CN108918458A - 一种确定材料太赫兹吸收峰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种确定材料太赫兹吸收峰的方法，包括：测量样品信号，截取主透射峰，获得时间‑频谱曲线，获得时间‑频谱振幅曲线，以及计算得到吸收峰，得到的吸收峰与材料吸收特性相关，基线平坦，吸收峰明显。该方法针对使用太赫兹波时域光谱系统快速测量材料太赫兹波段吸收峰而设计，通过对材料太赫兹时域光谱信息的时频分析直接得到材料的吸收峰曲线，无需测量材料的参考信号，突破了传统方法需要两次测量才能确定材料吸收峰的限制，提高样品吸收峰的识别速率。同时，由于无需测量材料的参考信号，所以该方法也适用于无法获得参考信号情况下的材料识别。
Description
技术领域
本发明涉及太赫兹技术领域，尤其涉及一种确定材料太赫兹吸收峰的方法。
背景技术
太赫兹波通常是指波长从30微米到3毫米，频率从0.1到10太赫兹的电磁波。太赫兹波介于红外线和毫米波之间，且频谱范围相当宽。因为太赫兹波处于光子学与电子学的过渡区域，所以它能够提供可见光或者微波等传统检测方式不能提供的信息，因此它在物理学、化学和生物医学等领域有着重大的应用前景。
在太赫兹波研究领域，太赫兹时域光谱系统是一项相当重要且用途广泛的技术。这项技术的原理是，首先将太赫兹脉冲和取样探测脉冲在探测器中混合，然后通过延迟线改变太赫兹脉冲和探测脉冲之间的时间差，这个时间差能引起第三方参量的变化——如太赫兹脉冲感生双折射、太赫兹脉冲感生电流，或者太赫兹脉冲感生二次谐波，探测这些第三方参量就可以探测出太赫兹脉冲形。太赫兹时域光谱技术不仅能够提供太赫兹脉冲的飞秒量级的时间分辨波形，还可以提供相应的频域相位分布，测量得到物质的复折射率，为探索太赫兹脉冲和物质相互作用提供了更多的信息。太赫兹脉冲能够引起众多物理、化学和生物物质的旋转共振和振动共振，所以它们在太赫兹波段都具有特征吸收峰，通过这些特征吸收峰，可以判断物质的种类。
太赫兹时域光谱系统分为反射式和透射式系统，透射式系统因为相位稳定而被普遍用在太赫兹材料参数测量和材料识别检测中。材料的识别检测主要依赖检测物质的吸收峰，如毒品、爆炸物等。目前，不论反射式还是透射式测量，均需要进行至少两次测量，一次获取参考信号，一次获取样品信号，通过计算参考信号和样品信号，获得材料吸收谱，该方法存在的主要问题在于：
(1)、由于需要单独测量参考信号，需要快速识别待测样品吸收峰时，两次测量明显降低了识别速率；并且，在特殊情况下，例如远距离探测、测量环境时变等无法获得参考波形，获取与识别材料吸收峰较为困难；
(2)、由于依赖参考信号作为基准，在太赫兹波段，材料(特别是混合材料)颗粒的大小与太赫兹波长相当，应当考虑材料的散射效应，参考样品的散射和待测样品的散射存在差别，参考样品材料和待测样品材料间颗粒的大小差别会引起不平坦的基线而淹没小的吸收特性；
(3)、对于太赫兹吸收小，但是吸收峰明显的样品，由于测试系统信噪比的问题，通过传统方法测量得到的吸收谱会在部分频段小于零，与物理原理相违背。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是解决现有技术中利用太赫兹时域光谱系统测量材料吸收峰需单独测量参考信号，测量条件和测量速度受限，且测量准确度不高的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种确定材料太赫兹吸收峰的方法，包括如下步骤：
S1、测量含有待测样品信息的太赫兹脉冲e(t)作为样品信号；
S2、从样品信号中截取主透射峰区域信号；
S3、改变时间窗口长度T，从主透射峰区域信号提取不同时间窗口长度的信号，并进行傅里叶变换，得到时间-频谱曲线E(ω,T)；
S4、改变频点ω'频率，从时间-频谱曲线E(ω,T)获得频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)，并取其最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)；
S5、根据时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)，计算待测样品的吸收峰。
优选地，所述步骤S2中从样品信号中截取主透射峰区域信号时，删除样品信号中主峰之后的回波部分。
优选地，所述步骤S2中从样品信号中截取主透射峰区域信号时，截取点选择为主峰和第一次回波中点。
优选地，所述步骤S3中改变时间窗口长度T，从主透射峰区域信号提取不同时间窗口长度的信号时，时间窗口长度的表达式为：
Tn＝t1+Δt·n；
其中，Tn为第n次采样的时间窗口长度，Δt为采样时间间隔，t1为样品信号太赫兹脉冲e(t)的起始点。
优选地，所述步骤S3中进行傅里叶变换后，得到的时间-频谱曲线E(ω,T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频率，z轴为频谱振幅。
优选地，所述步骤S4中，频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频谱振幅。
优选地，所述步骤S5还包括频点ω'的根据时间-频谱振幅曲线E(ω',T)变化趋势判断是否存在吸收峰。
优选地，所述步骤S5根据频点ω'的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)变化趋势判断是否存在吸收峰时，设定阈值，若时间窗口长度大于阈值后，E(ω',T)随时间窗口长度增加单调下降，则为有吸收峰。
优选地，所述步骤S5中通过如下公式计算待测样品的吸收峰：
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：本发明提供了一种确定材料太赫兹吸收峰的方法，针对使用太赫兹波时域光谱系统快速测量材料太赫兹波段吸收峰而设计。该方法无需单独测量参考信号，而是通过对样品材料太赫兹时域光谱信息的时频分析直接得到材料的吸收峰，突破了传统方法需要两次测量才能确定材料吸收峰的限制，只需一次测量样品信号，提高了吸收峰的识别速率。同时，由于无需测量材料的参考信号，所以可适用于无法获得参考信号的特殊情况下的材料识别，适用范围更广，且准确度更高。
附图说明
图1是本发明实施例中确定材料太赫兹吸收峰的方法步骤图；
图2(a)是传统方法中测量材料吸收谱获取参考信号示意图；
图2(b)是传统方法中测量材料吸收谱获取样品信号示意图；
图3(a)是本发明实施例中不同时间窗口长度提取的太赫兹时域波形图；
图3(b)是本发明实施例中不同时间窗口长度对应的太赫兹时域波形傅里叶变换后的频谱图；
图4(a)是本发明实施例中1.5THz时太赫兹频谱振幅随时间窗口的变化图；
图4(b)是本发明实施例中2.1THz时太赫兹频谱振幅随时间窗口的变化图；
图5是本发明实施例中确定材料太赫兹吸收峰的方法获得的涂覆材料吸收谱和传统方法获得的吸收谱；
图6是本发明实施例中确定材料太赫兹吸收峰的方法获得的水气吸收谱和传统方法获得的吸收谱。
图中：1：参考样品；2：待测样品；3：抛物面镜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供的一种确定材料太赫兹吸收峰的方法，包括如下步骤：
S1、测量样品信号：测量含有待测样品信息的太赫兹脉冲e(t)作为样品信号。如何获取样品信号为现有技术，例如可通过如图2(b)所示的太赫兹时域光谱系统(局部)透射测量获取透射信号，在此不再赘述。
S2、截取主透射峰：从样品信号中截取主透射峰区域信号。
S3、获得时间-频谱曲线：改变时间窗口长度T，从主透射峰区域信号的提取不同时间窗口长度的信号，并进行傅里叶变换，得到时间-频谱曲线E(ω,T)。
S4、获得特定频点的时间-频谱振幅曲线：改变频点ω'频率，从时间-频谱曲线E(ω,T)获得频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)，并取其最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)。
S5、得到吸收峰曲线：根据步骤S4中获得的不同频率的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)，计算待测样品的吸收峰曲线，即吸收谱。
传统方法依赖参考信号获取材料吸收谱，下面通过透射式系统阐述传统方法中太赫兹时域光谱系统测量材料吸收谱的步骤，反射式系统测量步骤与之类似：
(1)测量参考信号：如图2(a)所示，太赫兹时域光谱系统(局部)利用抛物面镜3聚焦太赫兹波穿过参考样品1，测量含有参考样品1信息的太赫兹脉冲eref(t)作为参考信号；其中，若需测量吸收峰样品是单一材料，则无需参考样品，直接测量透过真空、氮气或干燥空气的太赫兹波作为参考信号；若待测样品为混合物(如材料1+材料2)，需测材料1的吸收峰，则可以材料2作为参考样品并测量参考信号；亦可以真空、氮气或干燥空气作为参考样品，但最后吸收峰中含有材料2吸收峰；
(2)测量样品信号：如图2(b)所示，同样利用抛物面镜3聚焦太赫兹波穿过待测样品2，测量含有待测样品2信息的太赫兹脉冲esam(t)作为样品信号；此步骤通常需要保持与参考信号相同的测量条件，因此，若测量条件发生变化，很可能影响测量结果的准确性；
(3)截取主透射峰：通常在太赫兹透射/反射测量中，若材料对太赫兹吸收不大，太赫兹波通常会在样品上下表面多次反射，从而在采集到太赫兹时域波形中形成的多次回波，此步骤即删除参考信号中主峰之后的回波部分；
(4)获得吸收谱：分别对参考信号和样品信号进行傅立叶变换，将它们转换到频域中的复值取模Esam(ω)和Eref(ω)，求出它们的比值为：
其中，A(ω)即为材料的吸收谱。
而本发明提供的确定材料太赫兹吸收峰的方法，突破了传统方法需要两次测量才能确定材料吸收峰的限制，无需单独测量参考信号，能够快速确定太赫兹吸收峰，显著提高了识别速率，且无需考虑参考样品与待测样品材料颗粒引起的散射效应影响，此外，该方法还可应用于远距离探测、测量环境时变等无法获得准确参考波形的特殊情况下的材料吸收峰获取与识别，通过该方法时频分析后得到的吸收峰与待测样品材料吸收特性相关，基线平坦，吸收峰明显。综上，本发明提供的方法测量速度更快，适用范围更广，且准确度更高，不会出现吸收谱在部分频段小于零的情况。
考虑到若材料对太赫兹吸收不大，采集到的太赫兹时域波形中通常包括多次回波，优选地，步骤S2中，从样品信号中截取主透射峰区域信号时，删除样品信号中主峰之后的回波部分，进一步优选地，截取点可选择为主峰和第一次回波中点或中点附近，保证截取的波形中有主峰而无回波。太赫兹波时域波形定义为：e(t)；t∈[t1,t2]，t1为样品信号太赫兹脉冲e(t)的起始点。假设探测到的波形有回波，主峰最大值处为tmax1，回波最大值为tmax2，令t2＝(tmax2-tmax1)/2，则截取主峰区域为[t1,t2]；若无回波，令t2为探测时间窗口最大值，则主峰区域为探测时长[t1,t2]。
优选地，步骤S3中，改变时间窗口长度T，即，时间窗口长度T是一变化值，从主透射峰区域信号中提取不同时间窗口长度的信号时，时间窗口长度的表达式为：
Tn＝t1+Δt·n；
其中，Tn为第n次采样的时间窗口长度，Δt为采样时间间隔，t1为样品信号太赫兹脉冲e(t)的起始点。通过时间窗口提取的太赫兹波时域波形可定义为：
e(t)；t∈[t1,Tn]。
提取的太赫兹波时域波形e(t)进行傅里叶变换后的傅里叶频谱模为E(ω)，根据傅里叶变换的原理，当时间窗口长度增加时，频谱分辨率会提高，通过改变时间窗口长度，能够获得分辨率不同的频谱，开展时频分析。
优选地，通过连续改变时间窗口长度T，在不同频谱分辨率时获得对应频谱的振幅，将时间窗口长度作为x轴，频率作为y轴，频谱振幅作为z轴，可以获得时间-频谱曲线E(ω,T)。即，进行傅里叶变换后，得到的时间-频谱曲线E(ω,T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频率，z轴为频谱振幅。傅里叶变换后，实际有n个频谱曲线E(ω,Tn)，若傅里叶变换后，有m个频点，则E(ω,Tn)可以组成m·n阶矩阵。
因此，步骤S4中可从时间-频谱曲线E(ω,T)中获得特定频点频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)，ω'为特定频点的频率，是一变化值，ω'∈ω，若傅里叶变换后的频率间隔为Δω，则ω'm＝Δω·m，ω'm是第m个频点。优选地，频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频谱振幅。
通过连续改变特定频点ω'的频率，获得不同频率下时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)，可用于计算吸收峰曲线。
优选地，步骤S5还包括根据步骤S4得到的频点ω'的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)变化趋势判断是否存在吸收峰，进一步优选地，判断是否存在吸收峰时，设定阈值(例如出现频谱振幅后2ps)，若时间窗口长度大于阈值后，E(ω',T)随时间窗口长度增加单调下降，则为有吸收峰，若E(ω',T)存在振荡行为，则没有吸收峰。
通过判断频谱中每个频点随时间窗口长度的变化规律，可以分辨吸收峰的位置，而吸收峰的大小，可以通过窗口频谱变化曲线的最大值和最小值比值得到，即通过计算时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)得到。优选地，步骤S5中通过如下公式计算待测样品的吸收峰：
通过上述公式，即可计算获得待测样品材料在太赫兹波段的吸收谱。
在一个优选的实施例中，时间窗口长度不一的涂覆材料透射太赫兹波时域波形及其对应频谱如图3(a)和图3(b)所示，图3(a)中的点线、虚线和实线所对应的时间窗口长度T分别为6ps、10ps和28ps，对应的傅里叶变换后频谱分别如图3(b)中的点线、虚线和实线所示，即，图3(b)中示出的点线、虚线和实线分别对应时间窗口长度T取6ps、10ps和28ps三个点时的频谱。
由图3(a)和图3(b)可知，随着时间窗口长度的增加，2.1THz的吸收峰逐渐变窄变深，而频谱其他部分随时间窗口长度的增加，变化较2.1THz缓和。因此，当时间窗口足够长的时候，频谱分辨率高，频谱上会出现窄的吸收峰。相反，当时间窗口窄时，频谱分辨率低，频谱变化趋于光滑。
图4(a)为1.5THz时太赫兹频谱振幅随时间窗口的变化，此时没有吸收峰。在5ps之前，频谱振幅约为零，因为此时时间窗口提取的时域波形对应于图3(a)中零值部分；在6ps后，频谱振幅约为常数，曲线最大值Emax(ω′,T)≈E(ω′,Tmax)，若根据上面定义，Tmax＝t2，即曲线无较大振幅变化，存在振荡行为，表明此时频谱无吸收峰。图4(b)为2.1THz时太赫兹频谱振幅随时间窗口的变化，在5ps之前，频谱振幅同样约为零；在6ps后，随着时间窗口的增加，频谱振幅逐渐降低，曲线最大值Emax(ω′,T)＞＞E(ω′,Tmax)，即曲线有较大振幅变化，则表明此时频谱有吸收峰。
采用本发明提供的确定材料太赫兹吸收峰的方法，测量涂覆材料的吸收谱如图5中虚线所示，通过传统方法获得相同材料的归一化太赫兹吸收谱如图5中实线所示。对比本发明方法与传统方法测量结果，吸收峰的频点位置完全一致，吸收峰处的形状基本一致。峰值以外的吸收谱基线较大，这是由于测量的涂覆材料在太赫兹波段均匀的颗粒吸收或散射特性导致，然而，通过本发明的方法提取的吸收谱基线平坦，吸收峰明显。
表1传统方法和本发明方法获得的吸收峰的位置、半高全宽比和峰值比
对于材料识别来说，主要凭借吸收峰的位置、半高全宽比和峰值比。对于本实施例中涂覆材料的吸收峰来说，通过传统方法和本发明的方法获得的各项参数如表1所示，其中峰值比约有0.0001的差别，可见本发明方法能完美识别材料的吸收峰，吸收峰的频点、半高全宽比和峰值比和传统方法基本一致。
上述方法针对太赫兹吸收较大的样品，对于太赫兹吸收小，但是吸收峰明显的样品，本发明的方法效果更好。下面以水气为例说明。水气吸收峰的结果如图6所示，本发明的方法能准确识别各个频点的水气吸收峰。然而，通过传统方法得到的吸收谱在1.7THz之前有负值，与物理原理相违背，因为此时水气吸收较小且系统信噪比较小，所以出现水气频谱大于参考频谱，但通过本发明的方法分析方法获得的吸收谱则不存在这种情况。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、测量含有待测样品信息的太赫兹脉冲e(t)作为样品信号；
S2、从样品信号中截取主透射峰区域信号；
S3、改变时间窗口长度T，从主透射峰区域信号提取不同时间窗口长度的信号，并进行傅里叶变换，得到时间-频谱曲线E(ω,T)；
S4、改变频点ω'频率，从时间-频谱曲线E(ω,T)获得频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)，并取其最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)；
S5、根据时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的最大值Emax(ω',T)和全窗口值E(ω',Tmax)，计算待测样品的吸收峰。
2.根据权利要求1所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：所述步骤S2中从样品信号中截取主透射峰区域信号时，删除样品信号中主峰之后的回波部分。
3.根据权利要求2所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：所述步骤S2中从样品信号中截取主透射峰区域信号时，截取点选择为主峰和第一次回波中点。
4.根据权利要求1所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：所述步骤S3中改变时间窗口长度T，从主透射峰区域信号提取不同时间窗口长度的信号时，时间窗口长度的表达式为：
Tn＝t1+Δt·n；
其中，Tn为第n次采样的时间窗口长度，Δt为采样时间间隔，t1为样品信号太赫兹脉冲e(t)的起始点。
5.根据权利要求4所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：
所述步骤S3中进行傅里叶变换后，得到的时间-频谱曲线E(ω,T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频率，z轴为频谱振幅。
6.根据权利要求1所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：所述步骤S4中，频点ω'频谱振幅随时间窗口变化的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)的x轴为时间窗口长度，y轴为频谱振幅。
7.根据权利要求1所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于：所述步骤S5还包括频点ω'的根据时间-频谱振幅曲线E(ω',T)变化趋势判断是否存在吸收峰。
8.根据权利要求7所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于，所述步骤S5根据频点ω'的时间-频谱振幅曲线E(ω',T)变化趋势判断是否存在吸收峰时，设定阈值，若时间窗口长度大于阈值后，E(ω',T)随时间窗口长度增加单调下降，则为有吸收峰。
9.根据权利要求1所述的确定材料太赫兹吸收峰的方法，其特征在于，所述步骤S5中通过如下公式计算待测样品的吸收峰：
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