CN108910930A - 一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，包括：1)氯化钙溶液母液制备，2)氧化钙硝化，3)氯化钙母液循环和4)氢氧化钙去除。本发明不仅减少了蒸发浓缩环节，节能高效，而且提高了母液循环利用的效率，减少母液排出，母液中残留的2～4％的氢氧化钙循环利用，节约资源，同时减少反应中和氢氧化钙所需的盐酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法。
背景技术
PVDC，学名“聚偏二氯乙烯”，是一种软化温度在160～200℃的热塑性聚合物，具有头尾相连的线性聚合链结构，分子结构对称，结晶度高。
PVDC聚合反应后产生的含大量盐酸的酸性反应液通过氢氧化钙进行中和，中和后通过蒸发浓缩才能使氯化钙的含量达到35％。现有的工艺步骤不仅繁琐，而且能耗较高，母液不能循环利用，浪费资源。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法的技术方案，本发明不仅减少了蒸发浓缩环节，节能高效，而且提高了母液循环利用的效率，减少母液排出，母液中残留的2～4％的氢氧化钙循环利用，节约资源，同时减少反应中和氢氧化钙所需的盐酸。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于包括以下步骤：
1)氯化钙溶液母液制备
a、首先把浓度为17～20％的氢氧化钙浆液通过第一投料口均匀投放至混合槽中，然后将PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液通过第二投料口投放至混合槽内，使含大量盐酸的酸性反应液与氢氧化钙进行中和，中和后生成氯化钙母液；
b、混合时过量的氢氧化钙沉淀物经过滤网过滤后堆积在上方，生成的氯化钙母液位于混合槽的底部，混合均匀后，打开出液接口上的阀门，使氯化钙母液经进液管进入反应罐内；
2)氧化钙硝化
a、在氯化钙母液进入反应罐的同时，将反应罐外侧的冷却水夹套与外部冷却水设备接通，连续向冷却水夹套内通入冷却水，待混合槽内的氯化钙母液的体积达到反应罐容积的3/4，关闭出液接口上的阀门；
b、然后通过定位块上的第一辅助投料接口向反应罐内部添加氧化钙，启动反应罐内的搅拌装置进行搅拌，搅拌装置通过支撑装置和定位环固定在反应罐内，通过反应罐内的浓度检测计检测氢氧化钙的浓度，直至氢氧化钙的浓度达到17～20％后，停止投入氧化钙；
c、然后启动循环泵，打开循环管上的阀门，将含有氢氧化钙的氯化钙母液通过循环管经回流接口输送至混合槽内，同时通过第二投料口投放PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液，直至中和完全；
3)氯化钙母液循环
循环步骤2)过程b和过程c，将氯化钙母液循环5～8次，使氯化钙母液中氯化钙的含量提高，直至中和氯化钙母液中的氯化钙含量达到35～40％，然后将氯化钙母液全部经进液管进入反应罐中，并通过搅拌装置进行搅拌，关闭出液接口上的阀门，打开排污接口阀门，对混合槽进行清理；
4)氢氧化钙去除
a、进入反应罐的氯化钙母液中氯化钙含量为33～35％，氢氧化钙的含量为2～4％，此时通过定位块上的第二辅助投料接口连续通入盐酸，并通过搅拌装置进行搅拌；
b、关闭循环管上的阀门，打开导流管上的阀门，使氯化钙母液循环流动，直至氢氧化钙完全中和成氯化钙，并通过浓度检测装置检测氯化钙的浓度；
c、当氯化钙浓度达到35％时，关闭导流管上的阀门，打开出液管上的阀门，使氯化钙母液输出。
通过该步骤的设计，可以不需要蒸发浓缩，直接将制备后的氯化钙进行运用，减少了蒸发浓缩环节，节能高效。
进一步，步骤2)过程b中的支撑装置包括支撑环和支撑台，支撑环固定连接在反应罐内，支撑台通过悬臂固定连接在支撑环的中心处，支撑台与支撑环之间形成投料槽，通过支撑台和支撑环的设计，不仅可以提高搅拌装置的连接强度，而且便于安装拆卸，在投料时防止出现堵塞而影响母液的循环利用效率，悬臂提高了支撑台的稳定性，防止搅拌装置振动带动支撑台晃动，提高搅拌时的安全性。
进一步，支撑台的中心处设置有限位孔，支撑台的顶面上设置有卡槽，限位孔和卡槽用于连接搅拌装置，限位孔用于安装转轴，便于将转轴进行限位，卡槽便于安装防护罩，防止母液飞溅到伺服电机上而影响伺服电机正常的使用寿命。
进一步，支撑台的外侧面和支撑环的内侧面均倾斜设置，且支撑台的外侧面和支撑环的内侧面的倾斜方向相反，倾斜设置可以使原料直接通过投料槽进入反应罐下部，提高混合搅拌的均匀程度，减少原料浪费。
进一步，步骤2)过程b中的搅拌装置包括伺服电机、上定位杆、下定位杆和转轴，伺服电机固定连接在支撑装置上，伺服电机上连接有转轴，转轴贯穿支撑装置，上定位杆和下定位杆分别固定连接在转轴的上下两侧，上定位杆与下定位杆之间设置有至少一组搅拌杆，搅拌杆呈S形，通过伺服电机带动转轴旋转，进而通过上定位杆和下定位杆带动搅拌杆对浆液进行搅拌，提高氢氧化钙与盐酸的反应效率，使反应更彻底。
进一步，伺服电机的上方设置有防护罩，防护罩可以起到保护伺服电机的作用，延长伺服电机的使用寿命。
进一步，转轴的底部设置有套环，套环上均匀设置有搅拌刀片，搅拌刀片可以减少浆液中固体颗粒的沉淀，防止对管道造成堵塞，同时提高了反应效率。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、减少蒸发浓缩环节，节能高效。
2、母液循环利用，减少母液排出。
3、母液中残留的2～4％的氢氧化钙循环利用，节约资源。
4、减少反应中和氢氧化钙所需的盐酸。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法的设备连接示意图；
图2为本发明中反应罐的内部结构示意图；
图3为本发明中支撑装置的结构示意图；
图4为本发明中混合槽的结构示意图。
图中：1-反应罐；2-冷却水夹套；3-混合槽；4-进液管；5-出液管；6-循环管；7-导流管；8-定位块；9-第一辅助投料接口；10-第二辅助投料接口；11-循环泵；12-支撑装置；13-定位环；14-防护罩；15-伺服电机；16-上定位杆；17-下定位杆；18-搅拌杆；19-转轴；20-套环；21-搅拌刀片；22-浓度检测计；23-支撑台；24-悬臂；25-限位孔；26-投料槽；27-过滤网；28-第一投料口；29-第二投料口；30-回流接口；31-排污接口；32-出液接口；33-卡槽。
具体实施方式
如图1至图4所示，为本发明一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，包括以下步骤：
1)氯化钙溶液母液制备
a、首先把浓度为17～20％的氢氧化钙浆液通过第一投料口28均匀投放至混合槽3中，然后将PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液通过第二投料口29投放至混合槽3内，使含大量盐酸的酸性反应液与氢氧化钙进行中和，中和后生成氯化钙母液；
b、混合时过量的氢氧化钙沉淀物经过滤网27过滤后堆积在上方，生成的氯化钙母液位于混合槽3的底部，混合均匀后，打开出液接口32上的阀门，使氯化钙母液经进液管4进入反应罐1内；
2)氧化钙硝化
a、在氯化钙母液进入反应罐1的同时，将反应罐1外侧的冷却水夹套2与外部冷却水设备接通，连续向冷却水夹套2内通入冷却水，待混合槽3内的氯化钙母液的体积达到反应罐1容积的3/4，关闭出液接口32上的阀门；
b、然后通过定位块8上的第一辅助投料接口9向反应罐1内部添加氧化钙，启动反应罐1内的搅拌装置进行搅拌，搅拌装置通过支撑装置12和定位环13固定在反应罐1内，通过反应罐1内的浓度检测计22检测氢氧化钙的浓度，直至氢氧化钙的浓度达到17～20％后，停止投入氧化钙；
支撑装置12包括支撑环和支撑台23，支撑环固定连接在反应罐1内，支撑台23通过悬臂24固定连接在支撑环的中心处，支撑台23与支撑环之间形成投料槽26，通过支撑台23和支撑环的设计，不仅可以提高搅拌装置的连接强度，而且便于安装拆卸，在投料时防止出现堵塞而影响母液的循环利用效率，悬臂24提高了支撑台23的稳定性，防止搅拌装置振动带动支撑台23晃动，提高搅拌时的安全性，支撑台23的中心处设置有限位孔25，支撑台23的顶面上设置有卡槽33，限位孔25和卡槽33用于连接搅拌装置，限位孔25用于安装转轴19，便于将转轴19进行限位，卡槽33便于安装防护罩14，防止母液飞溅到伺服电机15上而影响伺服电机15正常的使用寿命，支撑台23的外侧面和支撑环的内侧面均倾斜设置，且支撑台23的外侧面和支撑环的内侧面的倾斜方向相反，倾斜设置可以使原料直接通过投料槽26进入反应罐1下部，提高混合搅拌的均匀程度，减少原料浪费。
搅拌装置包括伺服电机15、上定位杆16、下定位杆17和转轴19，伺服电机15固定连接在支撑装置12上，伺服电机15上连接有转轴19，转轴19贯穿支撑装置12，上定位杆16和下定位杆17分别固定连接在转轴19的上下两侧，上定位杆16与下定位杆17之间设置有至少一组搅拌杆18，搅拌杆18呈S形，通过伺服电机15带动转轴19旋转，进而通过上定位杆16和下定位杆17带动搅拌杆18对浆液进行搅拌，提高氢氧化钙与盐酸的反应效率，使反应更彻底，伺服电机15的上方设置有防护罩14，防护罩14可以起到保护伺服电机15的作用，延长伺服电机15的使用寿命，转轴19的底部设置有套环20，套环20上均匀设置有搅拌刀片21，搅拌刀片21可以减少浆液中固体颗粒的沉淀，防止对管道造成堵塞，同时提高了反应效率。
c、然后启动循环泵11，打开循环管6上的阀门，将含有氢氧化钙的氯化钙母液通过循环管6经回流接口30输送至混合槽3内，同时通过第二投料口29投放PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液，直至中和完全；
3)氯化钙母液循环
循环步骤2)过程b和过程c，将氯化钙母液循环5～8次，使氯化钙母液中氯化钙的含量提高，直至中和氯化钙母液中的氯化钙含量达到35～40％，然后将氯化钙母液全部经进液管4进入反应罐1中，并通过搅拌装置进行搅拌，关闭出液接口32上的阀门，打开排污接口31阀门，对混合槽3进行清理；
4)氢氧化钙去除
a、进入反应罐1的氯化钙母液中氯化钙含量为33～35％，氢氧化钙的含量为2～4％，此时通过定位块8上的第二辅助投料接口10连续通入盐酸，并通过搅拌装置进行搅拌；
b、关闭循环管6上的阀门，打开导流管7上的阀门，使氯化钙母液循环流动，直至氢氧化钙完全中和成氯化钙，并通过浓度检测装置检测氯化钙的浓度；
c、当氯化钙浓度达到35％时，关闭导流管7上的阀门，打开出液管5上的阀门，使氯化钙母液输出。
通过该步骤的设计，可以不需要蒸发浓缩，直接将制备后的氯化钙进行运用，减少了蒸发浓缩环节，节能高效。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于包括以下步骤：
1)氯化钙溶液母液制备
a、首先把浓度为17～20％的氢氧化钙浆液通过第一投料口均匀投放至混合槽中，然后将PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液通过第二投料口投放至所述混合槽内，使含大量盐酸的酸性反应液与氢氧化钙进行中和，中和后生成氯化钙母液；
b、混合时过量的氢氧化钙沉淀物经过滤网过滤后堆积在上方，生成的氯化钙母液位于混合槽的底部，混合均匀后，打开出液接口上的阀门，使氯化钙母液经进液管进入反应罐内；
2)氧化钙硝化
a、在氯化钙母液进入反应罐的同时，将反应罐外侧的冷却水夹套与外部冷却水设备接通，连续向冷却水夹套内通入冷却水，待混合槽内的氯化钙母液的体积达到反应罐容积的3/4，关闭出液接口上的阀门；
b、然后通过定位块上的第一辅助投料接口向反应罐内部添加氧化钙，启动反应罐内的搅拌装置进行搅拌，所述搅拌装置通过支撑装置和定位环固定在反应罐内，通过反应罐内的浓度检测计检测氢氧化钙的浓度，直至氢氧化钙的浓度达到17～20％后，停止投入氧化钙；
c、然后启动循环泵，打开循环管上的阀门，将含有氢氧化钙的氯化钙母液通过循环管经回流接口输送至混合槽内，同时通过第二投料口投放PVDC聚合反应后的含大量盐酸的酸性反应液，直至中和完全；
3)氯化钙母液循环
循环步骤2)过程b和过程c，将氯化钙母液循环5～8次，使氯化钙母液中氯化钙的含量提高，直至中和氯化钙母液中的氯化钙含量达到35～40％，然后将氯化钙母液全部经进液管进入反应罐中，并通过搅拌装置进行搅拌，关闭出液接口上的阀门，打开排污接口阀门，对混合槽进行清理；
4)氢氧化钙去除
a、进入反应罐的氯化钙母液中氯化钙含量为33～35％，氢氧化钙的含量为2～4％，此时通过定位块上的第二辅助投料接口连续通入盐酸，并通过搅拌装置进行搅拌；
b、关闭循环管上的阀门，打开导流管上的阀门，使氯化钙母液循环流动，直至氢氧化钙完全中和成氯化钙，并通过浓度检测装置检测氯化钙的浓度；
c、当氯化钙浓度达到35％时，关闭导流管上的阀门，打开出液管上的阀门，使氯化钙母液输出。
2.根据权利要求1所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：步骤2)过程b中的所述支撑装置包括支撑环和支撑台，所述支撑环固定连接在所述反应罐内，所述支撑台通过悬臂固定连接在所述支撑环的中心处，所述支撑台与所述支撑环之间形成投料槽。
3.根据权利要求2所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：所述支撑台的中心处设置有限位孔，所述支撑台的顶面上设置有卡槽，所述限位孔和所述卡槽用于连接所述搅拌装置。
4.根据权利要求2所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：所述支撑台的外侧面和所述支撑环的内侧面均倾斜设置，且所述支撑台的外侧面和所述支撑环的内侧面的倾斜方向相反。
5.根据权利要求1所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：步骤2)过程b中的所述搅拌装置包括伺服电机、上定位杆、下定位杆和转轴，所述伺服电机固定连接在所述支撑装置上，所述伺服电机上连接有转轴，所述转轴贯穿所述支撑装置，所述上定位杆和所述下定位杆分别固定连接在所述转轴的上下两侧，所述上定位杆与所述下定位杆之间设置有至少一组S形搅拌杆。
6.根据权利要求5所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：所述伺服电机的上方设置有防护罩。
7.根据权利要求5所述的一种节能高效的氢氧化钙浆液中和母液的循环利用方法，其特征在于：所述转轴的底部设置有套环，所述套环上均匀设置有搅拌刀片。
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