CN108912282A - 一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法 - Google Patents

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雷文
李虹昆
陈蕾
蒋梦洁
茹铃珍
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Abstract

本发明涉及一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法，属于功能材料技术领域。将木粉、棉杆粉和去离子水搅匀，缓慢升温使木粉和棉杆粉膨胀糊化，结束后将糊化液降至50℃；称取丙烯酸并稀释，在冰水浴中用NaOH溶液缓慢中和获得单体溶液；糊化液温度稳定后，加入引发剂，搅拌反应；搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温并搅拌；之后加入钠基膨润土，搅匀后加入交联剂搅拌反应，完成后，将反应产物烘干，粉碎，再用丙酮提纯得最终产物。本发明减少了对石油资源的使用，降低了生产成本，具有节能、可降解、环境友好等优势，为木材加工及农作物废弃物的处理和利用提供了新的方向，可用在农林种植和生理卫生等方面。

Description

一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法
技术领域
本发明涉及一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法，该高吸水树脂主要用在农林种植和生理卫生等方面，属于功能材料技术领域。
技术背景
在长期的生产和生活过程中，人们经常使用一些传统的物质来吸收水分，如棉花、海绵、土壤等，但这类材料吸水能力低，保水能力差，使用受到限制。在此环境下，高吸水树脂的研究应运而生，且发展迅速。高吸水树脂是分子结构上含有大量亲水性很强的化学基团(如羟基、羧基、酰氨基、磺酸基等)，同时具有轻度交联的三维空间网状结构的新型功能高分子材料。它不仅吸水能力极强，能够吸收自身重量几百至上千倍的水，而且具有优良的保水性能，即使在加压、受热和机械力作用下也不易失水，具有反复吸水-释水-再吸水的重复吸水能力以及高度的安全无毒性。
但目前高吸水树脂的研究仍存在许多不足之处：如在原料方面，传统的高吸水树脂的原料大多取自石油化工领域，具有不可再生性；而在产品生产方面，人们注重的是吸水倍率的提高，缺乏对生产成本以及生物降解性的研究，长期积累会引起能源问题与环境问题。
锯末、碎木片等木材加工剩余物和农作物秸秆等农林废弃物来源广泛，价格低廉，含有大量的羟基，可以与水亲和，且能与大部分小分子化合物发生反应，可得到取代度较高的衍生物，以此制备的高吸水材料在耐盐性、生物降解性等方面有着较大的优势。但因不同农林废弃物的结构组织与成分含量存在较大区别，所以单一农林废弃物制备的高吸水树脂在某些性能上也存在诸多不足。
为了制备具有良好性能的高吸水树脂，至今已公开了一些方法。在中国发明专利申请公开说明书(公开号：CN106380544A)中，提出了将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，再加入羧甲基纤维素并加热搅拌均匀，与丙烯酸反应后制备的高吸水树脂在保水性、凝胶强度方面有一定提高，但氧化石墨烯成本较高，不利于高吸水树脂的广泛应用。在中国发明专利申请公开说明书(公开号：CN103224635A)中，提出了将玉米淀粉、海藻酸钠作为复合原料，与丙烯酸接枝聚合后制备的复合型高吸水树脂在降解性、耐盐性方面具有一定优势，但众所周知，淀粉易腐败、耐酶解性能差，因此该种方法制备的产品难以长期保存与利用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述不足，提供一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法，旨在解决当下高吸水树脂生产成本高、耐盐性差、保水率低以及在环境中难以降解等问题。
为实现本发明的目的采用的技术方案是：选用杨木木粉与棉杆粉末进行复合，弥补单一农林废弃物性能的不足，在水溶液中通过引发剂引发自由基，与部分中和的丙烯酸接枝共聚，并以纳基膨润土作为无机填料加入反应体系中，制备出高性能、低成本、环境友好的高吸水树脂。
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的10-16％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化30-60min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为25-35％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为60-80％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.0-2.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应10-15min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至65-70℃，搅拌10-15min；(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的6.0-10.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.06-0.1％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3-4h；
(8)反应完成后，将反应产物置于60-70℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯6-8h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为80-120目，棉杆粉粒径为80-160目。
所述钠基膨润土粒径为200-300目，蒙脱石含量≥85％，pH值为8-10，白度100，密度2-3g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
本发明制备得到的多元复合接枝改性高吸水树脂的创新之处在于：以农林废弃物作为原料之一制备高吸水树脂，减少了对石油资源的使用，降低了生产成本，具有节能、可降解、环境友好等优势，为木材加工及农作物废弃物的处理和利用提供了新的方向，具有重要的环保意义和经济价值。同时为了弥补单一农林废弃物接枝产物某些性能的不足，将木粉与棉杆粉末进行优劣互补，并以钠基膨润土作为无机填料加入反应体系中，使其功能多样化，从而提高其综合性能。
本发明：
(1)合成得到了吸水、耐盐、保水性能良好，强度高，可降解的绿色环保型高吸水树脂；
(2)采用溶液聚合法进行接枝共聚，操作简单、易调节、无污染；
(3)以农林废弃物作为原料，减少了对石油资源的使用，降低了生产成本，具有节能、可降解、环境友好等优点；
(4)将来源广泛、价格低廉，并且具有良好的吸附性和膨胀性的膨润土引入反应体系中，不仅进一步降低了生产成本，还可与农林废弃物粉末的大分子链起到协同作用，有效提高了高吸水树脂的多种性能。
具体实施方式
以下的具体实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的13％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化45min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为30％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为70％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.5％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应12.5min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至67.5℃，搅拌12.5min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的8.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.08％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3.5h；
(8)反应完成后，将反应产物置于65℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯7h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为100目，棉杆粉粒径为120目。
所述钠基膨润土粒径为250目，蒙脱石含量≥85％，pH值为9，白度100，密度2.5g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例2：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的10％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化30min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为25％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为60％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应10min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至65℃，搅拌10min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的6.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.06％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3h；
(8)反应完成后，将反应产物置于60℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯6h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为80目，棉杆粉粒径为80目。
所述钠基膨润土粒径为200目，蒙脱石含量≥85％，pH值为8，白度100，密度2g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例3：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的16％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化60min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为35％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为80％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的2.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应15min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至70℃，搅拌15min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的10.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.1％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应4h；
(8)反应完成后，将反应产物置于70℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯8h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为120目，棉杆粉粒径为160目。
所述钠基膨润土粒径为300目，蒙脱石含量≥85％，pH值为10，白度100，密度3g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例4：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的10％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化45min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为35％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为60％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.5％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应15min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至65℃，搅拌12.5min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的10.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.06％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3.5h；
(8)反应完成后，将反应产物置于70℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯6h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为100目，棉杆粉粒径为160目。
所述钠基膨润土粒径为200目，蒙脱石含量≥85％，pH值为9，白度100，密度3g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例5：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的13％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化60min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为25％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为70％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的2.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应10min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至67.5℃，搅拌15min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的6.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.08％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应4h；
(8)反应完成后，将反应产物置于60℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯7h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为120目，棉杆粉粒径为80目。
所述钠基膨润土粒径为250目，蒙脱石含量≥85％，pH值为10，白度100，密度2g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例6
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的16％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化30min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为30％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为80％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应12.5min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至70℃，搅拌10min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的8.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.1％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3h；
(8)反应完成后，将反应产物置于65℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯8h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为80目，棉杆粉粒径为120目。
所述钠基膨润土粒径为300目，蒙脱石含量≥85％，pH值为8，白度100，密度2.5g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例7：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的10％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化45min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为35％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为70％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的2.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应10min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至70℃，搅拌10min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的8.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.06％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3.5h；
(8)反应完成后，将反应产物置于70℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯7h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为120目，棉杆粉粒径为80目。
所述钠基膨润土粒径为300目，蒙脱石含量≥85％，pH值为8，白度100，密度2.5g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
实施例8：
一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法如下：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的12％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化36min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为28％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为68％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.2％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应14min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至68℃，搅拌13min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的9.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.07％的交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3.4h；
(8)反应完成后，将反应产物置于67℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯6.8h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
所述木粉粒径为90目，棉杆粉粒径为100目。
所述钠基膨润土粒径为220目，蒙脱石含量≥85％，pH值为8.5，白度100，密度2.3g/cm3，表观粘度≥23mPa.s。
下面通过检测表明实施例1的效果：
上述结果表明，本发明具有多次吸水能力。
另外，本发明与类似产品性能对比见下表：
实施例1 对比文件1 对比文件2
吸水倍率(g/g) 401.66 198.5 266.82
吸0.9％NaCl水溶液倍率(g/g) 44.23 26.3 34.32
对比文件1：参考文献Li X，Li Q，Su Y，et al.A novel wheat straw cellulose-based semi-IPNs superabsorbent with integration of water-retaining andcontrolled-release fertilizers[J].Journal of the Taiwan Institute of ChemicalEngineers，2015，55：170-179.
对比文件2：参考文献Liu J，Li Q，Su Y，et al.Synthesis of wheat strawcellulose-g-poly (potassium acrylate)/PVA semi-IPNs superabsorbent resin.[J].Carbohydrate Polymers，2013，94(1)：539-546.
对比分析发现，本发明无论吸水倍率还是吸0.9％NaCl水溶液倍率均明显优于对比文件所得的产品。

Claims (1)

1.一种多元复合接枝改性高吸水树脂的制作方法，其特征在于其制备过程为：
(1)将木粉、棉杆粉于100℃烘箱中干燥，直至质量无变化；
(2)将质量比为1∶1的干燥的木粉和棉杆粉混合均匀，木粉与棉杆粉总质量为丙烯酸单体质量的10-16％，和30L去离子水一道加入反应容器中搅拌均匀，缓慢升温至85℃，使木粉和棉杆粉膨胀糊化30-60min，糊化结束后将糊化液降至50℃；
(3)称取6kg丙烯酸单体，以蒸馏水稀释为25-35％丙烯酸溶液，在冰水浴中用40％NaOH溶液缓慢中和，至中和度为60-80％，获得单体溶液；
(4)糊化液温度稳定后，加入质量为丙烯酸单体质量的1.0-2.0％的过硫酸钾作引发剂，搅拌反应10-15min；
(5)搅拌完成后将制备的单体溶液缓慢加入糊化液中，升温至65-70℃，搅拌10-15min；
(6)之后加入质量为丙烯酸单体质量的6.0-10.0％的钠基膨润土，并持续搅拌；
(7)搅拌均匀后加入质量为丙烯酸单体质量的0.06-0.1％的交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应3-4h；
(8)反应完成后，将反应产物置于60-70℃烘箱中烘干至恒重，粉碎得粗产品；
(9)将粗产品用丙酮提纯6-8h得最终产物，为棕灰色颗粒状吸水树脂。
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