CN108947535A - 一种多孔碳化物膜的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳化物膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，属于多孔无机膜技术领域。该方法包括以下步骤：将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。本发明先制备氧化物支撑体素坯后烧结成氧化物均质膜，然后将氧化物膜转化为碳化物膜，由于氧化物膜转化为碳化物膜的烧结温度较低，可避免直接烧结碳化物带来的高温热处理，相较于现有技术直接烧结碳化物制备碳化物膜而言，降低了制备多孔碳化物膜的热处理温度。

Description

一种多孔碳化物膜的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔无机膜技术领域，尤其涉及一种多孔碳化物膜的制备方法。
背景技术
碳化物膜具有良好的耐化学清洗和耐磨损性质，在食品、医药、化工等领域有着广阔的应用前景。目前碳化物膜多经过碳化物烧结制备，但是由于碳化物的熔点都较高，通常需要2000℃以上的热处理温度。例如Ji-Xuan Liu等人(Journal of the americanceramic society[J],2010[93],370-373.)以TaC粉末为前驱体，在烧结温度为2300℃的条件下制得TaC陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔碳化物膜的制备方法，本发明提供的制备方法能够降低制备多孔碳化物膜的热处理温度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；
(2)将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；
(3)将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；
(4)将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。
优选的，所述步骤(4)中碳热还原反应在甲烷和氩气的混合气氛中进行；所述混合气氛中甲烷的体积含量为5～20％。
优选的，所述步骤(4)中碳热还原反应的温度为1000～1500℃，碳热还原反应的时间为2～10h。
优选的，从化学成分上，所述步骤(1)中的氧化物微粉为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅；所述粘结剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、淀粉、焦油、乳化沥青或酚醛树脂。
优选的，所述步骤(1)中氧化物微粉的粒径为0.005～20μm。
优选的，所述步骤(1)中粘结剂的质量为混合物总质量的2～6％，氧化物微粉的质量为混合物总质量的84～93％。
优选的，所述步骤(3)中烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。
优选的，所述步骤(4)碳热还原反应之前，还包括在所述氧化物均质膜表面涂覆氧化物浆液，依次进行干燥和烧结。
优选的，所述烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。
优选的，所述氧化物浆液中氧化物的质量含量为0.5～5％，所述氧化物为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅。
本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。本发明先制备氧化物支撑体素坯后烧结成氧化物均质膜，然后将氧化物膜转化为碳化物膜，由于氧化物膜转化为碳化物膜的烧结温度较低，可避免直接烧结碳化物带来的高温热处理，相较于现有技术直接烧结碳化物制备碳化物膜而言，降低了制备多孔碳化物膜的热处理温度。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；
(2)将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；
(3)将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；
(4)将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。
本发明将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物。从化学成分上，本发明所述氧化物微粉优选为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅；所述粘结剂优选为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、淀粉、焦油、乳化沥青或酚醛树脂。本发明所述氧化物微粉的粒径优选为0.005～20μm，进一步优选为0.1～15μm；最优选为0.1～10μm。本发明通过控制所述氧化物微粉的粒径可控制最终碳化物膜多孔结构孔径的大小。在本发明中，所述粘结剂的质量优选为混合物总质量的2～6％，进一步优选为3～5％；所述氧化物微粉的质量优选为混合物总质量的84～93％，进一步优选为85～91％。本发明对所述氧化物微粉、粘结剂和水的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的氧化物微粉、粘结剂和水即可。
当混合物料难以成型时，本发明所述混合物优选还包括增塑剂，所述增塑剂优选为聚乙烯醇；所述增塑剂的用量优选为所述混合物总质量的2～6％，进一步优选与前述粘结剂的总量为所述混合物总质量的2～6％。本发明所述增塑剂能够提高混合物的塑性，有利于后续成型。
得到混合物后，本发明将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯。在本发明中，所述成型的方式优选为挤出成型或模压成型。本发明对所述成型的具体实施条件没有特殊要求，能够得到目标形状即可。
得到氧化物支撑体素坯后，本发明将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜。在本发明中，所述烧结的温度优选为800～1400℃，进一步优选为900～1200℃；所述烧结的时间优选为2～10h，进一步优选为2～6h，所述烧结的时间指在烧结的温度保温时长。本发明优选从室温升温至烧结温度，所述升温的速率优选为2～15℃/min，进一步优选为3～10℃/min。当升温速率高于15℃/min时，会导致氧化物均质膜开裂；本发明严格控制升温速率，得到均匀氧化物均质膜。本发明所述烧结使氧化物粉体颗粒发生部分熔融，连接在一起，同时烧掉有机物，形成氧化物多孔烧结体。
得到氧化物均质膜后，本发明将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。在本发明中，所述碳热还原反应优选在甲烷和氩气的混合气氛中进行；所述混合气氛中甲烷的体积含量优选为5～20％，进一步优选为8～15％。本发明所述碳热还原反应的温度优选为1000～1500℃，进一步优选为1200～1300℃；所述碳热还原反应的时间优选为2～10h，进一步优选为5～10h。本发明所述氧化物均质膜经碳热还原反应得到的多孔碳化物膜为对称多孔碳化物膜。
当需要制备非对称多孔碳化物膜时，本发明优选在所述碳热还原反应之前，还包括在所述氧化物均质膜表面涂覆氧化物浆液，依次进行干燥和烧结，得到非对称氧化物膜；本发明优选将所得到的非对称氧化物膜进行碳热还原反应，得到非对称多孔碳化物膜。在本发明中，所述氧化物浆液中氧化物的质量含量优选为0.5～5％，进一步优选为1～3.5％；所述氧化物优选为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅；所述氧化物的粒径优选为0.005～5μm。本发明所述氧化物的粒径小于所述步骤(1)中氧化物微粉的粒径，以确保得到的为非对称膜。本发明对所述涂覆的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的涂覆方式即可。涂覆后，本发明对涂覆有氧化物浆液的均质膜进行干燥和烧结，得到非对称氧化物膜。本发明对所述干燥的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的干燥方式即可。在本发明中，所述烧结的温度优选为800～1400℃，进一步优选为900～1200℃；所述烧结的时间优选为2～10h，进一步优选为2～6h。本发明优选从室温升温至烧结温度，所述升温的速率优选为2～15℃/min，进一步优选为3～10℃/min。
本发明在所述氧化物均质膜表面涂覆氧化物浆液，所述氧化物均质膜起到支撑体的作用，通过将更小粒子的浆液涂布到大孔烧结体(即本发明的氧化物均质膜)上，形成不对称结构，再经过干燥和烧结，可以得到非对称结构的氧化物膜。
得到非对称氧化物膜后，本发明优选将所述非对称氧化物膜经过碳热还原反应，得到非对称多孔碳化物膜。在本发明中，所述碳热还原反应与前述技术方案所述的碳热还原反应的条件一致，在此不再赘述。
下面结合实施例对本发明提供的多孔碳化物膜的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将粒径为200nm的氧化铌粉50g和羧甲基纤维素1.5g混合，加入适量的水混匀，模压成型，干燥，以每分钟5℃的升温速率升温至800℃，保温2小时，得到氧化铌均质膜。将氧化铌均质膜置于管式炉中，在含10％甲烷的氩气甲烷混合气氛下以每分钟2℃的升温速率升温至1200℃，保温8小时，冷却至室温得到平均孔径0.8μm的碳化铌膜。
实施例2
将粒径为800nm的氧化钽粉50g和羧甲基纤维素1.5g混合，加入适量的水混匀，模压成型，干燥，以每分钟8℃的升温速率升温至1000℃，保温3小时，得到氧化钽均质膜。将氧化钽均质膜置于管式炉中，在含15％甲烷的氩气甲烷混合气氛下以每分钟4℃的升温速率升温至1300℃，保温8小时，冷却至室温得到平均孔径2.2μm的碳化钽膜。
实施例3
将粒径为200nm的氧化钛粉200g和羧甲基纤维素6g混合，加入适量的水混匀，挤出成型，形成外径12mm，厚度1.5mm的管状素坯，干燥。以每分钟10℃的升温速率升温至1200℃，保温4小时，得到氧化钛均质膜。将氧化钛均质膜置于管式炉中，在含7％甲烷的氩气甲烷混合气氛下以每分钟3℃的升温速率升温至1400℃，保温6小时，冷却至室温得到平均孔径0.7μm的碳化钛膜。
实施例4
将粒径为15μm的氧化铌粉200g和羧甲基纤维素6g混合，加入适量的水混匀，挤出成型，形成外径12mm，厚度1.5mm的管状素坯，干燥。以每分钟3℃的升温速率升温至1200℃，保温2小时，得到氧化铌均质膜。将200nm的氧化铌粉配制成氧化铌质量浓度1％的浆液，涂覆在均质膜表面，在室温下自然干燥。将干燥后的样品置于管式炉中，在含5％甲烷的氩气甲烷混合气氛下以每分钟3℃的升温速率升温至1200℃，保温10小时，冷却至室温得到平均孔径0.3μm的碳化铌膜。
实施例5
将粒径为15μm的氧化铌粉200g和羧甲基纤维素6g混合，加入适量的水混匀，挤出成型，形成外径12mm，厚度1.5mm的管状素坯，干燥。以每分钟3℃的升温速率升温至1200℃，保温2小时，得到氧化铌均质膜。将氧化铌均质膜置于管式炉中，在含5％甲烷的氩气甲烷混合气氛下以每分钟3℃的升温速率升温至1200℃，保温10小时，冷却至室温得到平均孔径4.2μm的碳化铌膜。
由以上实施例可知，本发明在制备多孔碳化物膜的过程中碳热还原反应温度仅为1000～1500℃，而现有技术中制备多孔碳化物膜的热处理温度通常需要2000℃以上，本发明提供的制备方法显著降低了制备多孔碳化物膜的热处理温度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔碳化物膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化物微粉、粘结剂和水混合，得到混合物；
(2)将所述混合物成型，得到氧化物支撑体素坯；
(3)将所述氧化物支撑体素坯进行烧结，得到氧化物均质膜；
(4)将所述氧化物均质膜进行碳热还原反应，得到多孔碳化物膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳热还原反应在甲烷和氩气的混合气氛中进行；所述混合气氛中甲烷的体积含量为5～20％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳热还原反应的温度为1000～1500℃，碳热还原反应的时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，从化学成分上，所述步骤(1)中的氧化物微粉为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅；所述粘结剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、淀粉、焦油、乳化沥青或酚醛树脂。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化物微粉的粒径为0.005～20μm。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粘结剂的质量为混合物总质量的2～6％，氧化物微粉的质量为混合物总质量的84～93％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)碳热还原反应之前，还包括在所述氧化物均质膜表面涂覆氧化物浆液，依次进行干燥和烧结。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为800～1400℃，烧结的时间为2～10h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氧化物浆液中氧化物的质量含量为0.5～5％，所述氧化物为氧化铌、氧化钽、氧化钛或氧化硅。
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