CN108948353A - 一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体关于一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法；本发明方法公开的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，本方法用双(对氟苯基)苯基磷氧和2‑(4‑氨基苯基)‑2‑（4‑羟基苯基）六氟丙烷合成了一种功能性二胺单体，该单体分子结构中含有三苯基膦氧结构和含氟基团，用这种功能性二胺单体与二酐单体制备的聚酰亚胺材料不仅具有优异的热稳定性能、阻燃性能和良好的光学透过性能，而且能在原子氧的作用下在聚合物表面聚集成一层富含磷的保护层，阻碍原子氧进一步侵蚀，是一种有前途的低地球轨道航天器材料。

Description

一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺通常是指全芳型的聚酰亚胺，是在分子链的重复单元里含有酰亚胺环和苯环的一类芳杂环聚合物，由二元胺单体和二元酸酐单体通过熔融缩聚或在极性溶剂中通过溶液缩聚得到聚酰胺酸溶液，然后在加热条件下或者通过化学处理使其环化脱水从而得到聚酰亚胺产品。如今，聚酰亚胺已经发展成种类齐全、制品繁多的一类高性能材料。
CN105295046A公开了一种聚酰亚胺及其制备方法，包含二胺类单体2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮，将上述单体与其他含强吸电子基团的芳香二胺混合后再与脂环二酐反应得到聚酰亚胺。由于该二胺单体结构中引入了氟原子和强吸电子基团，同时采用含吸电子基团的二胺及脂肪二酐作为聚合单体，进一步抑制了分子内/分子间的电荷转移络合物(CTC)的形成，显著提高了聚酰亚胺的透明性能。该发明制备的聚酰亚胺材料具有高透明度、高玻璃化转变温度及良好的溶解度、耐热性等优点，在柔性透明衬底、平板显示等相关领域有广泛的应用前景。
CN1445284A提供了一种纳米氧化锌填充聚酰亚胺材料及其制备方法。它是以3，3’，4，4’－二苯醚四羧酸二酐和4，4’－二苯醚二胺为单体，合成聚酰胺酸溶液与纳米氧化锌经湿法混合，再经高温热处理制成粉状聚酰亚胺复合材料。将该粉状复合材料置于模具中，在330－400℃和30－100MPa条件下制成模压制品。它具有优良的力学、耐热性能和耐摩性能。
CN107546477A公开了一种基于聚酰亚胺材料的柔性多频天线，包括矩形空隙的介质基板、辐射贴片、接地板和馈电网络，所述介质基板的规格尺寸为70mm×70mm×0.2mm，由聚酰亚胺材料构成，所述接地板覆盖于所述介质基板一侧，所述接地板的中部设有U形空隙，所述U形空隙由矩形空隙和半圆形空隙组合构成，所述辐射贴片设置在所述U形空隙内部，辐射贴片是由矩形辐射贴片和半圆形辐射贴片组合构成的U形结构，所述辐射贴片的底部与所述馈电网络相连。该发明聚酰亚胺材料的使用，使得天线辐射贴片在复杂的环境下可以随着介质基板的形变而形变并保持着正常的工作性能。
在低地球轨道上，存在这很多原子氧，由于其具有极强的氧化性和腐蚀性，成为了影响航天器材料使用寿命最重要的因素之一。以上发明以及现有技术制备聚酰亚胺材料不具备抗原子氧的能力，限制了聚酰亚胺材料在低地球轨道航天器上的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法。
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将17-25份的功能化二胺单体和130-180份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20-30℃，然后将60-80份含有23-45份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120-180min内滴加完毕，再加入0.01-0.5份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.01-0.5份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.01-0.09份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.01-0.7份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温20-30℃，搅拌反应10-18h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为2,3,3,4-联苯四甲酸二酐或2,3,6,7-萘四甲酸二酐或六氟二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、30-60min，80℃、30-60min，100℃、30-60min，120℃、30-60min，140℃、30-60min，160℃、30-60min，180℃、30-60min；烘箱中升温程序为：150℃、60-90min，180℃、60-90min，250℃、60-90min，300℃、60-90min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将25-35份的双(对氟苯基)苯基磷氧和67-90份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、30-40份的碳酸钾、200-300份的二甲基乙酰胺和80-100份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温130-150℃，搅拌反应1-5h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应8-15h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60-80℃下真空干燥30-50h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为甲苯或二甲苯或苯。
本发明方法公开的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，本方法用双(对氟苯基)苯基磷氧和2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷合成了一种功能性二胺单体，该单体分子结构中含有三苯基膦氧结构和含氟基团，用这种功能性二胺单体与二酐单体制备的聚酰亚胺材料不仅具有优异的热稳定性能、阻燃性能和良好的光学透过性能，而且能在原子氧的作用下在聚合物表面聚集成一层富含磷的保护层，阻碍原子氧进一步侵蚀，是一种有前途的低地球轨道航天器材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将22份的功能化二胺单体和150份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温25℃，然后将70份含有35份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在150min内滴加完毕，再加入0.1份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.2份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.05份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.3份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温25℃，搅拌反应14h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为2,3,3,4-联苯四甲酸二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、40min，80℃、40min，100℃、40min，120℃、40min，140℃、40min，160℃、40min，180℃、40min；烘箱中升温程序为：150℃、70min，180℃、70min，250℃、70min，300℃、70min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将30份的双(对氟苯基)苯基磷氧和81份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、35份的碳酸钾、250份的二甲基乙酰胺和90份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温140℃，搅拌反应3h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应12h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，70℃下真空干燥40h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为二甲苯。
本实验制备的材料的极限氧指数为44.8%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.262mg/cm2。
实施例2
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将17份的功能化二胺单体和130份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20℃，然后将60份含有23份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120min内滴加完毕，再加入0.01份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.01份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.01份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.01份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温20℃，搅拌反应10h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为2,3,6,7-萘四甲酸二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、30min，80℃、30min，100℃、30min，120℃、30min，140℃、30min，160℃、30min，180℃、30min；烘箱中升温程序为：150℃、60min，180℃、60min，250℃、60min，300℃、60min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将25份的双(对氟苯基)苯基磷氧和67份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、30份的碳酸钾、200份的二甲基乙酰胺和80份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温130℃，搅拌反应1h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应8h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60℃下真空干燥30h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为甲苯。
本实验制备的材料的极限氧指数为42.1%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.281mg/cm2。
实施例3
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25份的功能化二胺单体和180份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温30℃，然后将80份含有45份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在180min内滴加完毕，再加入0.5份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.5份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.09份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.7份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温30℃，搅拌反应18h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为六氟二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、60min，80℃、60min，100℃、60min，120℃、60min，140℃、60min，160℃、60min，180℃、60min；烘箱中升温程序为：150℃、90min，180℃、90min，250℃、90min，300℃、90min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将35份的双(对氟苯基)苯基磷氧和90份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、40份的碳酸钾、300份的二甲基乙酰胺和100份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温150℃，搅拌反应5h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应15h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼， 80℃下真空干燥50h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为苯。
本实验制备的材料的极限氧指数为45.2%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.256mg/cm2。
实施例4
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将17份的功能化二胺单体和130份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20℃，然后将60份含有23份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120min内滴加完毕，再加入0.01份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.5份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.01份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.7份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温20℃，搅拌反应10h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为2,3,3,4-联苯四甲酸二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、50min，80℃、50min，100℃、50min，120℃、50min，140℃、50min，160℃、50min，180℃、50min；烘箱中升温程序为：150℃、70min，180℃、70min，250℃、70min，300℃、70min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将35份的双(对氟苯基)苯基磷氧和90份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、40份的碳酸钾、300份的二甲基乙酰胺和100份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温150℃，搅拌反应5h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应15h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼， 80℃下真空干燥50h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为甲苯。
本实验制备的材料的极限氧指数为43.7%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.276mg/cm2。
实施例5
一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25份的功能化二胺单体和180份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温30℃，然后将80份含有45份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在180min内滴加完毕，再加入0.5份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.01份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.09份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.03份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温30℃，搅拌反应18h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
所述的二酐单体为六氟二酐。
所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、40min，80℃、40min，100℃、40min，120℃、40min，140℃、40min，160℃、40min，180℃、40min；烘箱中升温程序为：150℃、40min，180℃、40min，250℃、40min，300℃、40min。
所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将25份的双(对氟苯基)苯基磷氧和67份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、30份的碳酸钾、200份的二甲基乙酰胺和80份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温130℃，搅拌反应1h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应8h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60℃下真空干燥30h，即可得到一种功能化二胺单体。
所述的带水剂为二甲苯。
本实验制备的材料的极限氧指数为43.7%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.264mg/cm2。
对比例1
不加功能化二胺单体，加4,4-二氨基二苯环己烷，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为29.5%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.786mg/cm2。
对比例2
不加双(对氟苯基)苯基磷氧，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为28.6%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.759mg/cm2。
对比例3
不加三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为40.61%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.297mg/cm2。
对比例4
不加四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为35.4%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.364mg/cm2。
对比例5
不加3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为39.4%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.392mg/cm2。
对比例6
不加邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物，其它同实施例1。
本实验制备的材料的极限氧指数为39.4%，经过20小时的原子氧照射实验，材料的质量损失率为0.284mg/cm2。

Claims (5)

1.一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将17-25份的功能化二胺单体和130-180份的N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在氮气保护下，搅拌均匀后，控温20-30℃，然后将60-80份含有23-45份的二酐单体的N-甲基吡咯烷酮溶液滴加到反应釜中，控制在120-180min内滴加完毕，再加入0.01-0.5份的三(1,10-菲咯啉)六氟磷酸铁、0.01-0.5份四(五氟苯基)硼酸锂二乙基醚络合物、0.01-0.09份的3-(1,1,1-三丁基甲锡烷)嘧啶、0.01-0.7份邻苯二甲酸酐/偏苯三酸酐/二元醇类共聚物,控温20-30℃，搅拌反应10-18h；完成反应后，将溶液涂敷在基底板表面，在真空干燥箱中按照程序升温干燥，然后在烘箱中按照程序烘烤，即可得到所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，其特征在于：所述的二酐单体为2,3,3,4-联苯四甲酸二酐或2,3,6,7-萘四甲酸二酐或六氟二酐。
3.根据权利要求1所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥箱中升温程序为：60℃、30-60min，80℃、30-60min，100℃、30-60min，120℃、30-60min，140℃、30-60min，160℃、30-60min，180℃、30-60min；烘箱中升温程序为：150℃、60-90min，180℃、60-90min，250℃、60-90min，300℃、60-90min。
4.根据权利要求1所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，其特征在于：所述的功能化二胺单体按照以下方案制备：
按照质量分数，将25-35份的双(对氟苯基)苯基磷氧和67-90份的2-(4-氨基苯基)-2-（4-羟基苯基）六氟丙烷、30-40份的碳酸钾、200-300份的二甲基乙酰胺和80-100份的带水剂加入到反应釜中，抽真空，用氮气置换反应釜内的空气，反复三次，控温130-150℃，搅拌反应1-5h，带水剂回流将生成的水带出，然后继续反应8-15h，过滤，将滤液倒入蒸馏水中沉析，过滤，洗涤滤饼，60-80℃下真空干燥30-50h，即可得到一种功能化二胺单体。
5.根据权利要求4所述的一种抗原子氧聚酰亚胺新材料的制备方法，其特征在于：所述的带水剂为甲苯或二甲苯或苯。
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