CN108922706A - 一种双金属磁性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双金属磁性材料的制备方法,它属于功能材料的制备技术领域。本发明分别称量二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐、氢氧化钠,待用;将二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合均匀后中加入蒸馏水,称量好的氢氧化钠溶解于蒸馏水中,分别缓慢倒入三颈烧瓶中,控制反应温度50~90℃,在搅拌、冷凝回流的条件下,反应时间10~18h,反应结束后,反应物冷却至室温,得到的反应物抽滤、烘干后,研磨成细粉,置于管式炉中,通入气体,控制气体流速和管式炉反应温度,反应3~6h后,冷却至室温,得到双金属磁性材料。本发明反应条件较温和、反应体系对设备没有腐蚀、反应原料易得、生产成本低,材料饱和磁性高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域,具体涉及一种双金属磁性材料的制备方法。
背景技术
金属磁性材料是由金属软磁性材料和金属永磁性材料所构成,广泛用于电力工业、通讯技术、自动控制、微波技术、雷达技术及磁记录、精密的仪器仪表、电讯电声器件、工业设备控制器件等领域。目前,虽然现在的金属磁性材料用于工业化生产,但是双金属磁性纳米材料的研究并不充分。双金属磁性纳米材料的特性不同于常规的磁性材料,其原因是关联于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级,例如:磁单畴尺寸,超顺磁性临界尺寸,交换作用长度,以及电子平均自由路程等大致处于1-100nm量级,当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时,就会呈现不同的磁学性质。
发明内容
本发明目的是提供了一种高效、环境友好的双金属磁性材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种双金属磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照摩尔比1~5:1:10~20的比例分别称量一定质量的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐、氢氧化钠,待用;
步骤2、将步骤1称量好的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合均匀后中加入蒸馏水,二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合后的混合物和蒸馏水的质量比为1.4~14.5:100,搅拌至完全溶解后,得到第一混合液,待用;
步骤3、将步骤1称量好的氢氧化钠,溶解于蒸馏水中,氢氧化钠与蒸馏水的质量比为2.5~8.5:60~100,混合均匀后,得到第二混合液,待用;
步骤4、将步骤2得到的第一混合液和步骤3得到的第二混合液,缓慢倒入三颈烧瓶中,控制反应温度50~90℃,在搅拌、冷凝回流的条件下,反应时间10~18h,反应结束后,反应物冷却至室温,待用;
步骤5、将步骤4得到的反应物抽滤、烘干后,研磨成细粉,待用;
步骤6、将步骤5得到的细粉置于管式炉中,通入气体,控制气体流速和管式炉反应温度,反应3~6h后,冷却至室温,得到双金属磁性材料。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的二价金属硝酸盐中的二价金属包括Zn2+、Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的三价金属硝酸盐中的三价金属包括Al3+、Fe3+、Cr3+。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的氢氧化钠替换为碳酸钠。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤3中的氢氧化钠和蒸馏水的质量比为4.5:100。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤5中的烘干温度为80~100℃,烘干时间2~6h。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤5中的细粉粒径为2.5目。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中的气体为氢气、氮气、氨气、CO、H2-N2混合气体、H2-NH3混合气体、CO-N2混合气体中的一种,气体流速为100ml/min。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中的H2-N2混合气体中H2质量分数5%、N2质量分数95%,H2-NH3混合气体中H2质量分数5%、NH3质量分数95%,CO-N2混合气体中CO质量分数5%、N2质量分数95%。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中管式炉升温速度为20℃/min,反应温度为300~800℃,反应时间为3~6h。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,反应条件较温和、反应体系对设备没有腐蚀、反应原料易得、生产成本低,所得产品的饱和磁性高。
本发明所述的一种双金属磁性材料的制备方法,制备的双金属磁性材料的最高磁性为磁性为83.226emu/g。
附图说明
图1为具体实施方式一方法制备的双金属磁性材料的SEM照片;
图2为具体实施方式一方法制备的双金属磁性材料的XRD谱图;
图3为具体实施方式一方法制备的双金属磁性材料的磁滞回线图。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种双金属磁性材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照摩尔比3:1:13.65的比例分别称量一定质量的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐、氢氧化钠,待用;
步骤2、将步骤1称量好的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合均匀后中加入蒸馏水,二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合后的混合物和蒸馏水的质量比为1.4~14.5:100,搅拌至完全溶解后,得到第一混合液,待用;
步骤3、将步骤1称量好的氢氧化钠,溶解于蒸馏水中,氢氧化钠与蒸馏水的质量比为2.5~8.5:60~100,混合均匀后,得到第二混合液,待用;
步骤4、将步骤2得到的第一混合液和步骤3得到的第二混合液,缓慢倒入三颈烧瓶中,控制反应温度80℃,在搅拌、冷凝回流的条件下,反应时间16h,反应结束后,反应物冷却至室温,待用;
步骤5、将步骤4得到的反应物抽滤、烘干后,研磨成细粉,待用;
步骤6、将步骤5得到的细粉置于管式炉中,通入气体,控制气体流速和管式炉反应温度,反应3~6h后,冷却至室温,得到双金属磁性材料。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的二价金属硝酸盐中的二价金属包括Ni2+。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的三价金属硝酸盐中的三价金属包括Fe3+。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤1中的氢氧化钠替换为碳酸钠。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤3中的氢氧化钠和蒸馏水的质量比为4.5:100。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤5中的烘干温度为100℃,烘干时间6h。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤5中的细粉粒径为2.5目。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中的气体为H2-NH3混合气体,气体流速为100ml/min。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中的H2-NH3混合气体中H2质量分数5%,NH3质量分数95%。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,步骤6中管式炉升温速度为20℃/min,反应温度为600℃,反应时间为6h。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,制备的双金属磁性材料的SEM如图1所示,从图1中能够看出本实施方式制备的双金属磁性材料为不规则颗粒形状,颗粒直径50-100nm。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,制备的双金属磁性材料的XRD如图2所示,从图2中能够看出对应XRD的谱峰,合成物质为FeNi3。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,双金属磁性材料的磁滞回线如图3所示,从图3中能够看出,本实施方式所述的一种双金属磁性材料的比饱和磁化强度为83.226emu/g,高于一般的相近材料的磁性,属于超顺磁材料。
具体实施方式二:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍8.7g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到90℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为13h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Al3+磁性材料制备方法,Ni2+Al3+磁性材料磁性为21.430emu/g。
具体实施方式三:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍11.6g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到90℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为13h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Al3+磁性材料制备方法,Ni2+Al3+磁性材料磁性为35.282emu/g
具体实施方式四:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍14.5g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到90℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为13h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Al3+磁性材料制备方法,Ni2+Al3+磁性材料磁性为26.765emu/g
具体实施方式五:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍1.4g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到70℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为14h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长4h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为79.935emu/g。
具体实施方式六:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍2.9g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到70℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为14h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长4h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为78.610emu/g。
具体实施方式七:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍1.4g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到90℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为13h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到600℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为71.622emu/g。
具体实施方式八:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同物质的量条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍2.9g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到90℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为13h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到600℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为73.306emu/g。
具体实施方式九:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同焙烧时间条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍1.4g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为15h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长3h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为46.933emu/g。
具体实施方式十:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同焙烧时间条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍2.9g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为15h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长3h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为46.024emu/g。
具体实施方式十一:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同焙烧时间条件下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍4.3g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为15h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长3h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为42.912emu/g。
具体实施方式十二:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为不同焙烧温度下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍7.0g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长6h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为74.051emu/g。
具体实施方式十三:
一种双金属磁性材料的制备方法,Zn2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Zn2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸锌2.9g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氢气,营造氢气环境,将管中的氢气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到400℃,保持焙烧时长5h,控制好氢气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Zn2+Al3+磁性材料制备方法,Zn2+Al3+磁性材料磁性为10.12emu/g。
具体实施方式十四:
一种双金属磁性材料的制备方法,Co2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Co2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸钴2.9g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氢气,营造氢气环境,将管中的氢气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到400℃,保持焙烧时长5h,控制好氢气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Co2+Al3+磁性材料制备方法,Co2+Al3+磁性材料磁性为18.33emu/g
具体实施方式十五:
一种双金属磁性材料的制备方法,Mg2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Mg2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镁1.4g硝酸铝3.7g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氢气,营造氢气环境,将管中的氢气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到400℃,保持焙烧时长5h,控制好氢气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Mg2+Al3+磁性材料制备方法,Mg2+Al3+磁性材料磁性为10.30emu/g。
具体实施方式十六:
一种双金属磁性材料的制备方法,Zn2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Zn2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸锌2.9g硝酸铁4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入一氧化碳,营造一氧化碳环境,将管中的一氧化碳通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好一氧化碳流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Zn2+Fe3++磁性材料制备方法,Zn2+Fe3++磁性材料磁性为22.91emu/g。
具体实施方式十七:
一种双金属磁性材料的制备方法,Co2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Co2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸钴2.9g硝酸铁4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入一氧化碳,营造一氧化碳环境,将管中的一氧化碳通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好一氧化碳流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Co2+Fe3+磁性材料制备方法,Co2+Fe3+磁性材料磁性为34.55emu/g。
具体实施方式十八:
一种双金属磁性材料的制备方法,Mg2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Mg2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镁1.4g硝酸铁4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入一氧化碳,营造一氧化碳环境,将管中的一氧化碳通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长5h,控制好一氧化碳流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Mg2+Fe3+磁性材料制备方法,Mg2+Fe3+磁性材料磁性为30.32emu/g。
具体实施方式十九:
一种双金属磁性材料的制备方法,Mg2+Cr3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Mg2+Cr3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镁1.4g硝酸铬4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氮气,营造氮气环境,将管中的氮气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到600℃,保持焙烧时长5h,控制好氮气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Mg2+Cr3+磁性材料制备方法,Mg2+Cr3+磁性材料磁性为11.09emu/g。
具体实施方式二十:
一种双金属磁性材料的制备方法,Zn2+Cr3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Zn2+Cr3+磁性材料;
步骤2、将硝酸锌2.9g硝酸铬4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氮气,营造氮气环境,将管中的氮气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到600℃,保持焙烧时长5h,控制好氮气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Zn2+Cr3+磁性材料制备方法,Zn2+Cr3+磁性材料磁性为16.11emu/g。
具体实施方式二十一:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Cr3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为二价金属不同条件下得到的Ni2+Cr3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍2.9g硝酸铬4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氮气,营造氮气环境,将管中的氮气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到600℃,保持焙烧时长5h,控制好氮气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Cr3+磁性材料制备方法,Ni2+Cr3+磁性材料磁性为14.42emu/g。
具体实施方式二十二:
一种双金属磁性材料的制备方法,Cu2+Cr3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为三价金属不同条件下得到的Cu2+Cr3+磁性材料;
步骤2、将硝酸铜1.8g硝酸铬4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到300℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Cu2+Cr3+磁性材料制备方法,Cu2+Cr3+磁性材料磁性为38.81emu/g。
具体实施方式二十三:
一种双金属磁性材料的制备方法,Cu2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为三价金属不同条件下得到的Cu2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸铜1.8g硝酸铁4.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到300℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Cu2+Fe3+磁性材料制备方法,Cu2+Fe3+磁性材料磁性为42.82emu/g。
具体实施方式二十四:
一种双金属磁性材料的制备方法,Cu2+Al3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为三价金属不同条件下得到的Cu2+Al3+磁性材料;
步骤2、将硝酸铜1.87g硝酸铝3.75g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温达到80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为16h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入氨气,营造氨气环境,将管中的氨气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到300℃,保持焙烧时长5h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Cu2+Al3+磁性材料制备方法,Cu2+Al3+磁性材料磁性为36.68emu/g。
具体实施方式二十五:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为混合气体下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍4.3g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温在80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为14h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入H2-N2混合气(H2质量分数5%N2质量分数95%),营造H2-N2混合气环境,将管中的H2-N2混合气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长6h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为43.65emu/g。
具体实施方式二十六:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为混合气体下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍4.3g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温在80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为14h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入H2-NH3混合气(H2质量分数5%NH3质量分数95%),营造H2-NH3混合气环境,将管中的H2-NH3混合气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长6h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为39.95emu/g。
具体实施方式二十七:
一种双金属磁性材料的制备方法,Ni2+Fe3+磁性材的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、双金属磁性材料的制备,所述的双金属磁性材料为混合气体下得到的Ni2+Fe3+磁性材料;
步骤2、将硝酸镍4.3g硝酸铁2.0g进行称量,称量好的配比倒入烧杯中,在烧杯中加入蒸馏水进行搅拌至均匀,然后在称取4.5g的氢氧化钠在烧杯中,也要加入一定量的蒸馏水使其全部溶解。
步骤3、拿一定大小的三颈烧瓶,在其中加入一个搅拌磁子,将其配好的两种溶液缓慢的倒入三颈烧瓶中,此时提前已经打开水浴锅,升温在80℃,将三颈烧瓶在水浴锅中固定好,将两边的塞子盖好,中间的塞口放一个冷凝管,打开搅拌磁子开关,使反应正式开始,准确记录反应时间,反应时间为14h。
步骤4、反应结束时,将反应结果冷却至室温,然后进行抽滤在一定的温度下烘干(100℃)。
步骤5、将烘干的产物用研钵,研成精细的粉末状。
步骤6、把研钵好的产物放在石英舟里,然后放入管式炉中。
步骤7、管式炉抽真空,创造真空环境,然后通入CO-N2(CO质量分数5%N2质量分数95%)混合气体,营造CO-N2混合气环境,将管中的CO-N2混合气通到外面,保证安全。
步骤8、设置管式炉的升温系统升到500℃,保持焙烧时长6h,控制好氨气流速,然后设定好升温程序,管式炉的焙烧正式开始。
本实施方式所述的一种双金属磁性材料的制备方法,所述的Ni2+Fe3+磁性材料制备方法,Ni2+Fe3+磁性材料磁性为47.20emu/g。
Claims (10)
1.一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、按照摩尔比1~5:1:10~20的比例分别称量一定质量的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐、氢氧化钠,待用;
步骤2、将步骤1称量好的二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合均匀后中加入蒸馏水,二价金属硝酸盐、三价金属硝酸盐混合后的混合物和蒸馏水的质量比为1.4~14.5:100,搅拌至完全溶解后,得到第一混合液,待用;
步骤3、将步骤1称量好的氢氧化钠,溶解于蒸馏水中,氢氧化钠与蒸馏水的质量比为2.5~8.5:60~100,混合均匀后,得到第二混合液,待用;
步骤4、将步骤2得到的第一混合液和步骤3得到的第二混合液,缓慢倒入三颈烧瓶中,控制反应温度50~90℃,在搅拌、冷凝回流的条件下,反应时间10~18h,反应结束后,反应物冷却至室温,待用;
步骤5、将步骤4得到的反应物抽滤、烘干后,研磨成细粉,待用;
步骤6、将步骤5得到的细粉置于管式炉中,通入气体,控制气体流速和管式炉反应温度,反应3~6h后,冷却至室温,得到双金属磁性材料。
2.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤1中的二价金属硝酸盐中的二价金属包括Zn2+、Ni2+、Mg2+、Co2+、Cu2+。
3.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤1中的三价金属硝酸盐中的三价金属包括Al3+、Fe3+、Cr3+。
4.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤1中的氢氧化钠替换为碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤3中的氢氧化钠和蒸馏水的质量比为4.5:100。
6.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤5中的烘干温度为80~100℃,烘干时间2~6h。
7.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤5中的细粉粒径为2.5目。
8.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤6中的气体为氢气、氮气、氨气、CO、H2-N2混合气体、H2-NH3混合气体、CO-N2混合气体中的一种,气体流速为100ml/min。
9.根据权利要求7所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤6中的H2-N2混合气体中H2质量分数5%、N2质量分数95%,H2-NH3混合气体中H2质量分数5%、NH3质量分数95%,CO-N2混合气体中CO质量分数5%、N2质量分数95%。
10.根据权利要求1所述的一种双金属磁性材料的制备方法,其特征在于:步骤6中管式炉升温速度为20℃/min,反应温度为300~800℃,反应时间为3~6h。
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