CN108914102A - 一种环保型硅烷成膜剂 - Google Patents

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艾达成
陈富银
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides

Abstract

本发明涉及一种环保型硅烷成膜剂，包括以浓度计算的以下组分:混合硅烷偶联剂25‑35g/L，聚乙二醇35‑45ml/L、丙三醇15‑18ml/L、EDTA1.6‑2.4g/L、氟锆酸溶液26‑34ml/L以及硅溶胶12‑16ml/L；与现有技术相比，本发明的优点是：能替代目前含有重金属锌、镍、锰以及磷酸盐的磷化前处理工艺，且不含磷、不含氮、不含重金属，反应速度快，成膜质量更加均匀、致密，不需要加温，节省能源。

Description

一种环保型硅烷成膜剂
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种环保型硅烷成膜剂及其制备方法。
背景技术
目前，在金属板材的制作工艺中，为了提高金属板材的综合性能，通常需要对金属板材表面进行磷化处理，在金属板材表面形成一层磷化膜。金属板材磷化膜的质量主要取决于磷化液和磷化工艺。配比合理的磷化液，使金属板材磷化之后能够获得均匀、致密、附着力强的磷化膜，并且磷化膜厚度适宜。
传统的磷化液最主要的原材料为含重金属的含磷、氮类化合物，在工艺处理过程中会产生含有大量重金属及磷氮的废水和废渣，如果不进行环保处理就会危害环境，而后续处理需要极高的成本和大量的人力。随着环保法规的日益严格，作为以绿色技术的硅烷化的金属表面处理技术将得到极高的发展，具有广泛的前景。因此，需要开发一种不含磷、不含氮、不含重金属，反应速度快，成膜质量更加均匀、致密，不需要加温，节省能源的硅烷磷化液。
发明内容
本发明目的是：提供一种环保型硅烷成膜剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种环保型硅烷成膜剂，包括以浓度计算的以下组分:混合硅烷偶联剂25-35g/L，聚乙二醇35-45ml/L、丙三醇15-18ml/L、 EDTA1.6-2.4g/L、氟锆酸溶液26-34ml/L以及硅溶胶12-16ml/L。
进一步的：所述混合硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的混合物，且所述氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的重量比为1:4～1:3。
进一步的：所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
进一步的：所述氟锆酸溶液为浓度为45％的氟锆酸溶液。
进一步的：所述硅溶胶为纳米二氧化硅水溶液。
一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：称取硅烷偶联剂加入水中，进行充分搅拌让其水解，得到硅烷偶联剂溶液；
第二步：称取聚乙二醇、丙三醇、EDTA、氟锆酸和硅溶胶溶液，并依次加入至第一步所得的硅烷偶联剂溶液中，然后充分搅拌，得到混合溶液；
第三步：向第二步所得的混合溶液中加水定容，得到粗制磷化液；
第四步：向第三步所得的粗制磷化液中加入碱性pH调节剂，将pH值调节至4-7之间。
进一步的：所述水为去离子水。
进一步的：所述碱性pH调节剂为碳酸氢铵溶液。
与现有技术相比，本发明的优点是：能替代目前含有重金属锌、镍、锰以及磷酸盐的磷化前处理工艺，且不含磷、不含氮、不含重金属，反应速度快，成膜质量更加均匀、致密，不需要加温，节省能源。
具体实施方式
实施例1：一种环保型硅烷成膜剂，包括以浓度计算的以下组分:混合硅烷偶联剂30g/L，聚乙二醇40ml/L、丙三醇16ml/L、EDTA2g/L、氟锆酸溶液30ml/L以及硅溶胶15ml/L。
所述混合硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的混合物，且所述氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的重量比为1:4。
所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂，解决闪锈问题，与其他组分适应性强，耐腐蚀性能更高。
所述氟锆酸溶液为浓度为45％的氟锆酸溶液，酸性条件下与金属反应，在金属表面生成氧化锆，提高耐腐蚀性。
所述硅溶胶为纳米二氧化硅水溶液，含有大量羟基，能与金属表面的枪击反应生成纳米级二氧化硅，填充安吉硅烷与金属基材生成网状皮膜的间隙，提高金属材料耐蚀性。
一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：称取硅烷偶联剂加入水中，进行充分搅拌让其水解，得到硅烷偶联剂溶液；
第二步：称取聚乙二醇、丙三醇、EDTA、氟锆酸和硅溶胶溶液，并依次加入至第一步所得的硅烷偶联剂溶液中，然后充分搅拌，得到混合溶液；
第三步：向第二步所得的混合溶液中加水定容，得到粗制磷化液；
第四步：向第三步所得的粗制磷化液中加入碱性pH调节剂，将pH值调节至6，防止氟锆酸被中和的同时，防止酸性过强影响生成氧化锆的沉积而降低耐腐蚀性。
所述水为去离子水。所述碱性pH调节剂为碳酸氢铵溶液，价格低廉，对环境友好。
实施例2：一种环保型硅烷成膜剂，包括以浓度计算的以下组分:硅烷偶联剂32g/L，聚乙二醇42ml/L、丙三醇17ml/L、EDTA2.1g/L、氟锆酸溶液 28ML/L以及硅溶胶13ml/L。
所述混合硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的混合物，且所述氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的重量比为1:4。
所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂，解决闪锈问题，与其他组分适应性强，耐腐蚀性能更高。
所述氟锆酸溶液为浓度为45％的氟锆酸溶液，酸性条件下与金属反应，在金属表面生成氧化锆，提高耐腐蚀性。
所述硅溶胶为纳米二氧化硅水溶液，含有大量羟基，能与金属表面的枪击反应生成纳米级二氧化硅，填充安吉硅烷与金属基材生成网状皮膜的间隙，提高金属材料耐蚀性。
一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：称取硅烷偶联剂加入水中，进行充分搅拌让其水解，得到硅烷偶联剂溶液；
第二步：称取聚乙二醇、丙三醇、EDTA、氟锆酸和硅溶胶溶液，并依次加入至第一步所得的硅烷偶联剂溶液中，然后充分搅拌，得到混合溶液；
第三步：向第二步所得的混合溶液中加水定容，得到粗制磷化液；
第四步：向第三步所得的粗制磷化液中加入碱性pH调节剂，将pH值调节至5，防止氟锆酸被中和的同时，防止酸性过强影响生成氧化锆的沉积而降低耐腐蚀性。
所述水为去离子水。所述碱性pH调节剂为碳酸氢铵溶液，价格低廉，对环境友好。
实施例3：一种环保型硅烷成膜剂，包括以浓度计算的以下组分:硅烷偶联剂33g/L，聚乙二醇42ml/L、丙三醇16ml/L、EDTA2.2g/L、氟锆酸溶液 33ML/L以及硅溶胶12ml/L。
所述混合硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的混合物，且所述氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的重量比为1:3。
所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂，解决闪锈问题，与其他组分适应性强，耐腐蚀性能更高。
所述氟锆酸溶液为浓度为45％的氟锆酸溶液，酸性条件下与金属反应，在金属表面生成氧化锆，提高耐腐蚀性。
所述硅溶胶为纳米二氧化硅水溶液，含有大量羟基，能与金属表面的枪击反应生成纳米级二氧化硅，填充安吉硅烷与金属基材生成网状皮膜的间隙，提高金属材料耐蚀性。
一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：称取硅烷偶联剂加入水中，进行充分搅拌让其水解，得到硅烷偶联剂溶液；
第二步：称取聚乙二醇、丙三醇、EDTA、氟锆酸和硅溶胶溶液，并依次加入至第一步所得的硅烷偶联剂溶液中，然后充分搅拌，得到混合溶液；
第三步：向第二步所得的混合溶液中加水定容，得到粗制磷化液；
第四步：向第三步所得的粗制磷化液中加入碱性pH调节剂，将pH值调节至6，防止氟锆酸被中和的同时，防止酸性过强影响生成氧化锆的沉积而降低耐腐蚀性。
所述水为去离子水。所述碱性pH调节剂为碳酸氢铵溶液，价格低廉，对环境友好。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种环保型硅烷成膜剂，其特征在于：包括以浓度计算的以下组分:混合硅烷偶联剂25-35g/L，聚乙二醇35-45ml/L、丙三醇15-18ml/L、EDTA1.6-2.4g/L、氟锆酸溶液26-34mlL/L以及硅溶胶12-16ml/L。
2.根据权利要求1所述的一种环保型硅烷成膜剂，其特征在于：所述混合硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的混合物，且所述氨基硅烷偶联剂与环氧硅烷偶联剂的重量比为1:4～1:3。
3.根据权利要求2所述的一种环保型硅烷成膜剂，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为单氨基硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种环保型硅烷成膜剂，其特征在于：所述氟锆酸溶液为浓度为45％的氟锆酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种环保型硅烷成膜剂，其特征在于：所述硅溶胶为纳米二氧化硅水溶液。
6.一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：称取硅烷偶联剂加入水中，进行充分搅拌让其水解，得到硅烷偶联剂溶液；
第二步：称取聚乙二醇、丙三醇、EDTA、氟锆酸和硅溶胶溶液，并依次加入至第一步所得的硅烷偶联剂溶液中，然后充分搅拌，得到混合溶液；
第三步：向第二步所得的混合溶液中加水定容，得到粗制磷化液；
第四步：向第三步所得的粗制磷化液中加入碱性pH调节剂，将pH值调节至4-7之间。
7.根据权利要求6所述的一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
8.根据权利要求6所述的一种环保型硅烷成膜剂的制备方法，其特征在于：所述碱性pH调节剂为碳酸氢铵溶液。
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