CN108928074A - 一种具有多功能表面的复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有多功能表面的复合材料及制备方法。该复合材料自上而下由通过共固化形成的表面微结构、功能结构层和复合材料本体组成,功能结构层上表面具有表面微结构,其表面微结构是通过表面具有反相微结构的软模板得到的。其采用软模板、功能结构层和复合材料铺覆后按复合材料的成型工艺成型，并调节成型压力，从而得到具有功能性的表面微结构以及功能性的表层结构的复合材料，实现了复合材料的多功能、单一功能加强、多功能协同等特点，具有更广泛和更好的应用效果。

Description

一种具有多功能表面的复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有多功能表面的复合材料及制备方法，属于结构复合材料的制备技术领域。
背景技术
连续碳纤维增强的树脂基复合材料具有高的比强度和比刚度，在航空航天、输油管道、高压容器、民用体育器材等领域具有越来越广泛的应用。连续碳纤维增强的复合材料通常由层叠的连续纤维织物和树脂复合而成，或者通过连续纤维缠绕形成预制体，再和浸渍其中的树脂共固化得到复合材料结构体。
随着复合材料应用的逐步广泛，以及结构性能的不断提升，也不断暴露出应用时遇到的一些问题，比如绝缘的树脂基体带来的防雷击问题，飞机在飞行过程中的结冰问题，这需要发展新型的具有功能性的复合材料，减少附加结构带来的复合材料的增重。而多功能集成复合材料是复合材料功能化发展的进一步的趋势，通过在一个材料保持结构性的同时集成多种功能，可实现复合材料在应用过程中的更大减重目的。
复合材料的功能化的主要方法有：（1）采用功能化的树脂，包括采用本征功能性的树脂（如阻燃树脂、低介电常数树脂等）、掺杂型功能性树脂（如导电化改性树脂、导热化改性树脂）；（2）引入功能结构，如表面防雷击结构、表面防除冰结构、内部隐身结构等；（3）表面微观功能结构，如在复合材料表面制备仿荷叶疏水结构等方法。
但目前尚未有在表面一次实现多功能表面结构的方法。本发明拟在软模板印刷制备表面具有微结构复合材料的技术上，进一步发展具有多功能表面结构的复合材料的制备技术，填补国内外在这方面技术的空白，发展新型的复合材料应用技术。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题并达到上述目的，本发明提出一种具有多功能表面的复合材料及其制备方法，该复合材料具有功能结构层, 功能结构层上表面具有表面微结构,其表面微结构是通过表面具有反相微结构的软模板得到的。其采用软模板、功能结构层和复合材料铺覆后按复合材料的成型工艺成型，并调节成型压力，从而得到具有功能性的表面微结构以及功能性的表层结构的复合材料，实现了复合材料的多功能、单一功能加强、多功能协同等特点，具有更广泛和更好的应用效果。本发明结合了软模板印刷制备表面微结构技术和功能化结构技术，开创一种具有多功能表面结构的复合材料的一次成型制备技术，填补国内外在这方面技术的空白。
为了实现本发明，其采用了如下技术方案：
一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：该复合材料为层状结构，自上而下由通过共固化形成的表面微结构、功能结构层和复合材料本体组成, 功能结构层上表面的表面微结构是通过表面具有反相微结构的软模板得到的。
进一步地，所述功能包括导电、吸波、透波、阻尼、导热、阻燃、自清洁、低表面能和吸热；所述功能结构层采用功能树脂胶膜、或者功能薄层与功能树脂的层状复合物、或者功能薄层与普通树脂的层状复合物。
进一步地，所述功能树脂包括导电树脂、低表面能树脂、高吸波树脂、高透波树脂、高阻尼树脂、自清洁树脂、低黏附树脂和阻燃树脂。
进一步地，所述功能薄层包括导电薄层、导热薄层、阻尼结构、电热薄层、太阳能电池板、LED线路板、芯片和集成电路。
进一步地，所述功能结构层为导电功能结构层或者防冰功能结构层；导电功能结构层由导电树脂和导电薄层复合而成、或者由导热树脂和导电薄层复合而成；防冰功能结构层由低黏附树脂和电热薄层复合而成、或者由低表面能树脂和电热薄层复合而成。
进一步地，所述复合材料是通过将软模板铺覆在功能结构层表面，使软模板有反相微结构的表面朝向功能结构层，再将功能结构层的另一面铺覆到复合材料本体预制体表面，按复合材料所需的成型工艺成型后揭下软模板得到的。
进一步地，所述功能结构层的厚度低于3mm，功能结构层中所用的树脂可与复合材料本体树脂共固化，在成型工艺条件下粘度低于15Pa.s。树脂用量高于占满功能薄层内部空隙，并且与软模板接触的一面的树脂层厚度不低于微结构的表面起伏高度。
进一步地，所述软模板的厚度在0.1mm-5mm之间，微结构的表面起伏高度不大于1mm，微结构的表面起伏高度小于软模板的厚度。
进一步地，所述软模板的材质为低表面能的室温橡胶态的弹性材料，包括预聚二甲基硅氧烷、硅橡胶、含氟橡胶。
本发明还提供了制备上述具有多功能表面的复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制备具有反相微结构的软模板，或购买复制了天然结构或人工制备结构的具有反相微结构的软模板；
第二步，制备或选取功能结构层；
第三步，将软模板铺覆在功能结构层表面，使软模板有反相微结构的表面朝向功能结构层，再将功能结构层的另一面铺覆到复合材料本体预制体表面，按复合材料所需的成型工艺成型后，揭下软模板，即得到具有高精度表面微结构的复合材料。
进一步地，所述第三步中的成型工艺的成型压力低于1.5MPa。
进一步地，成型工艺可采用RTM成型、预浸料真空袋压成型、预浸料模压成型成型、预浸料热压罐成型、预浸料隔膜成型的方法。
本发明的技术效果如下：
（1）本发明的复合材料具有功能性的表面微结构以及功能性的表层结构，实现了复合材料的多功能、单一功能加强、多功能协同等特点，具有更广泛和更优质的应用效果。
（2）本发明的制备方法可以使传统的复合材料一体成型得到具有多功能表面，可以实现多种功能的组合和加强，解决了多功能复合材料制备的技术难题。
（3）本发明提出了一种新型的具有多功能表面的复合材料的方法以及相应的复合材料，可制备连续纤维增强复合材料，使其具有功能性的表面微结构以及功能性的表层结构，实现了连续纤维增强复合材料的多功能、单一功能加强、多功能协同等特点，获得更广泛的应用和实现更优的结构功能一体化。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书对本发明的一种具有多功能表面的复合材料 及制备方法作进一步阐述，但本发明的保护内容并不限于以下实施例。
实施例1
一种具有多功能表面的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1-1）通过原位聚合制备具有反相荷叶微结构PDMS模板，模板厚度为1mm或2.2mm；
（1-2）取防雷击用的连续金属铜网，其中铜网连接丝宽度为1mm，间隙为3mm，厚度为150μm，孔隙形状为菱形；取与所要制备的复合材料的基体树脂一样的环氧树脂，与连续金属铜网复合，整体厚度控制在220μm或410μm，得到相应的内含铜网的防雷击功能结构；
（1-3）取环氧树脂预浸料，碳纤维T800、3K或M70、12K，环氧树脂5228（中航复合材料有限责任公司产品），共8层，按[0,90]2s铺层得到复合材料预制体，随后将上述制备的PDMS模板平铺到（1-2）中的防雷击功能结构上，其中有微结构的表面朝向防雷击功能结构，再将防雷击功能结构的另外一面铺贴到复合材料预制体的表面，将预制体放入铝模板中，再按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，控制成型时最高压力为0.4MPa或0.6MPa；成型完后冷却至60℃以下，拆下铝模板，取出复合材料后，小心揭下PDMS模板，即得到表面具有荷叶微结构及内含铜网的复合材料，兼具防除冰和防雷击功能；
上述（1-3）亦可以使用模压成型的方法，即将制备的PDMS模板平铺到（4-2）中的防雷击功能结构上，其中有微结构的表面朝向防雷击功能结构，再将防雷击功能结构的另外一面铺贴到复合材料预制体的表面，最后将整个复合材料预制体放入模具中，通过控制间隔层厚度控制纤维体积分数，PDMS模板位于模具面一侧，再用模压成型的方法成型，得到表面具有荷叶结构的并内埋铜网的多功能复合材料；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成环氧树脂5228与10phr的PEK-C的共混物，将PEK-C均匀溶解在环氧树脂中，得到增韧的5228树脂，该增韧的5228树脂在固化温度下粘度为2.8Pa.s，再用该环氧树脂与铜网复合得到防雷击功能结构；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成环氧树脂5228与1.5wt%或3wt%的碳纳米管，将碳纳米管均匀分散到环氧树脂5228中，得到导电的5228树脂，再用该环氧树脂与铜网复合得到防雷击功能结构；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成180℃固化的双氰胺固化体系的环氧树脂导电胶，导电胶在整个升温过程中有15℃的温度范围内粘度低于7.5Pa.s，如此使微结构有良好的复制形态，再用该环氧树脂与铜网复合得到防雷击功能结构；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成高阻尼的可与环氧树脂共固化的橡胶，并且该橡胶生料在室温升至180℃期间至少有10℃区间范围内粘度低于12Pa.s，再用该橡胶生料与铜网复合得到防雷击阻尼双功能结构，最终得到的复合材料具有防雷击、阻尼、防冰三项功能集成；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成环氧树脂5228与0.5wt%的碳纳米管和3wt%石墨片，将碳纳米管和石墨片均匀分散到环氧树脂5228中，得到导电和导热的5228树脂，再用该环氧树脂与铜网复合得到防雷击功能结构，得到的防冰防雷复合材料具有良好的导电性和热扩散能力；
上述（1-2）中的环氧树脂也可以换成环氧树脂5228与含氟环氧树脂的共混物，两者比例为8：1，该环氧树脂具有低的表面能和黏附力，再用该环氧树脂与铜网复合得到防雷击功能结构，得到的防冰防雷复合材料具有更好的防冰能力；
上述所有的铜网均可以换成镀银的导电尼龙无纺布，其厚度为50μm，再用上述环氧树脂与镀银的导电尼龙无纺布复合得到防雷击功能结构，控制树脂用量使最终结构厚度为100μm，最终复合材料可用于防雷击要求比较低的区域，同时兼具防冰功能；
上述所有的铜网均可以换成可控温的碳纤维加热带（与复合材料接触面用多孔膜粘结绝缘），其厚度为70μm，再用上述环氧树脂与可控温的碳纤维加热带复合得到电加热结构，控制树脂用量使最终结构厚度为120μm，最终复合材料在具有防冰功能同时兼具除冰功能；
本实施例中内含的多项子实施例均得到具有表面荷叶结构的同时具有导电功能的复合材料，通过这些结构设计和实施，最终复合材料可具防雷、防冰、防静电、防雷、阻尼等两项以上的功能，或者某些功能的加强。
实施例2
一种具有多功能表面的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（2-1）利用原位聚合并交联的方法制备具有的反相四方点阵或四方圆柱体微结构的氟代烷增塑的柔性含氟聚酯弹性体模板，模板厚度为0.25mm或1.3mm，点阵或圆柱高度为20μm；
（2-2）取吸波材料薄层，薄层厚度为150μm，用机械扎孔的方法制成多孔结构薄膜，孔隙直径为0.5mm，间距为1.5mm且均匀分布；取15phr PEK-C增韧的双马树脂6421（中航复合材料有限责任公司产品）或5phr PEK-C增韧的双马树脂QY8911；将多孔吸波薄层和改性的双马树脂复合得到功能结构，使整体厚度比中间膜厚10-20μm；得到相应的吸波和特殊波功能结构；
（2-3）取碳纤维T700、3K单向织物，共8层，按制件要求铺层并定型后得到复合材料预制体，随后将上述制备含氟聚酯弹性体模板平铺到（2-2）中的功能结构的具有较多树脂的一面上，其中有微结构的表面朝向功能结构，再将功能结构的另外一面铺贴到复合材料预制体的表面，将预制体放入模具中，再按复合材料所需的RTM成型工艺成型，控制压力为0.6MPa，所用树脂为双马树脂6421（中航复合材料有限责任公司产品），成型完后冷却至60℃以下，拆除模具，取出复合材料后，小心揭下柔性含氟聚酯弹性体模板，即得到表面具有高精度四方点阵或圆柱微结构同时具有吸波结构的复合材料；
上述（2-3）亦可以使用芳纶纤维织物、聚酰亚胺纤维、高分子量聚乙烯纤维织物。
上述（2-2）中的双马树脂也可以换成双马树脂6421与1.5wt%的石墨烯，将石墨烯均匀分散到双马树脂6421中，得到具有导电和吸波功能的6421树脂，再用该双马树脂与吸波薄层复合得到吸波功能结构，得到的复合材料具有更好的吸波和表面波功能；
上述（2-2）中的环氧树脂也可以换成吸波功能改性的双马树脂，再用该双马树脂与吸波薄层复合得到吸波功能结构，得到的复合材料具有更好的吸波和表面波功能。
实施例3
一种具有多功能表面的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（3-1）取鲨鱼皮一张，铺平，将预聚二甲基硅氧烷和交联剂以给定比例混合均匀，真空脱除其中含有的气泡，再铺展到鲨鱼皮表面，使各部分厚度均匀，铺展厚度为0.9mm或1.5mm或3mm；随后再置于70℃烘箱中固化2h，固化完成后从鲨鱼皮上揭下已固化的PDMS，即得到复制该微结构的PDMS鲨鱼皮结构模板；
（3-2）取薄膜太阳能电池，其厚度加上保护层厚度为100μm，在电池之间的空白区域扎孔，孔为长1mm、宽5mm的长条形，孔间距3mm；取与所要制备的复合材料的基体树脂一样的室温固化的环氧树脂，与上述扎孔薄膜太阳能电池复合，整体厚度控制在150μm或220μm，并使光照的一面具有较多的树脂，得到相应的太阳能功能结构，并在-18℃的环境下低温保存；
（3-3）取单向连续碳纤维增强的室温固化的环氧树脂基预浸料，碳纤维CCF300、3K，共32层，按[45,0,-45,90]4s铺层得到准各向同性的复合材料预制体，随后将上述制备PDMS模板平铺到（3-2）中的太阳能功能结构上，其中有微结构的表面朝向太阳能功能结构的光照的一面，再将太阳能功能结构的另外一面铺贴到复合材料预制体的表面，将预制体放入模具中，再按复合材料所需的真空袋压成型工艺成型，控制压力为0.095MPa；成型完后冷却，拆模，取出复合材料后，小心揭下PDMS模板，即得到表面具有鲨鱼皮微结构并且内埋太阳能电池的复合材料；
上述（3-3）亦可以使用模压成型的方法，即将制备好的带有PDMS模板和太阳能功能结构的预制体平铺于平板表面，按模压成型的各步工艺，控制压力使预制体受压在0.3MPa~0.5MPa范围内，随后按树脂固化工艺固化，冷却拆模并拆掉后，得到表面具有表面鲨鱼皮结构的内埋太阳能电池的复合材料；
上述（3-2）所用的薄膜太阳能电池也可以换成集成LED的薄层，应用时使发光面朝外；
上述（3-2）所用的薄膜太阳能电池也可以换成带有集成电路的薄层，扎孔时需要避开集成电路区域，扎孔形状改成直径1mm的圆孔；
上述（3-2）所用的树脂可以改成具有自清结功能的树脂，固化温度下粘度为2Pa.s或5.5Pa.s，固化条件同基体环氧树脂；
上述（3-2）所用的树脂可以改成具有低黏附树脂功能的树脂，固化温度下粘度为1.2Pa.s 或11.4Pa.s，固化条件同基体环氧树脂；
上述（3-2）所用的树脂可以改成具有阻燃性的树脂，固化温度下粘度为0.7Pa.s或3.5Pa.s，固化条件同基体环氧树脂；
本实施例得到具有表面鲨鱼皮结构同时具有太阳能电池、LED、集成电路等应用性能的连续纤维增强复合材料。
实施例4
一种具有多功能表面的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（4-1）制备具有表面反相人工仿荷叶微结构的硅橡胶模板，模板厚度为0.75mm或2.5mm，仿荷叶结构表面微米级的大凸起起伏高度为7~18μm，纳米级的小凸起起伏高度为50~200nm；
（4-2）制备或购买功能树脂薄膜作为功能结构，功能树脂薄膜为与基体树脂固化体系一样的含氟环氧树脂，厚度为25μm或120μm，通过在树脂里添加增粘剂使树脂在固化温度下的粘度控制在1.5Pa.s或8Pa.s；
（4-3）取双氰胺体系的潜伏型中温固化的环氧树脂预浸料，碳纤维T300、12K，按制件要设计的铺层得到复合材料预制体，随后将上述制备硅橡胶模板平铺到（4-2）中的树脂胶膜（功能结构）上，其中有微结构的表面朝向树脂胶膜，再将树脂胶膜的另外一面铺贴到复合材料预制体的表面，再按复合材料所需的隔膜成型工艺成型；成型完后冷却至60℃以下，拆下成型配套的附属隔膜等材料，取出复合材料后，小心揭下硅橡胶模板，即得到表面具有仿荷叶微结构的复合材料，并且含氟树脂的存在使疏水功能性得到了显著的增强；
上述（4-2）中所用的树脂胶膜也可以换成添加了7wt%含氟环氧和等比例固化剂的复合材料本体树脂；
上述（4-2）中所用的树脂胶膜也可以换成高阻尼环氧树脂，固化温度低于基体树脂，固化时粘度为3-5Pa.s；
上述（4-2）中所用的树脂胶膜也可以换成柔性低黏附树脂，固化体系同基体树脂，固化温度下初始粘度为0.8Pa.s或6Pa.s；
上述（4-2）中所用的树脂胶膜含有一层尼龙纱网支撑层，尼龙纱网厚度为20μm，面密度为6g/m2。
实施例5
本发明技术方案的实施过程如下：
（5-1）利用在偶氮苯光致表面起伏光栅表面原位聚合并交联的方法制备具有的表面光栅结构或四方栅格微结构的PDMS弹性体模板，模板厚度为1.25mm或3.3mm，光栅或四方栅格的表面起伏高度为1.5μm，周期为3μm；
（5-2）取薄膜太阳能电池，其厚度加上保护层厚度为100μm，在电池之间的空白区域扎孔，孔为长1mm、宽5mm的长条形，孔间距3mm；取与所要制备的复合材料的基体树脂一样的中温固化的高透明脂环族环氧树脂，与上述扎孔薄膜太阳能电池复合，整体厚度控制在120μm或150μm，并使光照的一面具有较多的树脂，得到相应的太阳能功能结构，并在-18℃的环境下低温保存；；
（5-3）取单向连续HS6玻璃纤维增强的中温固化环氧树脂XY7818的预浸料，碳纤维CCF300、3K，共32层，按所要制备的复合材料的工艺要求铺层到一个曲面模具中，得到相应的复合材料预制体；
（5-4）随后将上述制备PDMS模板平铺到（5-2）中的薄膜太阳能功能结构上，其中有微结构的表面朝向功能结构，功能结构的太阳能电池集光面朝向复合材料外表面，再将功能结构的另外一面铺贴到具有曲面结构的复合材料预制体的表面，将预制体放入模具中，再按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，控制压力为0.6MPa；成型完后冷却至60℃以下，拆模，取出复合材料后，小心揭下PDMS模板，即得到表面具有光栅或栅格结构，内埋太阳能结构的复合材料，如此制备的复合材料具有太阳能发电功能，并且相对于直接埋设的太阳能电池具有更高的光-电转换效率；
上述（5-4）亦可以使用真空袋压成型的方法，即将制备好的带有PDMS模板和太阳能电池的预制体平铺于平板表面，按真空袋压成型的各步工艺，控制真空度使预制体受压在0.092MPa以上，随后按树脂固化工艺固化，冷却拆模并拆掉PDMS模板后，得到表面具有光栅或栅格结构、内埋太阳能电池结构的光-电转换效率增强的复合材料；
上述（5-1）的光栅或栅格结构也可以换成荷叶结构，如此制备的复合材料不仅具有太阳能电池光-电转换功能，而且效率也得到了大幅度的提升，而且表面具有疏水性，防冰能力加强。

Claims (10)

1.一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：该复合材料为层状结构，自上而下由通过共固化形成的表面微结构、功能结构层和复合材料本体组成, 功能结构层上表面的表面微结构是通过表面具有反相微结构的软模板得到的。
2.根据权利要求1所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述功能包括导电、吸波、透波、阻尼、导热、阻燃、自清洁、低表面能和吸热；所述功能结构层采用功能树脂胶膜、或者功能薄层与功能树脂的层状复合物、或者功能薄层与普通树脂的层状复合物。
3.根据权利要求2所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述功能树脂包括导电树脂、低表面能树脂、高吸波树脂、高透波树脂、高阻尼树脂、自清洁树脂、低黏附树脂和阻燃树脂。
4.根据权利要求2所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述功能薄层包括导电薄层、导热薄层、阻尼结构薄层、电热薄层、太阳能电池板、LED线路板、芯片和集成电路。
5.根据权利要求2所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述功能结构层为导电功能结构层或者防冰功能结构层；导电功能结构层由导电树脂和导电薄层复合而成、或者由导热树脂和导电薄层复合而成；防冰功能结构层由低黏附树脂和电热薄层复合而成、或者由低表面能树脂和电热薄层复合而成。
6.根据权利要求1所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述复合材料是通过将软模板铺覆在功能结构层表面，使软模板有反相微结构的表面朝向功能结构层，再将功能结构层的另一面铺覆到复合材料本体预制体表面，按复合材料所需的成型工艺成型后揭下软模板得到的。
7.根据权利要求1所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述功能结构层的厚度低于3mm，功能结构层中所用的树脂可与复合材料本体树脂共固化，在成型工艺条件下粘度低于15Pa.s。
8.根据权利要求1所述的一种具有多功能表面的复合材料，其特征在于：所述软模板的厚度在0.1mm-5mm之间，微结构的表面起伏高度不大于1mm，微结构的表面起伏高度小于软模板的厚度。
9.制备权利要求1-8任一项所述的一种具有多功能表面的复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤，
第一步，制备具有反相微结构的软模板，或购买复制了天然结构或人工制备结构的具有反相微结构的软模板；
第二步，制备或选取功能结构层；
第三步，将软模板铺覆在功能结构层表面，使软模板有反相微结构的表面朝向功能结构层，再将功能结构层的另一面铺覆到复合材料本体预制体表面，按复合材料所需的成型工艺成型后，揭下软模板，即得到具有高精度表面微结构的复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述第三步中的成型工艺的成型压力低于1.5MPa。
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