CN108905957A - 一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅藻土领域,具体公开了一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法；将酸浸处理的硅藻土与纳米Fe2O3悬浮液混合，过滤干燥得到纳米Fe2O3/硅藻土复合颗粒；b、将复合颗粒进行微波处理，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；c、采用高速雾化的硝酸冲洗改性硅藻土，洗涤烘干。所述方法具有以下有益效果：本发明通过将硅藻土进行酸洗分解杂质，进一步利用微波使矿粒产生裂纹，增加了硅藻土微孔及比表面积，并使硫酸易于深入矿粒内部、细小微孔增多，显著增强了吸附性能，可有效用于空气净化中。

Description

一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法
技术领域
本发明涉及硅藻土材料领域，具体涉及高比表面积硅藻土的制备，尤其是涉及一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法。
背景技术
近年来，室内装饰材料对空气质量的影响越来越受到重视，目前，各种装饰装修材料，如涂料、油漆中含有大量的有害物质（甲醛、苯、氨、挥发性有机物等）会造成室内空气污染。硅藻泥壁材是一种天然环保的墙体装饰涂料，易于施工，适用于墙体和棚顶装饰，为粉末状，添加一定比例清水即可粉刷使用，具有有效去除空气中的游离甲醛、苯、氨、VOC 等害物质及异味，全面解决室内空气污染，明显改善室内生活环境等特点，深受市场的青睐。
理论中纯的硅藻土的比表面积大，实际中硅藻土中常含有有机物和粘土等杂质，造成其比表面积并没有达到理论值，但硅藻土在经过改性技术手段进行改性处理后就能大大增加其实际的比表面积。常规提高或改善硅藻土比表面积的方法包括：擦洗提纯、酸洗扩孔、沸石化合成。但是以上方法要么比表面积增加并不明显，要么工艺过于复杂，整个反应过程很难控制，稍有偏差就会失败。另外，有专利对硅藻土进行微波酸处理，但是常规情况硅藻土对微波能吸收较弱，硅藻土的比表面积、微小级别的微孔数量和最可几半径提升有限，硅藻土微孔的孔径增大不多。
专利申请号201610505044.9公开了一种改性硅藻土及其制备方法和用途，该改性硅藻土的制备方法如下：用硝酸和过氧化氢混合溶液对硅藻土进行预改性；用硝酸铁溶液、硝酸钼溶液和表面分散剂对预改性硅藻土进行二次改性；将铈锆复合物与上述二次改性硅藻土通过气流分散混合，得到最终的改性硅藻土。此发明经过改性后的硅藻土，比表面积得到大幅提高。
专利申请号201310370936.9公开了一种改性硅藻土及其制备方法，该改性硅藻土是通过如下步骤制备得到的：用硝酸溶液对硅藻土进行预改性；用硝酸铁溶液对预改性硅藻土进行二次改性；将钙钛矿物质与二次改性硅藻土通过气流分散混合，得到最终的改性硅藻土。经过改性后的硅藻土，比表面积得到大幅提高。
专利申请号201710124837.0公开了一种吸附材料的制备方法，该方法包括如下步骤：对硅藻土进行擦洗，将擦洗产物干燥研磨成粉末；对硅藻土粉末分散于蒸馏水中进行微波处理；配制壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液于硅藻土混合制备壳聚糖改性硅藻土粉末。此发明公开了一种吸附材料的制备方法，通过对硅藻土采用微波和壳聚糖改性，微波改性可以显著提高硅藻土的吸附能力，且长期放置其吸附能力不会降低，有机改性增大了硅藻土的比表面积，进一步增强硅藻土的吸附能力。
专利申请号201710740666.4公开了一种高吸附容量的氧化镁化学修饰硅藻土的制备方法，包括如下步骤：（1）将硅藻土溶于氨水中，通过搅拌使氨水充分浸渍硅藻土，形成硅藻土悬液；（2）将氯化镁溶液缓慢滴加到所述硅藻土悬液中，使氯化镁与氨水充分反应后充分搅拌，得混合液；（3）将上述混合液在160~200℃水热反应陈化处理2~6h，冷却后洗涤，过滤得到氢氧化镁负载的硅藻土前驱体；（4）将所述氢氧化镁负载的硅藻土前驱体经干燥后进行锻烧，得氧化镁改性硅藻土。此发明制备得到的硅藻土的表面积和吸附容量大，而且氧化镁以“生长”的方式负载于硅藻土的表面，与直接负载的方式相比，氧化镁在硅藻土表面的稳定性更高，有利于延长复合材料的使用寿命。
由此可见，现有技术中用于净化室内空气的硅藻土内有机物和粘土杂质较多，造成比表面积较小，进而影响了硅藻土吸附、分解及释放等净化功能，限制了其发展和应用。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，可有效提高硅藻土的比表面积，进而提升了吸附性能。
本发明的具体技术方案如下：
一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，是由硅藻土经硫酸增孔、Fe2O3负载、微波改性后，再由硝酸高速雾化冲洗、洗涤、烘干而制得，具体的制备步骤为：
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
优选的，所述步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土20~30重量份、Fe2O3悬浮液62~76重量份。
优选的，所述步骤a中，Fe2O3悬浮液的质量浓度为3~4%。
优选的，所述步骤a中，硫酸浸泡的时间为2~3h。
优选的，所述步骤a中，Fe2O3悬浮液处理的时间为1~2h。
优选的，所述步骤b中，微波的功率为300~350W，处理时间为5~10min。
优选的，所述步骤c中，硝酸雾化后的流速为1~3m/s，压力为0.2~0.4MPa。
优选的，所述步骤c中，烘干的温度为110~120℃，时间为2~4h。
硫酸易于深入矿粒内部、细小微孔增多，使矿物颗粒的吸附性增强，因此本发明采用硫酸对硅藻土进行预处理，以实现增孔效应，便于Fe2O3的负载。微波吸收材料具有良好的吸波性能，有高于要求的阈值的微波吸收率和宽的吸收频带。吸收微波的基本原理是通过某种物理作用机制将微波能转化为其他形式运动的能量，并通过该运动的耗散作用而转化为热能。Fe2O3作为一种微波能吸收剂，有利于增强了硅藻土对微波能的吸收，促进微波对硅藻土的改性，因此，本发明将Fe2O3吸附于硅藻土的孔隙中，以达到增强吸收的目的。
本发明的有益效果为：
1.提出了利用Fe2O3作为微波能吸收剂制备利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法。
2.本发明通过将硅藻土加入硫酸浸泡，有效分解了硫酸中的有机物等杂质，并使硫酸易于深入矿粒内部、细小微孔增多，增强了吸附性能。
3.本发明通过将Fe2O3作为微波能吸收剂并负载于硅藻土内部，增强了硅藻土矿对微波能的吸收，微波能使矿粒产生裂纹，进一步增加了硅藻土微孔及比表面积，适合用于建筑装饰,可有效用于空气净化中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土20重量份、Fe2O3悬浮液76重量份。Fe2O3悬浮液的质量浓度为3%。
硫酸浸泡的时间为3h。
Fe2O3悬浮液处理的时间为1h。
微波的功率为300W，处理时间为10min。
硝酸雾化后的流速为3m/s，压力为0.2MPa。
烘干的温度为110℃，时间为4h。
实施例2
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土30重量份、Fe2O3悬浮液62重量份。Fe2O3悬浮液的质量浓度为4%。
硫酸浸泡的时间为2h。
Fe2O3悬浮液处理的时间为2h。
微波的功率为350W，处理时间为5min。
硝酸雾化后的流速为1m/s，压力为0.4MPa。
烘干的温度为110℃，时间为4h。
实施例3
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土25重量份、Fe2O3悬浮液70重量份。Fe2O3悬浮液的质量浓度为3.5%。
硫酸浸泡的时间为3h。
Fe2O3悬浮液处理的时间为1h。
微波的功率为320W，处理时间为6min。
硝酸雾化后的流速为2m/s，压力为0.3MPa。
烘干的温度为115℃，时间为3h。
实施例4
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土22重量份、Fe2O3悬浮液70重量份。Fe2O3悬浮液的质量浓度为3%。
硫酸浸泡的时间为2h。
Fe2O3悬浮液处理的时间为2h。
微波的功率为300W，处理时间为8min。
硝酸雾化后的流速为2m/s，压力为0.4MPa。
烘干的温度为115℃，时间为3h。
实施例5
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤后得到硫酸处理的硅藻土，与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3的辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得利建筑装饰硅藻土。
步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土28重量份、Fe2O3悬浮液68重量份。Fe2O3悬浮液的质量浓度为3.8%。
硫酸浸泡的时间为3h。
Fe2O3悬浮液处理的时间为1h。
微波的功率为350W，处理时间为5min。
硝酸雾化后的流速为1m/s，压力为0.4MPa。
烘干的温度为110℃，时间为4h。
对比例1
不使用Fe2O3负载
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，然后过滤、干燥，制得硅藻土颗粒；
b、将步骤a制得的硅藻土颗粒通过微波发生器进行处理，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
硫酸浸泡的时间为3h。
微波的功率为350W，处理时间为5min。
硝酸雾化后的流速为1m/s，压力为0.4MPa。
烘干的温度为110℃，时间为4h。
为了清楚的验证本发明的效果，对同一批次的硅藻土进行处理，上述实施例1~5及对比例1制得的改性硅藻土，颗粒分布在50-100μm之间，测试其比表面积及孔隙率，测试表征的方法或条件如下：
比表面积：取10g本发明制得的改性硅藻土，采用V-Sorb2800P-金埃谱比表面积测试仪测定硅藻土的比表面积，测试气体为高纯度氮气，原理为全自动静态容量法，测试3次，计算平均值。
孔隙率：取10g本发明制得的改性硅藻土，采用SSA-4000孔隙率测量仪测定硅藻土的孔隙率，仪器工作原理为国际通用的等温物理吸附静态容量法，符合GB/T19587-2004标准，测试3次，计算平均值。
结果如表1所示。
表1：

Claims (8)

1.一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：具体的方法为：
a、采用硫酸浸泡处理硅藻土，使硫酸深入硅藻土颗粒内部，使硅藻土的细小微孔增多，过滤得到硫酸处理的硅藻土,与Fe2O3悬浮液混合，使Fe2O3负载于硅藻土的孔隙中，然后过滤、干燥，制得Fe2O3/硅藻土复合颗粒；
b、将步骤a制得的复合颗粒通过微波发生器进行处理，在Fe2O3吸波辅助下，硅藻土对微波的吸收能力增强，微波使硅藻土颗粒产生裂纹，增加微孔与比表面积，制得负载有Fe2O3的微波改性硅藻土；
c、采用高速雾化的硝酸冲洗步骤b制得的负载有Fe2O3的微波改性硅藻土，再用蒸馏水洗涤，烘干，制得建筑装饰硅藻土。
2.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：步骤a中，Fe2O3/硅藻土复合颗粒中，硫酸处理的硅藻土20~30重量份、Fe2O3悬浮液62~76重量份。
3.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤a中，Fe2O3悬浮液的质量浓度为3~4%。
4.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤a中，硫酸浸泡的时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤a中，Fe2O3悬浮液处理的时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤b中，微波的功率为300~350W，处理时间为5~10min。
7.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤c中，硝酸雾化后的流速为1~3m/s，压力为0.2~0.4MPa。
8.根据权利要求1所述一种利用微波改进建筑装饰硅藻土比表面积的方法，其特征在于：所述步骤c中，烘干的温度为110~120℃，时间为2~4h。
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