，相变微胶囊38份、环氧树脂14份、溶剂43份、分散剂1份、成膜助剂2份、消泡剂1份、增稠剂1份。
对比例2未添加氧化石墨烯，制得的防腐涂料，其储能调温性能试验的保温箱内温度如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
上述制得的防腐涂料均匀涂敷于石棉水泥板，涂层厚度为1mm，置于配有红外灯和温度计的自制秸秆/溴碳聚氨酯复合阻燃保温箱四周，先用红外灯对保温箱加热40min，然后停止加热，用温度计测定不同时段箱内的温度，能够相对较长时间内将箱内温度调节到人体舒适度最佳的25℃左右，即为较佳的储能调温效果。
表1：

Claims (10)

1.一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先升温至高于相变材料熔点10℃的温度，使相变材料熔化，然后加入硅藻土搅拌，再加压将熔化的相变材料负载于硅藻土的孔隙内，最后降温使相变材料固化，制得负载相变材料的硅藻土；
（2）先将步骤（1）制得的负载相变材料的硅藻土中加入氯化钙分散均匀；然后加入含氧化石墨烯、水玻璃的聚氨酯乳液，快速喷雾干燥，使水玻璃、氯化钙形成硅酸钙，将氧化石墨烯、聚氨酯紧密的包覆在硅藻土表面，水洗，烘干，制得氧化石墨烯相变微胶囊；
（3）先将环氧树脂、溶剂、分散剂、成膜助剂在分散机中高速搅拌混合均匀，然后加入步骤（2）制得的氧化石墨烯相变微胶囊与消泡剂和增稠剂，高速搅拌30~100min，制得可调温防腐涂料。
2.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述相变材料为十二酸、十六酸、硬脂酸丁酯、新戊二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述分散剂为液体石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述成膜助剂为苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述增稠剂为羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯相变微胶囊中，按重量份计，其中，相变材料25~28份、硅藻土47~60份、氧化石墨烯5~10份、聚氨酯10~15份、硅酸钙3-5份。
9.根据权利要求1所述一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述可调温防腐涂料中，按重量份计，其中，氧化石墨烯相变微胶囊30~40份、环氧树脂10~15份、溶剂39~57份、分散剂0.5~1份、成膜助剂1~2份、消泡剂0.5~1份、增稠剂1~2份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种可调温的氧化石墨烯防腐涂料。
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