CN108913953B - 一种vc颗粒增强镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents

一种vc颗粒增强镍基高温合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种VC颗粒增强镍基高温合金，它是由下述质量百分比的原料制成的：V2O5粉10％～20％，C粉4.7％～9.4％，Cr粉0.1％～8％，Al粉0.1％～8％，Si粉0.1％～4％，其余为Ni粉。本发明还公开了上述VC颗粒增强镍基高温合金的制备方法。综上，本发明的VC颗粒增强镍基高温合金，增强颗粒填充均匀，致密、硬度高，抗氧化性能和耐磨损性能好。本发明的VC颗粒增强镍基高温合金制备方法，烧结温度梯度合理，原位合成与热压烧结技术相结合，工艺简单，节约成本。

Description

一种VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，具体涉及一种VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金由多种材料按照特定比例合成，它能改善某些材料性能的不足，使各种材料的性能达到各种使用需求，而且材料比例不同，高温合金的性能也不相同。由于高温合金性能较好，现已普遍运用于日常生活于工业生产中，例如玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料、金属陶瓷等。对于航空航天、电子通信及其他制造，高温合金也有大量的应用。
镍基高温合金是以镍或镍合金为基体，以其他增强颗粒为增强相，经过特殊制备工艺形成的高温合金。镍基高温合金具有良好的高温特性、抗疲劳、抗氧化等特性，现已成为制造相关高温部件的新型高温合金，广泛运用于航空、船舶、汽车、化工等领域，例如航空喷气发动机、工业燃气轮机工作叶片等。
航空、航天等高科技产业的快速发展，对高温合金的各种特性提出了新的要求，有必要研发新的镍基高温合金，以满足现有工业技术对高温合金的高要求。
目前尚未见与本发明VC颗粒增强镍基高温合金的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法，制备工艺简单，所得高温合金中增强颗粒填充均匀，致密度、硬度高，抗氧化性能好和耐磨损性能好。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种VC颗粒增强镍基高温合金，它是由下述质量百分比的原料制成的：
V2O5粉10％～20％，C粉4.7％～9.4％，Cr粉0.1％～8％，Al粉0.1％～8％，Si粉0.1％～4％，其余为Ni粉。
颗粒增强高温合金由基体和颗粒增强相组成，其中基体主要承受或者传递负荷，颗粒增强相的作用是阻止基体中的位错运动，其效果与颗粒的直径、分布和间距有关。增强相的选择需要考虑很多因素，如：抗压强度、密度、熔点、热膨胀系数、显微硬度、弹性模型等，此外，选择与基体相匹配的增强相时，还需要考虑二者之间的润湿性、相容性及界面结合等因素。镍是一种银白色的金属，硬度中等，具有良好的延展性、耐腐蚀性，且高温性能优良。VC具有高硬度、高熔点等性质，本身就具有良好的耐高温、耐磨等特性，将VC颗粒加入到镍基高温合金中，可以有效提高镍基高温合金的综合性能。
同时，向镍基高温合金中添加一些元素，可以进一步优化镍基高温合金的性能：铬(Cr)元素可以提高高温合金的抗氧化性和抗腐蚀性；铝(Al)元素可以使高温合金的高温性能得到良好提升；硅(Si)元素能将合金的熔点显著降低，把固相和液相的温度区扩大化，使之形成低熔点共晶体，同时还具有脱氧还原功能，能对表面的涂层起到强化和硬化的作用。
VC的生成机理：
V2O5与C原位合成VC，基于反应式V205+7C＝2VC+5CO↑实现，实际反应分步进行：
V2O5+C＝2VO2+CO↑ (1)
2VO2+C＝V2O3+CO↑ (2)
V2O3+C＝2VO+CO↑ (3)
VO+C＝V+CO↑ (4)
V+C＝VC (5)
本发明的VC颗粒增强镍基高温合金，增强颗粒填充均匀，致密度、硬度高，抗氧化性能好和耐磨损性能好。
优选地，上述VC颗粒增强镍基高温合金是由下述质量百分比的原料制成的：
V2O5粉10％～20％，C粉4.7％～9.4％，Cr粉4％，Al粉4％，Si粉2％，其余为Ni粉。
优选地，上述VC颗粒增强镍基高温合金是由下述质量百分比的原料制成的：
V2O5粉10％，C粉4.7％，Cr粉4％，Al粉4％，Si粉2％，其余为Ni粉。
优选地，所述V2O5粉粒度为100～500目，纯度＞99.5％；所述C粉粒度为100～500目，纯度＞99.9％；所述Cr粉粒度为100～600目，纯度＞99.0％；所述Al粉粒度为100～500目，纯度＞99.9％；所述Si粉粒度为100～500目，纯度＞99.5％；所述Ni粉粒度为100～500目，纯度＞99.5％。
优选地，所述V2O5粉粒度为100～300目；所述C粉粒度为100～300目；所述Cr粉粒度为200～400目；所述Al粉粒度为100～300目；所述Si粉粒度为100～300目；所述Ni粉粒度为100～300目。
本发明还提供了上述的VC颗粒增强镍基高温合金的制备方法，包括步骤：
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：破碎并混匀各原料；
3)坯料压制：步骤2)所得原料放入真空热压炉压制成坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为4～8Pa，将坯料热压烧结得到所述高温合金。
优选地，步骤2)采用球磨机将个原料破碎并混合均匀。
优选地，步骤3)中，压制压力为1.5～3t，保压时间为30～50s。
优选地，步骤4)中真空热压烧结温度梯度如下：
S01、按照10～20℃/min的速率升温至500～700℃，然后保温30～40min；
S02、保温结束，按照10～20℃/min的速率升温至1050～1200℃，然后保温60～90min。
优选地，步骤4)中，当炉内温度升至700℃～900℃时开始加压，压力为1.5～3t，保压时间为10～25min。
烧结是粉末冶金过程中最基本的过程，也是粉末冶金过程中最重要的环节，对最终产品的性能有决定性的影响。烧结引起颗粒间的粘合，增加烧结体的强度，改变密度。对烧结条件的科学控制，使烧结体的密度接近于同一成分的致密材料的密度。烧结中会使材料致密化，这是制备镍基高温合金的关键。烧结工艺的条件直接决定镍基高温合金的显微结构和性能。
烧结过程中，为避免五氧化二钒在700℃时挥发，需要在500℃时进行预热处理，保温时间为30min，使五氧化二钒充分转化为钒的低价氧化物，再与石墨发生反应。
上述技术方案中，通过高温烧结，Ni树枝晶和VC分散均匀，且上述两种成分在高温合金成品中占比高。合适的烧结温度，容易传质，晶粒容易长大，利于烧结过程中气孔的排除，增加烧结密度。本发明提供的VC颗粒增强镍基高温合金的制备方法，将原位合成与热压烧结技术相结合，工艺简单，节约成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明的VC颗粒增强镍基高温合金，增强颗粒填充均匀，致密度、硬度高，850℃时仍具有优良的抗氧化性能，荷载力500N时仍具有良好的耐磨损性能。
2)本发明的VC颗粒增强镍基高温合金制备方法，烧结温度梯度合理，所得产品颗粒填充均匀、致密度高、硬度高，原位合成与热压烧结技术相结合，工艺简单，节约成本。
附图说明
图1为本发明实验例中制备产品的实物图。
图2为本发明实验例中实验组1制备样品的显微结构图。
图3为本发明实验例中实验组2制备样品的显微结构图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明实施例中使用的原料和设备均为已知产品，通过购买获得。
实施例1本发明的VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
1原料及配比
2制备方法
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：将称量配制好的各原料粉料装入球磨罐中，加入无水乙醇，设置球磨参数如下：料球质量比6:1；球磨转速200r/min；球磨时间4h；球磨球体材质为刚玉(三氧化二铝)，进行球磨使原料粉料破碎并混合均匀，待球磨完成后，取出粉料晾干；
3)坯料压制：把步骤2)所得球磨后的粉料放入真空热压炉中，进行加压，压力为2t，保压40s，得坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为6Pa，按照下述温度梯度进行烧结：
S01、按照15℃/min的速率升温至500℃，然后保温30min；
S02、保温结束，按照15℃/min的速率升温至1100℃，然后保温60min。
其中，烧结过程中，当温度升至800℃时开始加压，压力为2t，保压15min，即得VC颗粒增强镍基高温合金。
实施例2本发明的VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
1原料及配比
2制备方法
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：将称量配制好的各原料粉料装入球磨罐中，加入无水乙醇，设置球磨参数如下：料球质量比7:1；球磨转速250r/min；球磨时间6h；球磨球体材质为刚玉(三氧化二铝)，进行球磨使原料粉料破碎并混合均匀，待球磨完成后，取出粉料晾干；
3)坯料压制：把步骤2)所得球磨后的粉料放入真空热压炉中，进行加压，压力为1.5t，保压30s，得坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为4Pa，按照下述温度梯度进行烧结：
S01、按照10℃/min的速率升温至600℃，然后保温35min；
S02、保温结束，按照10℃/min的速率升温至1050℃，然后保温70min。
其中，烧结过程中，当温度升至700℃时开始加压，压力为1.5t，保压10min，即得VC颗粒增强镍基高温合金。
实施例3本发明的VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
1原料及配比
2制备方法
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：将称量配制好的各原料粉料装入球磨罐中，加入无水乙醇，设置球磨参数如下：料球质量比5:1；球磨转速150r/min；球磨时间3h；球磨球体材质为刚玉(三氧化二铝)，进行球磨使原料粉料破碎并混合均匀，待球磨完成后，取出粉料晾干；
3)坯料压制：把步骤2)所得球磨后的粉料放入真空热压炉中，进行加压，压力为3t，保压50s，得坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为8Pa，按照下述温度梯度进行烧结：
S01、按照20℃/min的速率升温至700℃，然后保温40min；
S02、保温结束，按照20℃/min的速率升温至1200℃，然后保温90min。
其中，烧结过程中，当温度升至900℃时开始加压，压力为3，保压25min，即得VC颗粒增强镍基高温合金。
实施例4本发明的VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
1原料及配比
2制备方法
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：将称量配制好的各原料粉料装入球磨罐中，加入无水乙醇，设置球磨参数如下：料球质量比6:1；球磨转速200r/min；球磨时间4h；球磨球体材质为刚玉(三氧化二铝)，进行球磨使原料粉料破碎并混合均匀，待球磨完成后，取出粉料晾干；
3)坯料压制：把步骤2)所得球磨后的粉料放入真空热压炉中，进行加压，压力为2.5t，保压35s，得坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为5Pa，按照下述温度梯度进行烧结：
S01、按照15℃/min的速率升温至500℃，然后保温30min；
S02、保温结束，按照15℃/min的速率升温至1150℃，然后保温80min。
其中，烧结过程中，当温度升至800℃时开始加压，压力为2.5t，保压20min，即得VC颗粒增强镍基高温合金。
实施例5本发明的VC颗粒增强镍基高温合金及其制备方法
1原料及配比
2制备方法
1)称量：称取配方量的各原料；
2)破碎混匀：将称量配制好的各原料粉料装入球磨罐中，加入无水乙醇，设置球磨参数如下：料球质量比6:1；球磨转速200r/min；球磨时间4h；球磨球体材质为刚玉(三氧化二铝)，进行球磨使原料粉料破碎并混合均匀，待球磨完成后，取出粉料晾干；
3)坯料压制：把步骤2)所得球磨后的粉料放入真空热压炉中，进行加压，压力为2t，保压40s，得坯料；
4)热压烧结：设置炉内真空度为7Pa，按照下述温度梯度进行烧结：
S01、按照15℃/min的速率升温至500℃，然后保温30min；
S02、保温结束，按照15℃/min的速率升温至1100℃，然后保温60min。
其中，烧结过程中，当温度升至800℃时开始加压，压力为2t，保压15min，即得VC颗粒增强镍基高温合金。
以下通过实验例来说明本发明的有益效果：
实验例1本发明VC颗粒增强镍基高温合金性能测试
1样品制备
按照表1所示的配方及烧结温度，根据本发明的制备方法，制备VC颗粒增强镍基高温合金，并对制备的高温合金进行性能测试。
表1实验配方组成及烧结温度
各实验组制备样品如图1所示。
2性能测试
1)显微组织观察分析：取实验组1和实验组2制备的样品，经磨制、抛光、腐蚀后，选用金相显微镜对各实验组样品进行显微组织形貌观察。结果如图2和图3所示。
由图2可知，实验组1制备的高温合金中主要包含了Ni树枝晶、M6C3(M为Cr、Al、Si、Ni)碳化物、VC和共晶组织。其中，图中白色部分为Ni树枝晶，它所占比例最高。黑色部分为VC和石墨，VC是V2O5在高温下和石墨发生反应产生的，它位于Ni树枝晶周围，且该两种物质所占比例最高。图中有金属光泽的为M6C3，在材料中由于量少，所以分布不均。M6C3是在1050℃下，Cr、Al、Si、Ni和石墨发生反应形成的化合物。
由图3可知，实验组2制备的高温合金中主要包含了粗大的Ni树枝晶，很少量的M6C3(M为Cr、Al、Si、Ni)碳化物及共晶组织，VC和大量的石墨。这种情况是由于温度变高，材料持续反应产生的。Ni树枝晶，通过1100℃高温烧结，渐渐分散，与1050℃的条件相比，它分散的范围较广。VC也不再凝结成块，随着温度升高，和Ni树枝晶一样，分散开来。且温度升高后，这两种物质所占比例有所增加。图中有金属光泽的M6C3和共晶组织，由于温度升高，材料没有像在1050℃时凝结成块分布不均，而是在1100℃填充均匀了许多。
实验说明，本发明提供的VC颗粒增强镍基高温合金中增强颗粒分布均匀；本发明制备方法中的高温烧结可使Ni树枝晶、VC、M6C3和共晶组织更快、更好地分布于高温合金中，有助于高温合金特性的提升。
2)致密度分析
使用电子密度测试仪进行各实验组样品的密度测试。实验结果如表2所示。
表2致密度测定结果
从表2可以看出，实验组2制备样品实际密度和致密度最高。实验组1和实验组2相比较，实验组2、实验组3和实验组4相比较，可知样品的致密度与烧结温度和原料中石墨的含量有关。在本发明提供的烧结温度范围内，烧结温度越高，容易传质，晶粒容易长大，也更利于气孔的排除，所得产品的致密度也越高。
3)硬度测试
截取一定体积的各实验组样品，用砂纸打磨至表面光滑，进行抛光和清洗处理后，用洛氏硬度计在样品表面不同位置多次打点测量，测量8次并取平均值。实验结果如表3所示。
表3硬度测定结果
由表3可知，高温合金样品硬度从大到小依次为：实验组2＞实验组1＞实验组3＞实验组4。其中,将实验组1与实验组2样品硬度对比,可以发现在1100℃的温度下烧结出的材料比1050℃的温度下烧结出的材料硬度高,说明1100℃更有利于原位合成VC增强镍基高温合金的烧结。将实验组3、4与实验组2对比，实验组3、4的硬度明显低于实验组2，导致这个结果的原因为添加的石墨含量不同。
上述实验可以看出，在相同烧结温度下，加入的石墨含量越高，材料的硬度越低。这是因为随着石墨软化相的增加，晶格发生畸变，使原子排布发生变化，材料表面抵抗外力压力的能力变小，且样品致密度变小，局部疏松，造成材料硬度减小。由此可知，在制备原位合成VC增强镍基高温合金时，根据五氧化二钒添加石墨，应控制添加的石墨含量，石墨不应过多，以免影响其强度、硬度以及其他性能。
4)高温氧化实验
对实验组2制备的样品进行高温恒温氧化实验，实验设备选用人工智能箱式电阻炉，分别测定样品在750℃、850℃、950℃下氧化1h、2h、4h后的质量变化情况。实验结果如表4所示。
表4不同温度下的氧化增重情况
通过观察，高温合金试样在750℃条件下氧化1h到4h的过程中，试样表面颜色逐渐变黄，4h后表面呈浅黄色，共增加质量为0.104g，单位面积增重为0.163g/cm2，被轻微氧化；在850℃氧化条件下，试样表面颜色逐渐变黄，4h后表面呈黄色，共增加质量为0.212g，单位面积增重为0.332g/cm2，氧化程度稍微加剧；在950℃氧化条件下，试样表面颜色逐渐变黄，4h后表面呈深黄色，共增加质量为0.263g，单位面积增重为0.412g/cm2，氧化程度持续加剧。
上述实验说明，本发明的VC颗粒增强镍基高温合金在温度低于850℃时抗氧化性能良好。
5)滑动磨损实验
选用MMW-1型万能磨损试验机进行本次试验，实验样品为实验组2制备所得样品。设置磨损相关参数，磨损时间为16min，试验机转速为400r/min，力矩分别为200N、300N、400N、500N。实验结果如表5所示。
表5不同荷载下的磨损失重情况
从表5可知，随着荷载重量的增加，磨损失重情况逐步增加，当荷载试验力为500N时，样品磨损率为3.45×10-6Km(g/N·m)。
上述实验说明，本发明的VC颗粒增强镍基高温合金抗磨损性能好。
综上，本发明的VC颗粒增强镍基高温合金，增强颗粒填充均匀，致密度高、硬度高，抗氧化性能和耐磨损性能好。本发明的VC颗粒增强镍基高温合金制备方法，烧结温度梯度合理，原位合成与热压烧结技术相结合，工艺简单，节约成本。

Claims (8)

1.一种VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，它是由下述质量百分比的原料制成的：V2O5粉10%～20%，C粉4.7%～9.4%，Cr粉0.1%～8%，Al粉0.1%～8%，Si粉0.1%～4%，其余为Ni粉，
所述的VC颗粒增强镍基高温合金通过一下方法制备得到：
1）称量：称取配方量的各原料；
2）破碎混匀：破碎并混匀各原料；
3）坯料压制：步骤2）所得原料放入真空热压炉压制成坯料；
4）热压烧结：设置炉内真空度为4～8Pa，将坯料热压烧结得到所述高温合金；
其中，真空热压烧结温度梯度为：
S01、按照10～20℃/min的速率升温至500～700℃，然后保温30～40min；
S02、保温结束，按照10～20℃/min的速率升温至1050～1200℃，然后保温60～90min。
2.根据权利要求1所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，它是由下述质量百分比的原料制成的：V2O5粉10%～20%，C粉4.7%～9.4%，Cr粉4%，Al粉4%，Si粉2%，其余为Ni粉。
3.根据权利要求1所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，它是由下述质量百分比的原料制成的：V2O5 粉10%，C粉4.7%，Cr粉4%，Al粉4%，Si粉2%，其余为Ni粉。
4.根据权利要求1～3任一项所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，所述V2O5粉粒度为100～500目，纯度＞99.5%；所述C粉粒度为100～500目，纯度＞99.9%；所述Cr粉粒度为100～600目，纯度＞99.0%；所述Al粉粒度为100～500目，纯度＞99.9%；所述Si粉粒度为100～500目，纯度＞99.5%；所述Ni粉粒度为100～500目，纯度＞99.5%。
5.根据权利要求4所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，所述V2O 5粉粒度为100～300目；所述C粉粒度为100～300目；所述Cr粉粒度为200～400目；所述Al粉粒度为100～300目；所述Si粉粒度为100～300目；所述Ni粉粒度为100～300目。
6.根据权利要求1所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，制备方法步骤2）采用球磨机将各 原料破碎并混合均匀。
7.根据权利要求1所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，制备方法步骤3）中，压制压力为1.5～3t，保压时间为30～50s。
8.根据权利要求1所述的VC颗粒增强镍基高温合金，其特征在于，制备方法步骤4）中，当炉内温度升至700℃～900℃时开始加压，压力为1.5～3t，保压时间为10～25min。
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