CN108906363A - 一种有机分子的真空沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，一种有机分子的真空沉积方法，将高纯氮气从进气口通入，流量典型值为5.0SLM，将溶液从液体入口通入，流量典型值为20mL/M；在外管和内管之间施加电压，使得溶液中的部分待沉积分子成为离子形式，溶液形成雾化液滴，调节电压，调整挡板旋转，改变挡板与凹槽相对位置，控制喷射束流；调节电喷雾装置位置，调整通过毛细管进入真空腔体的雾化液滴数量；液滴中的待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器I；待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器II，离子束进一步汇聚；离子包和杂质到达静电偏向器；经过荷质比选择，带电杂质被偏转并与四极质量过滤器的极板碰撞而被过滤，最终只有待沉积分子的离子包到达衬底表面。

Description

一种有机分子的真空沉积方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其是一种具有特殊喷雾方法的一种有机分子的真空沉积方法。
背景技术
电喷雾沉积方法是一种用于沉积分子量较大且易分解的分子的方法，通过电喷雾装置使得包含有待沉积分子的溶液雾化，并使得分子带电而以离子形式进入真空系统，在电场或不同真空段的气压差的作用下运动并最终沉积到衬底上。现有技术缺陷一：采用气体分流器来分隔真空腔内的不同真空段，缺点是离子的透射率较低；现有技术缺陷二：电喷雾的质量流量输出较低。对于某些应用，还要考虑一些特殊的技术需求，比如沉积过程中避免衬底损坏，需要待沉积分子的动能较低，另外，需要避免中性粒子杂质污染衬底，所述一种有机分子的真空沉积方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明一种有机分子的真空沉积方法，采用串联的离子聚束器以增加离子束流的透射率，另外，采用具有带缺口的挡板的电喷雾装置，通过调节挡板的位置，能够改变喷射出的雾化液滴的大小及喷雾形状，以适用于不同种类的分子。
本发明所采用的技术方案是：
有机分子的真空沉积装置主要包括电喷雾装置、位移台、毛细管、真空腔体、离子聚束器I、离子聚束器II、静电偏向器、四极质量过滤器和样品台，xyz为三维坐标系，电喷雾装置安装在位移台上能够三维移动，所述真空腔体为两段圆柱形真空腔呈90度连接而成、且具有初始端和末端，所述离子聚束器I、离子聚束器II、静电偏向器、四极质量过滤器、样品台依次均位于真空腔体内，静电偏向器位于真空腔的转角处，四极质量过滤器具有极板，样品台上具有衬底，所述真空腔体连接有多个真空泵组，使得在离子聚束器I处真空度1.0mbar、在离子聚束器II处真空度4×10-2mbar、在静电偏向器处真空度1×10-5mbar、在四极质量过滤器处真空度1×10-7mbar；所述真空腔体的初始端连接有毛细管，电喷雾装置产生的液滴能够通过所述毛细管进入真空腔体，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体外，液滴中的待沉积分子的离子包和带电杂质依次通过离子聚束器I、离子聚束器II到达静电偏向器，在静电偏向器中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后，到达四极质量过滤器，而中性杂质不会被偏转，从而达到过滤效果；在四极质量过滤器中经过荷质比选择，带电杂质被偏转并与四极质量过滤器的极板碰撞而被过滤，最终仅有待沉积分子的离子包到达样品台上的衬底表面；电喷雾装置由外管、内管、挡板、进气口、液体入口组成，所述外管和内管均为圆柱形，外管的内径为3000微米，内管的外径为2700微米，所述外管和内管为同轴嵌套构型，外管和内管之间为液体通道，进气口和液体入口分别连接外管外壁并与液体通道连通，外管内壁具有分散的沿外管轴向的形状完全相同的凹槽，能够增大局域电场，离子聚束器I将真空腔体分为真空段I和真空段II，离子聚束器I位于真空腔体起始端一侧的真空段I中，离子聚束器II位于真空段II起始端一侧的真空段II中，离子聚束器I由三十块厚度为一毫米的金属环形电极组成，相邻金属环形电极用一毫米厚的绝缘片隔开，环形电极的内径从五十毫米到五毫米线性递减；离子聚束器II由六十个金属环形电极组成，相邻金属环形电极用二毫米厚的绝缘片隔开，其中前十个环形电极内径三十毫米，后五十个环形电极的内径从三十毫米到二毫米线性递减；所述挡板为直径2900微米的圆形金属板，且与所述内管的一侧端口同心，并将所述内管的一侧端口密封，挡板边缘具有形状相同的缺口，相邻的所述缺口之间的间距一致，挡板能够绕外管和内管的轴线旋转，以控制喷射束流，所述外管内壁的凹槽的数量为四到十二个，凹槽断面形状为半圆形或正方形或三角形；挡板上缺口的数量为四到十二个，缺口形状为半圆形或正方形或三角形，所述半圆形的半径范围30微米到50微米，所述正方形的边长范围40微米到60微米，所述三角形边长范围30微米到60微米。
本发明原理是，适用于以电喷雾方法沉积有机分子至超高真空中的衬底表面，待沉积的离子的动能及荷质比能够通过一个静电偏向器和一个四极质量过滤器来控制，静电偏向器用于过滤中性杂质，四极质量过滤器用于过滤带电的杂质；具有两个串联的离子聚束器，能够达到较高的离子透射率。
所述一种有机分子的真空沉积方法的步骤为：
一.将高纯氮气从电喷雾装置的进气口通入，流量典型值为5.0SLM，SLM为标准气体每升/分钟，同时将包含待沉积分子的溶液从电喷雾装置的液体入口通入，流量典型值为20mL/M(毫升/分钟)；
二.在电喷雾装置的外管和内管之间施加电压，电压范围2000V到6000V，使得溶液中的部分待沉积分子成为离子形式，并且溶液在电喷雾装置出口形成雾化的液滴，调节电压以能够调整液体喷雾的形状，调整挡板的位置使其绕外管和内管的轴线旋转，改变挡板上的缺口与外管上的凹槽之间的相对位置，以能够控制喷射束流；
三.通过位移台调节电喷雾装置位置，以能够调整通过毛细管进入真空腔体的雾化的液滴的数量；
四.进入真空腔体的液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体外，液滴中的待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器I，离子聚束器I的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为300kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束达到汇聚的效果；
五.待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器II，离子聚束器II的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为500kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束进一步汇聚；
六.离子包和杂质到达静电偏向器，在静电偏向器中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后到达四极质量过滤器，中性杂质不会被偏转而被过滤；
七.在四极质量过滤器中经过荷质比选择，通过调节施加在四极质量过滤器的极板上的电压，使得带电杂质被偏转并与四极质量过滤器的极板碰撞而被过滤，最终只有待沉积分子的离子包到达样品台上的衬底表面。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用串联的离子聚束器以增加离子束流的透射率，另外，本发明方法能够增大电喷雾的质量流量输出，并能够改变喷射出的雾化液滴的大小及喷雾形状。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是电喷雾装置的俯视图；
图3是电喷雾装置的侧视图。
图中，1.电喷雾装置，1-1.外管，1-2.内管，1-3.挡板，1-4.进气口，1-5.液体入口，2.位移台，3.毛细管，4.真空腔体，4-1.真空段I，4-2.真空段II，5.离子聚束器I，6.离子聚束器II，7.静电偏向器，8.四极质量过滤器，9.样品台。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，有机分子的真空沉积装置主要包括电喷雾装置(1)、位移台(2)、毛细管(3)、真空腔体(4)、离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)、静电偏向器(7)、四极质量过滤器(8)和样品台(9)，xyz为三维坐标系，电喷雾装置(1)安装在位移台(2)上能够三维移动，所述真空腔体(4)为两段圆柱形真空腔呈90度连接而成、且具有初始端和末端，所述离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)、静电偏向器(7)、四极质量过滤器(8)、样品台(9)依次均位于真空腔体(4)内，静电偏向器(7)位于真空腔的转角处，四极质量过滤器(8)具有极板，样品台(9)上具有衬底，所述真空腔体(4)连接有多个真空泵组，使得在离子聚束器I(5)处真空度1.0mbar、在离子聚束器II(6)处真空度4×10-2mbar、在静电偏向器(7)处真空度1×10-5mbar、在四极质量过滤器(8)处真空度1×10-7mbar；所述真空腔体(4)的初始端连接有毛细管(3)，电喷雾装置(1)产生的液滴能够通过所述毛细管(3)进入真空腔体(4)，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体(4)外，液滴中的待沉积分子的离子包和带电杂质依次通过离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)到达静电偏向器(7)，在静电偏向器(7)中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后，到达四极质量过滤器(8)，而中性杂质不会被偏转，从而达到过滤效果；在四极质量过滤器(8)中经过荷质比选择，带电杂质被偏转并与四极质量过滤器(8)的极板碰撞而被过滤，最终仅有待沉积分子的离子包到达样品台(9)上的衬底表面；离子聚束器I(5)将真空腔体(4)分为真空段I(4-1)和真空段II(4-2)，离子聚束器I(5)位于真空腔体(4)起始端一侧的真空段I(4-1)中，离子聚束器II(6)位于真空段II(4-2)起始端一侧的真空段II(4-2)中，离子聚束器I(5)由三十块厚度为一毫米的金属环形电极组成，相邻金属环形电极用一毫米厚的绝缘片隔开，环形电极的内径从五十毫米到五毫米线性递减；离子聚束器II(6)由六十个金属环形电极组成，相邻金属环形电极用二毫米厚的绝缘片隔开，其中前十个环形电极内径三十毫米，后五十个环形电极的内径从三十毫米到二毫米线性递减。
如图2是电喷雾装置的俯视图，如图3是电喷雾装置的侧视图，电喷雾装置(1)由外管(1-1)、内管(1-2)、挡板(1-3)、进气口(1-4)、液体入口(1-5)组成，所述外管(1-1)和内管(1-2)均为圆柱形，外管(1-1)的内径为3000微米，内管(1-2)的外径为2700微米，所述外管(1-1)和内管(1-2)为同轴嵌套构型，外管(1-1)和内管(1-2)之间为液体通道，进气口(1-4)和液体入口(1-5)分别连接外管(1-1)外壁并与液体通道连通，外管(1-1)内壁具有分散的沿外管轴向的形状完全相同的凹槽，能够增大局域电场；所述外管(1-1)内壁的凹槽的数量为四到十二个，凹槽断面形状为半圆形或正方形或三角形；所述挡板(1-3)为直径2900微米的圆形金属板，且与所述内管(1-2)的一侧端口同心，并将所述内管(1-2)的一侧端口密封，挡板(1-3)边缘具有形状相同的缺口，相邻的所述缺口之间的间距一致，挡板(1-3)能够绕外管(1-1)和内管(1-2)的轴线旋转，以控制喷射束流，挡板(1-3)上缺口的数量为四到十二个，缺口形状为半圆形或正方形或三角形，所述半圆形的半径范围30微米到50微米，所述正方形的边长范围40微米到60微米，所述三角形边长范围30微米到60微米。
所述一种有机分子的真空沉积方法的步骤为：
一.将高纯氮气从电喷雾装置(1)的进气口(1-4)通入，流量典型值为5.0SLM，SLM为标准气体每升/分钟，同时将包含待沉积分子的溶液从电喷雾装置(1)的液体入口(1-5)通入，流量典型值为20mL/M(毫升/分钟)；
二.在电喷雾装置(1)的外管(1-1)和内管(1-2)之间施加电压，电压范围2000V到6000V，使得溶液中的部分待沉积分子成为离子形式，并且溶液在电喷雾装置(1)出口形成雾化的液滴，调节电压以能够调整液体喷雾的形状，调整挡板(1-3)的位置使其绕外管(1-1)和内管(1-2)的轴线旋转，改变挡板(1-3)上的缺口与外管(1-1)上的凹槽之间的相对位置，以能够控制喷射束流；
三.通过位移台(2)调节电喷雾装置(1)位置，以能够调整通过毛细管(3)进入真空腔体(4)的雾化的液滴的数量；
四.进入真空腔体(4)的液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体(4)外，液滴中的待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器I(5)，离子聚束器I(5)的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为300kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束达到汇聚的效果；
五.待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器II(6)，离子聚束器II(6)的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为500kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束进一步汇聚；
六.离子包和杂质到达静电偏向器(7)，在静电偏向器(7)中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后到达四极质量过滤器(8)，中性杂质不会被偏转而被过滤；
七.在四极质量过滤器(8)中经过荷质比选择，通过调节施加在四极质量过滤器(8)的极板上的电压，使得带电杂质被偏转并与四极质量过滤器(8)的极板碰撞而被过滤，最终只有待沉积分子的离子包到达样品台(9)上的衬底表面。
本发明方法采用串联的离子聚束器，具有较高的离子透射率，另外，特殊的电喷雾方法采用可旋转的挡板，能够根据待沉积分子的种类及实验需求调节喷射出的雾化液滴的大小及喷雾的范围。

Claims (1)

1.一种有机分子的真空沉积方法，有机分子的真空沉积装置主要包括电喷雾装置(1)、位移台(2)、毛细管(3)、真空腔体(4)、离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)、静电偏向器(7)、四极质量过滤器(8)和样品台(9)，xyz为三维坐标系，电喷雾装置(1)安装在位移台(2)上能够三维移动，所述真空腔体(4)为两段圆柱形真空腔呈90度连接而成、且具有初始端和末端，所述离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)、静电偏向器(7)、四极质量过滤器(8)、样品台(9)依次均位于真空腔体(4)内，静电偏向器(7)位于真空腔的转角处，四极质量过滤器(8)具有极板，样品台(9)上具有衬底，所述真空腔体(4)连接有多个真空泵组，使得在离子聚束器I(5)处真空度1.0mbar、在离子聚束器II(6)处真空度4×10-2mbar、在静电偏向器(7)处真空度1×10-5mbar、在四极质量过滤器(8)处真空度1×10-7mbar；所述真空腔体(4)的初始端连接有毛细管(3)，电喷雾装置(1)产生的液滴能够通过所述毛细管(3)进入真空腔体(4)，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体(4)外，液滴中的待沉积分子的离子包和带电杂质依次通过离子聚束器I(5)、离子聚束器II(6)到达静电偏向器(7)，在静电偏向器(7)中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后，到达四极质量过滤器(8)，而中性杂质不会被偏转；在四极质量过滤器(8)中经过荷质比选择，带电杂质被偏转并与四极质量过滤器(8)的极板碰撞而被过滤，最终仅有待沉积分子的离子包到达样品台(9)上的衬底表面；电喷雾装置(1)由外管(1-1)、内管(1-2)、挡板(1-3)、进气口(1-4)、液体入口(1-5)组成，所述外管(1-1)和内管(1-2)均为圆柱形，外管(1-1)的内径为3000微米，内管(1-2)的外径为2700微米，所述外管(1-1)和内管(1-2)为同轴嵌套构型，外管(1-1)和内管(1-2)之间为液体通道，进气口(1-4)和液体入口(1-5)分别连接外管(1-1)外壁并与液体通道连通，外管(1-1)内壁具有分散的沿外管轴向的形状完全相同的凹槽，能够增大局域电场；离子聚束器I(5)将真空腔体(4)分为真空段I(4-1)和真空段II(4-2)，离子聚束器I(5)位于真空腔体(4)起始端一侧的真空段I(4-1)中，离子聚束器II(6)位于真空段II(4-2)起始端一侧的真空段II(4-2)中，离子聚束器I(5)由三十块厚度为一毫米的金属环形电极组成，相邻金属环形电极用一毫米厚的绝缘片隔开，环形电极的内径从五十毫米到五毫米线性递减；离子聚束器II(6)由六十个金属环形电极组成，相邻金属环形电极用二毫米厚的绝缘片隔开，其中前十个环形电极内径三十毫米，后五十个环形电极的内径从三十毫米到二毫米线性递减；所述挡板(1-3)为直径2900微米的圆形金属板，且与所述内管(1-2)的一侧端口同心，并将所述内管(1-2)的一侧端口密封，挡板(1-3)边缘具有形状相同的缺口，相邻的所述缺口之间的间距一致，挡板(1-3)能够绕外管(1-1)和内管(1-2)的轴线旋转，以控制喷射束流；所述外管(1-1)内壁的凹槽的数量为四到十二个，凹槽断面形状为半圆形或正方形或三角形，挡板(1-3)上缺口的数量为四到十二个，缺口形状为半圆形或正方形或三角形，所述半圆形的半径范围30微米到50微米，所述正方形的边长范围40微米到60微米，所述三角形边长范围30微米到60微米，
其特征是：所述一种有机分子的真空沉积方法的步骤为：
一.将高纯氮气从电喷雾装置(1)的进气口(1-4)通入，流量典型值为5.0SLM，SLM为标准气体每升/分钟，同时将包含待沉积分子的溶液从电喷雾装置(1)的液体入口(1-5)通入，流量典型值为20mL/M(毫升/分钟)；
二.在电喷雾装置(1)的外管(1-1)和内管(1-2)之间施加电压，电压范围2000V到6000V，使得溶液中的部分待沉积分子成为离子形式，并且溶液在电喷雾装置(1)出口形成雾化的液滴，调节电压以能够调整液体喷雾的形状，调整挡板(1-3)的位置使其绕外管(1-1)和内管(1-2)的轴线旋转，改变挡板(1-3)上的缺口与外管(1-1)上的凹槽之间的相对位置，以能够控制喷射束流；
三.通过位移台(2)调节电喷雾装置(1)位置，以能够调整通过毛细管(3)进入真空腔体(4)的雾化的液滴的数量；
四.进入真空腔体(4)的液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔体(4)外，液滴中的待沉积分子的离子包和杂质通过离子聚束器I(5)，离子聚束器I(5)的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为300kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束达到汇聚的效果；
五.待沉积分子的离子包和杂质等通过离子聚束器II(6)，离子聚束器II(6)的第一个环形电极和最后一个环形电极上只施加直流电势，其他环形电极上施加直流及交流电势，且相邻环形电极上施加的交流电势的相位相反，驱动频率为500kHz，通过分压器加到每一个环形电极上的直流电势线性递减，使得离子束进一步汇聚；
六.离子包和杂质到达静电偏向器(7)，在静电偏向器(7)中待沉积分子的离子包和带电杂质被偏转90度后到达四极质量过滤器(8)，中性杂质不会被偏转而被过滤；
七.在四极质量过滤器(8)中经过荷质比选择，通过调节施加在四极质量过滤器(8)的极板上的电压，使得带电杂质被偏转并与四极质量过滤器(8)的极板碰撞从而被过滤，最终只有待沉积分子的离子包到达样品台(9)上的衬底表面。
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