CN108900111A - 一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法 - Google Patents
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- H02N2/00—Electric machines in general using piezoelectric effect, electrostriction or magnetostriction
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Abstract
本发明涉及微执行器技术领域，具体涉及一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成石墨烯薄膜；b)在石墨烯上通过热蒸发沉积金层；c)采用常规光刻技术，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；f)使用缓冲氧化蚀刻剂浸泡处理去除SiO2/Si层；g)将环氧/石墨烯/金/镍层转移到氯化铁溶液中浸泡5分钟；h)将得到的悬臂芯片用去离子水清洗；本发明制造的微执行器具有能耗低、位移大和响应快的优点；此外，该微执行器的制备工艺合理，与传统的批量微加工步骤兼容性好，易于实施，适于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及微执行器技术领域，具体涉及一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法。
背景技术
石墨烯是最薄的弹性材料，具有优异的电学和力学性能，是各种设备应用的理想宿主相比于常规材料，石墨烯还具有特殊热膨胀系数(CTE)(加热收缩)，因此，当薄薄的石墨烯与二元材料耦合的地方构件受热，不对称的热机械响应可能会导致大的双晶形驱动。
微执行器，它可以将电能直接转换成机械能在仿生应用包括昆虫型运动，飞行机器人，鱼型机械手方面引起人们的广泛关注。这些微执行器是为了复制自然的重要肌肉特征，如反应速度、位移和可控性。目前出现的微执行器需在高温度和高压的条件下才能运行，该种特殊条件限制了他们的应用范围。另一方面，聚合物基软致动器，包括介电弹性体、共轭聚合物和聚合物凝胶有一些优点，如适应性强，重量轻，透光性好。然而，聚合体软致动器的响应速度慢，寿命周期短，能量转换效率低，限制了其性能。更重要的是，它们的制造方法存在困难。大多数列出的材料需要后处理步骤或组装方法，这些步骤与传统的批量微加工步骤不兼容。因此，在低电压下开发大位移和快速响应的致动器材料以及开发一种兼容的制造方法具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，所制备出的微执行器具有能耗低、位移大和响应快的优点；此外，该微执行器的制备工艺合理，与传统的批量微加工步骤兼容性好，易于实施，适于批量生产。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积20-100nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
优选的，步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为2-12层。
优选的，步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
优选的，步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
优选的，步骤e)中支撑体的厚度为35-95μm。
优选的，步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
有益效果：
本发明提供了一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，所制备出的微执行器具有能耗低、位移大和响应快的优点；本发明制备的微执行器由有机环氧树脂薄膜与石墨烯薄膜构成，芳环结构的石墨烯和环氧树脂通过π-π键作用，使两层之间具有较好的界面兼容性，避免了微执行器驱动上下移动过程中界面结合处产生开口；在对微执行器施加扫描电压时，随着电压上升微执行器开始升温，通过石墨烯和环氧薄膜之间的不对称热膨胀，微执行器的向上位移，接着随着电压的下降微执行器降温，石墨烯和环氧薄膜通过自身弹力进行复位，电压的循环升降实现了微执行器的上下运动。此外，该微执行器的制造工艺合理，与传统的批量微加工步骤兼容性好，易于实施，可在实际的生产中被进一步推广。
附图说明
图1为石墨烯基双晶态微执行器的制造工艺流程图；
图2为实施例1所制备的石墨烯基双晶态微执行器输入扫描电压后悬臂梁尖端位移与时间的关系图；
图3为实施例1所制备的石墨烯基双晶态微执行器中蛇纹状石墨烯微加热器的电阻与悬臂端位移的关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积30nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为9层。
步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
步骤e)中支撑体的厚度为50μm。
步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
实施例2：
一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积20nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为2层。
步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
步骤e)中支撑体的厚度为35μm。
步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
实施例3：
一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积70nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为6层。
步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
步骤e)中支撑体的厚度为95μm。
步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
实施例4：
一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积100nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为12层。
步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
步骤e)中支撑体的厚度为70μm。
步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
测量结果
(1)对实施例1所制备的石墨烯基双晶态微执行器输入扫描电压从1-4V的8个重复周期，持续时间为0.1秒，测量了不同时间点悬臂梁尖端位移的变化，如图2。
从图2可以算出，悬臂梁的振荡频率为0.91Hz，但在1V的初始输入下，悬臂每0.02秒上升1μm(50μm/s)，并以最快的速度0.1s返回到起始位置(13.3μm/s)，这种主要是由于石墨烯的高导热性，高导热性的石墨烯在通压发热时，热量迅速扩散到环氧薄膜上，进而出现石墨烯和环氧薄膜的不对称热膨胀。
(2)测量了悬臂端位移下，实施例1所制备的石墨烯基双晶态微执行器中蛇纹状石墨烯微加热器电阻的变化，如图3。
从图3中可以看出，随着位移量的增大，蛇纹状石墨烯微加热器电阻也逐渐变大，这主要是由于在驱动过程中应变和加热的作用，使石墨烯的电阻增大。这也意味着石墨烯组件可以用于驱动和传感，这将有助于优化控制。当应变消除后，电阻阻回到初始值，表明弹性结构体系的挠度是可逆的。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)在Ni/SiO2/Si衬底上合成厘米级石墨烯薄膜；
b)在石墨烯上通过热蒸发沉积20-100nm金层，确定四个电极；
c)采用常规光刻技术，用O2等离子体进行离子刻蚀(RIE)，在Ni层上刻蚀出石墨烯蛇纹状微加热器；
d)采用环氧光刻在金层与石墨烯蛇纹状微加热器上形成悬臂梁；
e)采用环氧光刻在悬臂梁上形成支撑体；
f)使用缓冲氧化蚀刻剂(BOE)浸泡处理去除SiO2/Si层，得到环氧/石墨烯/金/镍层；
g)将除去SiO2/Si层后的环氧/石墨烯/金/镍层转移到FeCl3溶液中浸泡5分钟，除去镍层，得到石墨烯-有机薄膜结构的悬臂芯片；
h)将得到的悬臂芯片用去离子化(DI)水清洗；
i)将清洗后的悬臂芯片金层朝上放置于玻璃基片上进行测量。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯基双晶态微执行器的制造方法，其特征在于：步骤a)石墨烯薄膜的平均层数为2-12层。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，其特征在于：步骤a)中Ni层与SiO2/Si层的厚度均为300nm。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，其特征在于：步骤d)中悬臂梁的长、宽、高分别为180μm、200μm、3.4μm。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，其特征在于：步骤e)中支撑体的厚度为35-95μm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯基双晶态微执行器的制备方法，其特征在于：步骤g)中FeCl3溶液的浓度为1.0mol/L。
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