CN108911660B - 一种用于电解锰渣稳定化处理的固结材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电解锰渣稳定化处理的固结材料及其应用，该固结材料包括水泥熟料、高炉炉渣、石灰及活化电解锰渣，该固结材料具有较好的固结电解锰渣的能力，且原料成本低，不仅实现了固体废弃物电解锰渣的资源化利用，而且可以大幅度降低固结材料的生产成本，该固结材料可广泛用于电解锰渣的固结和填充，具有良好的工业前景和重大的社会意义。

Description

一种用于电解锰渣稳定化处理的固结材料及其应用
技术领域
本发明涉及一种电解锰渣固结材料及其应用，特别涉及采用原生电解锰渣通过机械-化学激发活化后与水泥熟料、高炉炉渣及石灰等原料制成固结材料，再利用固结材料高效固定原生电解锰渣的方法，属于固体废弃物资源化利用领域。
背景技术
电解锰渣是工业生产电解锰过程中产生的固体废物，锰矿石经过选矿、破碎、粉末后进过酸浸，调节pH后，经过板框压滤产生的固体废弃物。我国锰资源丰富，但锰矿石品级范围比较广泛，随着富矿的迅速消耗，如今锰矿石的品位相对较低，部分使用冶炼厂选用锰矿含锰品位低于15％，因此每生产1吨电解锰，约产生7～8吨的电解锰渣，我国目前已经探明的锰矿储量超过6亿吨，因而电解锰渣产量巨大。
电解锰渣的资源化利用，不仅可缓解矿山企业面临的日益严格的环保排污压力，维持矿山企业长久可持续发展，同时可以缓解土地调控，实现一定的经济效益，达到资源效益和环境效益的统一。电解锰的生产工艺中人为投入大量的化学药剂，导致电解锰成分复杂，难以资源化利用，国内外对电解锰渣的资源化利用进行了大量的研究，主要包括以下几个方向：(1)作为水泥生产混合材料及混凝土掺合料，如中国专利(CN105645793A)公开了一种用电解锰渣制造活性混合材料的制备方法；(2)用于生产灰渣砖和小型空心砌块，如(蒋小花,王智,侯鹏坤,等.用电解锰渣制备免烧砖的试验研究[J].非金属矿,2010,33(1):14-17.)公开了利用电解锰渣制备免烧砖；(3)用作路基路面材料，如(佘思,黄海燕,马泽宇,等.可用于建筑材料的电解锰渣性能试验研究[J].中国锰业,2017,35(1):123-125.)公开了电解锰渣用于建筑材料；(4)用锰渣研制锰肥，如(任学洪.电解锰渣制备锰肥技术研究[J].中国锰业,2017,35(3):145-147.)，公开了利用锰渣制备锰肥；(5)锰渣堆存和回填，如(黄玉建.广西大新布康电解金属锰渣库建设技术经济分析雏议[J].中国锰业,2007,25(4):28-30.)公开了锰渣库的建设。但是由于锰渣产生量大，资源化利用存在运输成本高、处理量较低等问题，因此国内电解锰渣以自然堆存为主，电解锰渣在自然环境中堆存，其有害成分随着堆场周围气候环境变化进入周边水体和土壤，对环境和生态造成巨大危害。据报道，高浓度的锰等金属随着雨水淋溶进入水体，导致周边居民锰中毒，引发神经性疾病。与此同时，随着锰矿石的不断开采，露天开采已经无法满足电解锰的生产需求，地下开采成了新的选择，由于地下开采导致矿区周围形成弃置的采空区，不仅导致开采条件恶化，还存在严重的安全事故，如泥石流、地震、塌陷和山体崩落等。
发明内容
针对现有技术中由于电解锰渣固结材料生产成本高，且对粒度极细的锰渣固结效果较差等问题，导致锰渣仍然以自然堆存为主的现状，本发明的第一个目的是在于提供一种对电解锰渣固结效果好，固结比率高的固结材料，该固结材料以廉价电解锰渣作为主要原料，不仅可以获得性能优异的固结性能，而且可以资源化利用电解锰渣，降低固结材料的生产成本，具有良好的工业前景和重大的社会意义。
本发明的另一个目的是在于提供一种利用电解锰渣制备的固结材料在固结电解锰渣中的应用，该固结材料可以实现电解锰渣的高效稳定化处理，且固结电解锰渣的比率高，固结体力学性能好，稳定性好，可以用于回填矿山，且固化过程简单、低成本，可以借鉴现有的常见废渣固化过程，对设备没有特殊要求，有利于工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种用于电解锰渣稳定化处理的固结材料，其包括水泥熟料、高炉炉渣、石灰及活化电解锰渣。
本发明的固结材料主要成分为水泥熟料、高炉炉渣、石灰及活化电解锰渣，各组分之间协同作用明显，相互促进化学反应的发生，提高材料的固结性能。水泥熟料在水介质作用下，易于形成极性离子OH-，可以促进矿物溶解和解体，同时，石灰在水化过程中不但产生大量水化热，也可以提供大量游离的OH-，因此，水泥熟料和石灰水化后为活化电解锰渣及高炉炉渣提供较强的碱性环境，产生碱性激发作用，同时适当提高温度，加快反应进程，而高炉炉渣和活化电解锰渣提供水化活性结合位点，通过激发反应后生成力学性能较好、化学稳定性好的固结体。
优选的固结材料，包括以下质量百分比组分：活化电解锰渣：30～45％；
水泥熟料：5～20％；石灰：1％～5％；高炉炉渣：45％～49％。优选的固结材料不但可以获得更好的固结效果，降低金属离子溶出能力，而且可以提高固结体的机械性能，有利于作为填充料进行矿山回填。
优选的方案，所述活化电解锰渣由电解锰渣与化学激发剂通过球磨-化学激发活化得到。未经处理的电解锰渣水化活性不足，通过球磨-化学激发活化可以提高电解锰渣粉体细度，增加比表面积，形成晶体缺陷，改变表面性能，为后期水化反应增加更多的活性结合位点。本发明的活化过程是同时进行球磨活化和化学活化，活化效果明显优于现有的活化方法。
优选的方案，所述化学激发剂质量为电解锰渣质量的1.5％以下。优选为电解锰渣质量的0.5％以下。化学激发剂的质量增加至0.5％时，达到最佳的活化效果，如果再进一步增加，固结材料强度反而下降。
较优选的方案，所述化学激发剂包括Na2CO3、Na2SiO3·9H2O、KAl(SO4)2·12H2O、NaOH、Na2SO4、NaNO3、Na3PO4和Ca(OH)2中至少一种。优选为氢氧化钠和/或硝酸钠。
较优选的方案，球磨-化学激发活化的时间为20～60min。球磨-化学激发活化的时间优选为20～40min。球磨过程采用立式行星球磨机，立式行星球磨机公转转速200～300r/min，自转转速40～80r/min，球料比4～8:1。立式行星球磨机公转转速更优选为230～270r/min，自转转速更优选为50～70r/min，球料比更优选为5～7:1。电解锰渣的粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致电解锰渣粒度变大，进而导致相应抗压强度降低。同样球磨过程中球料比过高或者转速过快，也会导致颗粒发生团聚。
本发明还提供了固结材料在电解锰渣稳定化处理中应用。
优选的方案，将固结材料与电解锰渣及水混合调浆，养护，得到锰渣固结体。
优选的方案，固结材料与电解锰渣的质量比为1:3～9。优选为1:3～7。固结材料与电解锰渣具有较高的固结比，最高可以达到1:9，而在小于1:7时，能保持最佳的固结效果。
优选的方案，所述水的用量满足浆料的固含量为60～70％。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明首次将固体废弃物电解锰渣经过简单活化后作为固结材料的主要原料，不仅可以获得优异的可以高效固结电解锰渣的性能，而且可以充分资源化利用电解锰渣，降低固结材料的生产成本，具有良好的工业前景和重大的社会意义。
2)本发明技术方案不但以电解锰渣作为固结材料原料，而且固结材料对锰渣的固结比率较高，相对现有技术中的电解锰渣的稳定化处理方法可以大幅度提高电解锰渣的稳定化处理量。
3)本发明的技术方的固结材料对电解锰渣的稳定固化效果好，固结体力学性能好，且的各类重金属浸出值均低于国标GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中对应的限制值。电解锰渣固结体可以用于矿山采矿区进行回填，具有良好的工业前景和重大的社会意义。
4)本发明的固结材料的使用可以借鉴现有的成型工艺，对设备没有特殊要求，操作简单、低成本，有利于工业化推广。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的实施方式，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
以下实施例中采用的电解锰渣来源及成分分析：
广西某厂电解锰渣经过105℃烘干至恒重，消解后采用电感耦合等离子体质谱仪对电解锰渣进行全元素分析，分析结果如表1所示。
表1电解锰渣的全元素分析
Figure BDA0001775867140000041
Figure BDA0001775867140000051
由上表可见电解锰渣含丰富的铁、锰、铝等金属，同时含有一定量的铅和镉等重金属元素，直接进行充填可能具有安全隐患。
广西某厂电解锰渣经过低温干燥至恒重，采用X射线荧光光谱仪对电解锰渣进行化学成分分析，分析结果如表2所示。
表2电解锰渣的化学成分分析
成分 SO<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MgO K<sub>2</sub>O 其它
含量/％ 29.83 29.45 13.00 12.11 7.89 3.48 1.94 0.84 1.46
由表2可以看出电解锰渣中的硫酸盐含量很高，属于超高硫酸盐体系工业废渣，为电解锰渣处理带来困难，且CaO、Al2O3和MgO均低于GB 175-2007的要求，增加其成为固结材料和充填体的难度。
实施例1
活化电解锰渣的制备：电解锰渣与0.5％NaOH通过球磨-化学激发活化，球磨采用立式行星球磨机，公转转速250r/min，自传转速60r/min，球料比6:1，球磨化学活化时间为20～60min。
机械活化电解锰渣分批次依此球磨机球磨20、40和60min。
按照活化电解锰渣：水泥熟料：石灰：高炉炉渣40:10:3:47(质量比)混合均匀，在水灰比0.4(质量比)条件下制备成20mm×20mm×20mm的净浆样品放入恒温养护箱内养护7d后，以其抗压强度判别机械活化时间对固结材料性能的影响，分析结果如表3所示。
表3球磨时间对固结材料抗压强度的影响
球磨时间/min 7d抗压强度/MPa
0 20.8
20 24.9
40 22.9
60 21.1
由表3可知，固结材料随着球磨时间增加至20min，7d抗压强度达到最大值，这与粒径分布随着球磨时间的变化规律一致，当球磨时间过长时，由于球磨过程局部高温导致颗粒发生团聚，导致电解锰渣粒度变大，进而导致相应时间抗压强度降低，因此可选择球磨时间为20min。
实施例2
根据实施例1的结果，选择球磨时间20min的电解锰渣，使用不同的化学激发剂进行化学激发研究，化学激发剂按照外掺法依此加入电解锰渣质量的0.5％。按照活化后的电解锰渣：水泥熟料：石灰：高炉炉渣40:10:3:47(质量比)混合均匀，在水灰比0.4(质量比)条件下制备成20mm×20mm×20mm的净浆样品放入恒温养护箱内养护7d后，以其抗压强度判别化学激发剂对固结材料性能的影响，分析结果如表4所示。
表4不同种类化学激发剂的激发效果
激发剂 7d抗压强度/MPa
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 18.5
Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O 19.7
KAl(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>·12H<sub>2</sub>O 15.6
NaOH 24.9
Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> 17.2
NaNO<sub>3</sub> 22.5
Na<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 11.2
Ca(OH)<sub>2</sub> 17.3
无 21.9
由表4可以看出，不同化学激发剂对固结材料的激发效果具有较大差异，部分激发剂会导致固结材料强度下降，无激发性能。选用氢氧化钠具有较好的激发效果。
实施例3
根据实施例2的结果，选择球磨时间20min的电解锰渣，使用氢氧化钠作为激发剂，研究不同含量激发剂的激发效果。按照活化后的电解锰渣：水泥熟料：石灰：高炉炉渣40:10:3:47(质量比)混合均匀，在水灰比0.4条件下制备成20mm×20mm×20mm的净浆样品放入恒温养护箱内养护7d后，以其抗压强度判别化学激发剂对固结材料性能的影响，分析结果如表5所示。
表5氢氧化钠含量对激发效果的影响
Figure BDA0001775867140000071
由表5可以看出，不同含量的氢氧化钠对固结材料的激发效果具有较大差异，当氢氧化钠质量分数高于0.5％后，固结材料强度反而下降，掺入量为0.5％时，为最佳参量。
实施例4
按照上述实施例2和3最优条件处理电解锰渣后，
采用不同配比的水泥熟料、高炉炉渣、石灰，加入相应量活化电解锰渣，实验设计配方如表6所示。在水灰比0.4条件下制备成20mm×20mm×20mm的净浆样品放入恒温养护箱内养护7d后，以其抗压强度判别固结材料配比的影响，分析结果如下表。
表6实验设计配方
Figure BDA0001775867140000072
在水灰比0.4条件下制备成20mm×20mm×20mm的净浆样品放入恒温养护箱内养护7d后，以其抗压强度判别固结材料配比的影响，分析结果如下表。
表7固结材料性能测试
编号 7d抗压强度/MPa
1 17.1
2 19.2
3 24.9
4 17.6
由试验结果可以看出，不同配比的固结材料强度随着锰渣掺入量增加呈现先增加后下降的趋势，因此根据上表可得出固结材料的最优配合比为电解锰渣：水泥熟料：石灰：高炉炉渣40:10:3:47(质量比)。
实施例5
选用上述最优组固结材料，进行净浆试验，后标准养护，养护至适龄期，进行XRF测试，分析结果如下表。
表8固结材料XRF分析结果
Figure BDA0001775867140000081
由表8可以看出，固结材料主要成分是CaO、SiO2、Al2O3和MgO，四种氧化物合计占比96.46％。
实施例6
选用上述最优条件制备的固结材料，按照固结比(固结材料wt：电解锰渣wt)为1:7时，调整浆体浓度为65％的锰渣固结体，养护一段时间后，测定其重金属离子浸出浓度变化，分析结果如下表。
表9不同养护周期浸出液中重金属离子浓度
Figure BDA0001775867140000082
Figure BDA0001775867140000091
(备注：养护0d为未固结锰渣直接浸出实验)
由表9可以看出，相对于原电解锰渣，采用该固结材料可以明显降低重金属浸出浓度，7d时锰的固结效果高达99％，各类重金属均低于国标GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中对应的限制值。同时65％的浆体扩展度为380mm，流动度为219mm，塌落度为193mm，固结28d后固结强度为1.7MPa，完全符合矿山填充要求。
实施例7
选用上述最优条件制备的固结材料，按照不同固结比(固结材料wt：电解锰渣wt)，调整浆体浓度为65％的锰渣固结体，养护一段时间后，测定其固结体抗压强度，分析结果如下表。
表10不同固结比条件下固结体强度
固结比 28d抗压强度/MPa
1:3 2.9
1:5 1.3
1:7 0.6
1:9 0.3
由表10可知，随着固结比的增加，28d抗压强度明显下降，这表明改固结材料当固结比大于1:7时，形成的固结材料水化不足，未能形成足够的水化产物，建议固结比为1:7。

Claims (5)

1.一种用于电解锰渣稳定化处理的固结材料，其特征在于：
包括以下质量百分比组分：
活化电解锰渣：30~45%；
水泥熟料：5~20%；
石灰：1%~5%；
高炉炉渣：45%~49%；
所述活化电解锰渣由电解锰渣与化学激发剂通过球磨-化学激发活化得到；
所述化学激发剂为NaNO3；
球磨-化学激发活化的时间为20~60min；球磨过程采用立式行星球磨机，立式行星球磨机公转转速200~300r/min，自转转速40~80r/min，球料比4~8:1；
所述化学激发剂质量为电解锰渣质量的0.5%。
2.权利要求1所述固结材料在电解锰渣稳定化处理中应用。
3.根据权利要求2所述的固结材料在电解锰渣稳定化处理中应用，其特征在于：将固结材料与电解锰渣及水混合调浆，养护，得到锰渣固结体。
4.根据权利要求3所述的固结材料在电解锰渣稳定化处理中应用，其特征在于：固结材料与电解锰渣的质量比为1:3~1:9。
5.根据权利要求3所述的固结材料在电解锰渣稳定化处理中应用，其特征在于：所述水的用量满足浆料的固含量为60~70%。
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