CN110355919A - 一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法 - Google Patents

一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，包括如下步骤：步骤1，将微孔薄膜置于气密模具底部内侧，将丝网置于微孔薄膜上表面上；步骤2，将采用聚合物和纳米颗粒制成的能够流动的弹性体材料倒在丝网上，然后使气密模具处于真空条件下，使得弹性体材料达到预定的形状；步骤3，真空处理完成后使弹性体材料固化，取出固化后的弹性体材料，即得超疏水聚合物基材料表面。本发明采用真空诱导的方法使弹性体材料表面以丝网为模板逐渐变形，将丝网的结构转移到弹性体材料上，使得弹性体材料表面具有微纳结构，从而得到超疏水材料。本发明制备工艺简单、成本低，克服了传统方法制备的表面结构单一、可控性不高的问题。

Description

一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法。
背景技术
荷叶表面由于具有乳突状的疏水材料使其与水的接触角可以达到150°，滚动角小于10°，该表面称之为超疏水表面。随着超疏水制备技术的发展，很多不同的制备方法不断涌现，主要有模板法、刻蚀法、电纺法、相分离法和化学气相沉积法等。这些方法多数或存在工艺繁琐、成本昂贵、相关化学药品污染环境、难以大规模制备等问题，或存在制得的表面结构单一、均匀性和可控性不高等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，克服了传统方法存在的工艺复杂、成本高、表面结构单一、可控性不高、难以用于工业中大规模生产等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将微孔薄膜置于气密模具底部内侧，将丝网置于微孔薄膜上表面上；
步骤2，将采用聚合物和纳米颗粒制成的能够流动的弹性体材料倒在丝网上，然后使气密模具处于真空条件下，使得弹性体材料达到预定的形状；
步骤3，真空处理完成后使弹性体材料固化，取出固化后的弹性体材料，即得超疏水聚合物基材料表面。
优选的，步骤1中，丝网目数为300-500目。
优选的，步骤1中，丝网的纹路为方形平纹、矩形斜纹或菱形平纹。
优选的，步骤1中，将微孔薄膜的边缘和丝网的边缘均与气密模具的侧壁密封连接。
优选的，步骤1中，丝网在使用之前进行如下预处理：将丝网分别用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗后，烘干；浸泡入氟碳外表处置剂中，浸泡温度为40-50℃，浸泡时间为25-30分钟，取出，干燥后使用。
优选的，步骤1中，微孔薄膜材质为聚四氟乙烯。
优选的，步骤2中的弹性体材料通过以下方法制备得到：将纳米颗粒加入有机溶剂中，分散均匀，然后加入聚合物，真空下混合均匀，得到呈粘稠状的弹性体材料。
优选的，步骤2中，聚合物为TPE、橡胶或树脂。
优选的，步骤2中，纳米颗粒为聚四氟乙烯、SiO2或CaCO3。
优选的，步骤2中，真空度为0.005-0.01MPa，保持真空的时间为25-30分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明将弹性体材料置于丝网上，采用真空诱导的方法使弹性体材料表面以丝网为模板逐渐变形，将丝网的结构转移到弹性体材料上，使得弹性体材料表面具有一定的微纳结构，从而得到超疏水材料。本发明步骤1制备得到的真空诱导模具可重复使用，因此，本发明制备工艺简单、成本低，能用于工业中大规模生产。同时，可以根据实际需要设计丝网形状，从而制备出形状多样、接触角可控的超疏水材料；且因为该超疏水表面是以固化前的弹性体材料为基底制备的，它可以与复杂表面完美贴合，再经过固化之后形成超疏水表面，因此具有弹性体材料自适应丝网表面结构可控以及可在复杂表面上制作微纳结构的特点，克服了传统方法制备的表面结构单一、可控性不高的问题。
进一步的，将微孔薄膜的边缘和丝网的边缘均与气密模具的侧壁密封连接，可以防止弹性体材料从边缘渗漏。
进一步的，聚四氟乙烯拥有固体材料中最小的表面张力，不易粘附任何物质，因此选用聚四氟乙烯薄膜来防粘附。
进一步的，将聚合物与纳米颗粒在真空下混合，减缓聚合物的固化速度，使混合更加均匀。
附图说明
图1是真空诱导模具的示意图。
图2是实施例1制备好的超疏水聚合物基材料表面的(a)电镜结构图，(b)接触角图。
图3是实施例2制备好的超疏水聚合物基材料表面的(a)电镜结构图，(b)接触角图。
图4是实施例3制备好的超疏水聚合物基材料表面的(a)电镜结构图，(b)接触角图。
图5是实施例4制备好的超疏水聚合物基材料表面的(a)电镜结构图，(b)接触角图。
图6是实施例5制备好的超疏水聚合物基材料表面的(a)电镜结构图，(b)接触角图。
图1中：1、气密模具；2、丝网；3、微孔薄膜。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明制备超疏水聚合物基材料表面的方法，该方法先确定所需表面的结构形状，确定丝网模板的编织方式，为超疏水表面提供多种形状及纹路选择，比如方形平纹、矩形斜纹、菱形平纹等；然后通过平纹编织、斜纹编织和密纹编织、拧织等编织方法，来实现表面微米级丝网模板的构建。然后按下列步骤进行：
(1)丝网表面的清洁：将自制的丝网依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗20-25分钟，肃清外表杂质、无机物等。然后送入烘箱内烘干，烘干温度40-50℃，烘干时间30-35分钟，以去除结晶水。
(2)丝网表面的防粘连：从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在40-50℃条件下，浸泡25-30分钟取出后，放置在通风处自然晾干。重复该工序一至二次。
(3)弹性体材料的制备：将纳米颗粒加入有机溶剂中，分散均匀，然后加入聚合物，真空下混合均匀，得到呈粘稠状的弹性体材料。
(4)真空诱导模具的制备：将聚四氟乙烯微孔薄膜3固定在气密模具1中，将步骤(2)处理后的丝网2撑紧固定在聚四氟乙烯微孔薄膜3上，并将聚四氟乙烯微孔薄膜3、丝网2与气密模具1的连接处做密封处理。
(5)材料表面的形状控制：将步骤(3)制备的弹性体材料倒入步骤(4)制备的真空诱导模具中的丝网2上，将气密模具置于0.005-0.01MPa的真空条件下，保持25-30分钟，通过控制模具所处环境的真空度，使得弹性体材料达到预定的形状。
(6)弹性体材料的固化：气密模具置于常压下，通过保持弹性体材料的固化条件，使其固化。然后取出固化后的弹性体材料，即为超疏水聚合物基材料表面。
所述步骤(1)中的丝网形状和目数经过预设计：丝网可编织为方形平纹、矩形斜纹、菱形平纹等不同形状，目数可根据需要接触角的大小进行调整，一般在其他条件都相同的前提下，目数越大，超疏水效果越好。丝网目数优选350-500目。
所述步骤(3)中的混合物质量比经过预设计：混合物中聚合物的量要保证弹性体具有适当的流动性，纳米颗粒的量要保证表面具有微纳结构的效果但在固化后不会团聚。
所述的步骤(3)中的聚合物为TPE、橡胶或树脂。
所述的步骤(3)中纳米级颗粒为聚四氟乙烯(PTFE)、SiO2或CaCO3。
所述的步骤(4)中，真空诱导模具如图1所示，聚四氟乙烯微孔薄膜3固定在气密模具1底部内侧，丝网2撑紧固定在聚四氟乙烯微孔薄膜3上表面上，聚四氟乙烯微孔薄膜3和丝网2的边缘与气密模具1的侧壁分别密封连接。
实施例1
(1)以500目的矩形斜纹丝网为模板，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗25分钟，然后送入烘箱内烘干，烘干温度45℃，烘干时间35分钟。
(2)从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在50℃恒温条件下，浸泡30分钟取出，放置在通风处自然晾干。重复该工序两次。
(3)将室温固化硅橡胶、聚四氟乙烯颗粒和乙酸乙酯按质量比1：1：1在真空下混合均匀。
(4)如图1所示，将聚四氟乙烯微孔薄膜固定在3所示的位置，将第一步制备的丝网撑紧固定在2所示的位置，并将聚四氟乙烯微孔薄膜、丝网与1的连接处做密封处理。
(5)将步骤(3)制备的混合物倒入步骤(4)制备的真空诱导模具上；然后将真空泵打开，保持模具所处环境的真空度在0.01MPa。保持30分钟。
(6)关闭真空泵，将真空诱导模具在室温下放置24小时。然后取出固化后的弹性体材料，即得到具有二级微纳结构的超疏水聚合物基材料表面。
实施例2
(1)以400目的矩形斜纹丝网为模板，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗20分钟，然后送入烘箱内烘干，烘干温度40℃，烘干时间35分钟。
(2)从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在45℃恒温条件下，浸泡30分钟取出，放置在通风处自然晾干。
(3)将室温固化硅树脂、二氧化硅颗粒和甲苯溶液按质量比3:1.5:1混合均匀。
(4)如图1所示，将聚四氟乙烯微孔薄膜固定在3所示的位置，将第一步制备的丝网撑紧固定在2所示的位置，并将聚四氟乙烯微孔薄膜、丝网与1的连接处做密封处理。
(5)将步骤(3)制备的混合物倒入步骤(4)制备的真空诱导模具上；然后将真空泵打开，保持模具所处环境的真空度在0.005MPa。保持25分钟。
(6)关闭真空泵，将真空诱导模具在室温下放置72小时。然后取出固化后的弹性体材料，在70℃减压抽4小时，取出得到具有二级微纳结构的超疏水聚合物基材料表面。
实施例3
(1)以300目的矩形斜纹丝网为模板，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗20分钟，然后送入烘箱内烘干，烘干温度40℃，烘干时间35分钟。
(2)从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在40℃恒温条件下，浸泡30分钟取出，放置在通风处自然晾干。重复该工序二次。
(3)将高温固化硅树脂、纳米碳酸钙颗粒、甲苯溶液和硅氮交联剂按质量比8:5:10:0.8混合均匀。
(4)如图1所示，将聚四氟乙烯微孔薄膜固定在3所示的位置，将第一步制备的丝网撑紧固定在2所示的位置，并将聚四氟乙烯微孔薄膜、丝网与1的连接处做密封处理。
(5)将步骤(3)制备的混合物倒入步骤(4)制备的真空诱导模具上；然后将真空泵打开，保持模具所处环境的真空度在0.005MPa。保持30分钟。
(6)关闭真空泵，将真空诱导模具在室温下放置24小时。然后放入烘箱中，从室温缓慢升温至260℃，并保持4小时，取出得到具有二级微纳结构的超疏水聚合物基材料表面。
实施例4
(1)以350目的矩形斜纹丝网为模板，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗20分钟，然后送入烘箱内烘干，烘干温度45℃，烘干时间30分钟。
(2)从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在40℃恒温条件下，浸泡28分钟取出，放置在通风处自然晾干。重复该工序二次。
(3)将TPE、聚四氟乙烯颗粒和环己烷按质量比1：1：0.3在真空下混合均匀。
(4)如图1所示，将聚四氟乙烯微孔薄膜固定在3所示的位置，将第一步制备的丝网撑紧固定在2所示的位置，并将聚四氟乙烯微孔薄膜、丝网与1的连接处做密封处理。
(5)将步骤(2)制备的混合物倒入步骤(3)制备的真空诱导模具上；然后将真空泵打开，保持模具所处环境的真空度在0.008MPa。保持25分钟。
(6)关闭真空泵，将真空诱导模具在室温下放置24小时。然后取出固化后的弹性体材料。得到具有二级微纳结构的超疏水表面。
实施例5
(1)以500目的矩形斜纹丝网为模板，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水，在超声波清洗机中分别超声清洗25分钟，然后送入烘箱内烘干，烘干温度50℃，烘干时间30分钟。
(2)从烘箱内取出丝网，浸泡入氟碳外表处置剂中，在50℃恒温条件下，浸泡25分钟取出，放置在通风处自然晾干。
(3)将高温固化硅橡胶、二氧化硅颗粒和乙酸乙酯按质量比1：1：1在真空下混合均匀。
(4)如图1所示，将聚四氟乙烯微孔薄膜固定在3所示的位置，将第一步制备的丝网撑紧固定在2所示的位置，并将聚四氟乙烯微孔薄膜、丝网与1的连接处做密封处理。
(5)将步骤(3)制备的混合物倒入步骤(4)制备的真空诱导模具上；然后将真空泵打开，保持模具所处环境的真空度在0.01MPa。保持30分钟。
(6)关闭真空泵，将真空诱导模具放入烘箱中，从室温缓慢升温至120℃，并保持1小时然后取出固化后的弹性体材料。得到具有二级微纳结构的超疏水聚合物基材料表面。
实施例1-5制备的超疏水聚合物基表面的电镜图和接触角分别如图2-6所示。从图2-6中的电镜图可以看出，制得的超疏水聚合物基材料表面具有微纳二元复合结构，这是其具有超疏水性的一个重要原因。从图2-6中的接触角图可以看出，水滴在超疏水聚合物基材料表面上具有较高的接触角，满足超疏水要求。
本发明方法先确定所需表面的结构形状，确定丝网模板的编织方式；进行编织得到自制丝网。再利用疏水纳米颗粒对聚合物进行混料，得到纳米颗粒掺杂的弹性体材料；利用真空诱导丝网辅助成型工艺，在固化后得到超疏水聚合物基材料表面。本发明采用操作简便，制备工艺简单的方法，制备出形状多样、接触角可控的超疏水材料，克服了传统方法所要求的制备条件苛刻、工艺复杂、成本高、难以用于工业中大规模生产等问题。

Claims (10)

1.一种真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将微孔薄膜置于气密模具底部内侧，将丝网置于微孔薄膜上表面上；
步骤2，将采用聚合物和纳米颗粒制成的能够流动的弹性体材料倒在丝网上，然后使气密模具处于真空条件下，使得弹性体材料达到预定的形状；
步骤3，真空处理完成后使弹性体材料固化，取出固化后的弹性体材料，即得超疏水聚合物基材料表面。
2.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤1中，丝网目数为300-500目。
3.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤1中，丝网的纹路为方形平纹、矩形斜纹或菱形平纹。
4.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤1中，将微孔薄膜的边缘和丝网的边缘均与气密模具的侧壁密封连接。
5.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤1中，丝网在使用之前进行如下预处理：将丝网分别用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗后，烘干；浸泡入氟碳外表处置剂中，浸泡温度为40-50℃，浸泡时间为25-30分钟，取出，干燥后使用。
6.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤1中，微孔薄膜材质为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤2中的弹性体材料通过以下方法制备得到：将纳米颗粒加入有机溶剂中，分散均匀，然后加入聚合物，真空下混合均匀，得到呈粘稠状的弹性体材料。
8.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤2中，聚合物为TPE、橡胶或树脂。
9.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤2中，纳米颗粒为聚四氟乙烯、SiO2或CaCO3。
10.根据权利要求1所述的真空诱导丝网辅助超疏水聚合物基材料表面制备方法，其特征在于，步骤2中，真空度为0.005-0.01MPa，保持真空的时间为25-30分钟。
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