CN108873539B - 一种电致变色纤维的连续化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电致变色纤维及其制备和应用，制备采用金属丝作为电极，通过纤维连续化构筑设备在金属丝表面涂覆紫罗精电致变色电解质溶液，加热固化后，在外侧制备外电极和保护层，即得。本发明制备得到的电致变色纤维具有良好的柔性和变色性能，可连续制备百米以上，突破了电致变色纤维结构复杂不能连续制备的难题，在智能服装领域有良好的应用前景。

Description

一种电致变色纤维的连续化制备方法
技术领域
本发明属于电致变色材料及其制备和应用领域，特别涉及一种电致变色纤维的连续化制备方法。
背景技术
在现代纺织服装工业中，颜色基本都是通过染整工艺对纤维和织物表面进行染色而获得，随后通过纺织和裁剪实现色彩多样化。但这些色彩一经染色完成，就无法更改，更不会随着人的需求或依照环境的改变而发生变化。近些年，随着可穿戴电子产品的民用普及以及智能服装概念的兴起，服装或者织物的智能变色在时尚装饰、可穿戴显示、可视化检测等民用领域也吸引了广泛的关注，这使得如何实现服装色彩的智能可控变化这一科学问题变得更加急迫。
目前，按照刺激源不同，智能变色材料有多种类型，光、热、汽等刺激条件都可以使相应的功能材料发生颜色变化。但是，相比较来说，电无疑是一种最为便捷易控的驱动手段，加之电致变色丰富的材料种类与色彩类型，使得电致变色材料为服装织物色彩的智能化和多功能化提供了一条很好的途径。尽管二维电致变色电极/器件在机械柔性、稳定性以及可穿戴集成等方面取得了一定的进展，但在服用化(应用在服装上)上仍面临着一些致命问题：(1)聚合物薄膜基底致密的结构与现有服装织物的结构不相容，导致贴合性存在问题，在运动、行走等动态形变条件下，具有极大的脱落风险，大面积的服用集成仍是问题；(2)由于缺乏透气性，难于符合人们的穿戴习惯，额外的附加重量，又降低了人们的穿着体验效果；(3)虽然以织物为基底的电极具有更好的服装集成性和透气/汽性，但由于织物透光性极差，必须将变色层置于所组装器件的最外层，缺乏对变色层的有效保护，又由于凝胶电解质封堵了织物内部的空隙，破坏了织物原有优异的透气排湿的特性，使得以织物为基底的反射型电致变色器件的实际服用价值仍然较低。
因此，为了获得可用于穿戴领域(特别是服用领域)且综合性能优异的电致变色器件，将导电层、变色层、电解质层以纤维的形式组装集成起来，再以纺织行业通用的编织方法进行编织或与现有商用纤维进行混编，制备不同类型的电致变色织物，不仅可以保证织物内部良好的空隙结构，克服二维器件透气性差的问题，还可以便捷地与现有服装织物进行高比例的植入集成，无疑是一种理想的解决方法。
由于电致变色器件多层复杂的结构，使电致变色纤维的长程制备成为一个难题。并且磁控溅射、电沉积等方法并不适用于纤维的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电致变色纤维的连续化制备方法，克服现有电致变色器件结构复杂，现有如磁控溅射、电沉积方法不适用，且不能连续制备的缺陷，该电致变色纤维器件结构简单，采用连续化制备方法，可成功制备上百米电致变色纤维，实现电致变色纤维的长程构筑。
本发明的一种电致变色纤维的制备方法，步骤包括：
(1)将紫罗精类电致变色材料与二茂铁溶解于碳酸丙烯酯PC中，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐BMIBF4和聚偏氟乙烯PVDF，搅拌均匀，得到电致变色用电解质溶液；
(2)金属丝纤维表面涂覆电致变色用电解质溶液，加热固化，得到涂有电致变色电解质层的纤维；
(3)在电解质层的外侧包覆聚合物保护层并将外电极平行包在涂有电解质层的纤维两侧，即得电致变色纤维。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中紫罗精类电致变色材料为1,1’-二乙基-4,4’-联吡啶二溴化物(EtVio)。
所述步骤(1)中紫罗精类电致变色材料和二茂铁以相同摩尔比溶解在电解质溶液中，且浓度均为5～25mmol/L。
所述步骤(1)中PC、BMIBF4、PVDF的质量比为1:0.2:0.3～1:1:1。
步骤(2)中通过辊轮传送设备，依次通过溶液槽进行涂覆，加热装置进行加热固化。
所述传送速度为0.8～5m/min；溶液槽的孔径为0.4～1mm；加热固化温度为60～170℃。
步骤(3)中通过挤出的方法包覆聚合物保护层。
所述步骤(3)中聚合物保护层为聚乙烯。
本发明的一种电致变色纤维制备的连续化设备，包括：纤维传送装置，溶液涂覆模具，加热装置，挤出机，冷却槽，收集装置。
本发明的一种电致变色纤维，由内到外依次包括：金属丝内电极、电致变色电解质层、平行外电极、聚合物保护层。
所述电致变色电解质层的厚度为15～100μm；聚合物保护层的厚度为0.15～1mm。
本发明的一种电致变色纤维的应用，如智能服装领域。
有益效果
(1)本发明采用紫罗精类电致变色材料，其优点在于可溶解于电解质溶液中，从而简化器件结构，通过溶液加工的方法，自行搭建一套纤维连续组装设备，实现电致变色纤维的长程构筑；
(2)本发明的制备方法简单，可连续化生产；
(3)本发明通过自搭设备实现了电致变色纤维的连续化制备，克服了电致变色器件多层复杂结构对纤维构筑带来的困难；
(4)本发明制备得到的电致变色纤维可实现百米以上的连续制备，且所需变色电压小(0.8V～1.5V)，变色效果好，随纤维长度增加，颜色变化均匀，在智能服装领域有良好的应用前景。
附图说明
图1实施例1制备的连续化电致变色纤维制备示意图：(a)电致变色电解质层制备示意图；(b)外电极和保护层制备示意图；其中1为辊轮，2为溶液槽，3为加热固化装置，4为收集装置，5为挤出机，6为冷却槽；
图2实施例1制备的电致变色纤维结构示意图，其中7为保护层，8为平行外电极，9为电致变色电解质层，10为纤维内电极；
图3实施例1制备的电致变色纤维变色前后数码照片；其中(a)、(b)为变色前；(c)、(d)为变色后；
图4实施例1制备的电致变色纤维的循环伏安曲线；
图5实施例1制备的电致变色纤维的颜色反射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
金属丝通过辊轮传送设备，依次通过溶液槽(盛有电致变色电解质溶液)进行涂覆，在加热装置进行加热固化，收集纤维；
将两根金属丝纤维外电极平行放在上述纤维两侧，并一起通过挤出机，在其外层制备聚乙烯保护层。
实施例1
使用1,1’-二乙基-4,4’-联吡啶二溴化物(EtVio)作为变色材料，将EtVio和二茂铁(浓度均为20mmol/L)以摩尔比1:1的比例溶解于PC中，加入BMIBF4和PVDF，搅拌均匀，PC、BMIBF4和PVDF的质量比为1:0.34:0.55，制备得到电致变色电解质活性层溶液。
采用自搭的纤维连续化制备装置(见图1)，将上述溶液通过溶液槽涂覆在金属纤维表面，经高温固化后收集，重复上述步骤至电解质活性层厚度达到60μm左右。溶液槽孔径为0.65mm，纤维传输速度为3m/min，固化温度为130℃。
将上述纤维通过挤出的方法在外层制备聚乙烯保护层，同时将两根金属丝外电极平行包裹在上述纤维两侧，控制保护层厚度为0.15mm，最终收集得到电致变色纤维。该电致变色纤维的变色时间为10.5s，褪色时间为5.2s。电解质薄膜的强度可达到2.28MPa。
图1为连续化电致变色纤维制备示意图：(a)电致变色电解质层制备示意图；(b)外电极和保护层制备示意图。
图2为电致变色纤维结构示意图。
图3为电致变色纤维变色前后数码照片，从照片中可以看到，电致变色纤维可实现有无色到蓝色的变化，并且可编织成不同形状。
图4为电致变色纤维的循环伏安曲线，图中可以看到两个氧化还原峰，对应于EtVio两种氧化还原状态。
图5为电致变色纤维的颜色反射光谱，从图中可以看出，纤维变色后反射光谱在蓝光波长范围有明显的反射峰。
实施例2
使用EtVio作为变色材料，将EtVio和二茂铁(浓度为5mmol/L)以摩尔比1:1的比例溶解于PC中，加入BMIBF4和PVDF，搅拌均匀，PC、BMIBF4和PVDF的质量比为1:0.34:0.55，制备得到电致变色电解质活性层溶液。
采用自搭的纤维连续化制备装置(见图1)，将上述溶液通过溶液槽涂覆在金属纤维表面，经高温固化后收集，重复上述步骤至电解质活性层厚度达到15μm左右。溶液槽孔径为0.4mm，纤维传输速度为3m/min，固化温度为130℃。
将上述纤维通过挤出的方法在外层制备聚乙烯保护层，同时将两根金属丝外电极平行包裹在上述纤维两侧，控制保护层厚度为1mm，最终收集得到电致变色纤维。
由于EtVio和二茂铁的浓度降低，电解质中变色活性材料减少，并且保护层厚度增加，使纤维的颜色变化相比于实施例1中的颜色对比度要低，着色时间和褪色时间分别为12.3s和6.3s。此外，溶液槽孔径减小，使电解质活性层厚度减小，纤维的循环稳定性相比于实施例1要差。
实施例3
使用EtVio作为变色材料，将EtVio和二茂铁(浓度为20mmol/L)以摩尔比1:1的比例溶解于PC中，加入BMIBF4和PVDF，搅拌均匀，PC、BMIBF4和PVDF的质量比为1:0.34:0.55制备得到电致变色电解质活性层溶液。
采用自搭的纤维连续化制备装置(见图1)，将上述溶液通过溶液槽涂覆在金属纤维表面，经高温固化后收集，重复上述步骤至电解质活性层厚度达到100μm左右。溶液槽孔径为1mm，纤维传输速度为3m/min，固化温度为130℃。
将上述纤维通过挤出的方法在外层制备聚乙烯保护层，同时将两根金属丝外电极平行包裹在上述纤维两侧，控制保护层厚度为0.5mm，最终收集得到电致变色纤维。
由于溶液槽孔径增大，电解质活性层厚度增加，使离子传输的路径变长，变色时间相比实施例1略有增加，变色和褪色时间分别为11.3s和5.9s。
实施例4
使用EtVio作为变色材料，将EtVio和二茂铁(浓度为20mmol/L)以摩尔比1:1的比例溶解于PC中，加入BMIBF4和PVDF，搅拌均匀，PC、BMIBF4和PVDF的质量比为1:1:0.3制备得到电致变色电解质活性层溶液。
采用自搭的纤维连续化制备装置(见图1)，将上述溶液通过溶液槽涂覆在金属纤维表面，经高温固化后收集，重复上述步骤至电解质活性层厚度达到60μm左右。溶液槽孔径为0.65mm，纤维传输速度为5m/min，固化温度为60℃。
将上述纤维通过挤出的方法在外层制备聚乙烯保护层，同时将两根金属丝外电极平行包裹在上述纤维两侧，控制保护层厚度为0.15mm，最终收集得到电致变色纤维。
由于PVDF含量减少，离子液体含量增加，纤维传输速度增加，且电解质固化温度降低，导致电解质中PVDF的结晶度降低，电解质强度比实施例1中电解质强度低，为0.52MPa。
实施例5
使用EtVio作为变色材料，将EtVio和二茂铁(浓度为20mmol/L)以摩尔比1:1的比例溶解于PC中，加入BMIBF4和PVDF，搅拌均匀，PC、BMIBF4和PVDF的质量比为1:0.2:1，制备得到电致变色电解质活性层溶液。
采用自搭的纤维连续化制备装置(见图1)，将上述溶液通过溶液槽涂覆在金属纤维表面，经高温固化后收集，重复上述步骤至电解质活性层厚度达到60μm左右。溶液槽孔径为0.65mm，纤维传输速度为0.8m/min，固化温度为170℃。
将上述纤维通过挤出的方法在外层制备聚乙烯保护层，同时将两根金属丝外电极平行包裹在上述纤维两侧，控制保护层厚度为0.15mm，最终收集得到电致变色纤维。
由于电解质中PVDF含量增加，增加了对离子传导的阻碍，导致离子导电率降低，纤维变色速度比实施例1中的变色速度慢，变色和褪色时间分别为15.2s和8.4s。但PVDF含量增加，离子液体含量减少，提高了电解质膜的强度，强度可达到3.6MPa。

Claims (9)

1.一种电致变色纤维的制备方法，步骤包括：
(1)将紫罗精类电致变色材料与二茂铁溶解于碳酸丙烯酯PC中，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐BMIBF4和聚偏氟乙烯PVDF，搅拌均匀，得到电致变色用电解质溶液；其中PC、BMIBF4、PVDF的质量比为1:0.2:0.3～1:1:1；
(2)金属丝纤维表面涂覆电致变色用电解质溶液，加热固化，得到涂有电致变色电解质层的纤维；
(3)在电解质层的外侧包覆聚合物保护层并将外电极平行包在涂有电解质层的纤维两侧，即得电致变色纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中紫罗精类电致变色材料为1,1’-二乙基-4,4’-联吡啶二溴化物(EtVio)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中紫罗精类电致变色材料和二茂铁以相同摩尔比溶解在电解质溶液中，且浓度均为5～25mmol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中通过辊轮传送设备，依次通过溶液槽进行涂覆，加热装置进行加热固化。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述辊轮传送设备的传送速度为0.8～5m/min；溶液槽的孔径为0.4～1mm；加热固化温度为60～170℃。
6.一种如权利要求1所述电致变色纤维制备的连续化设备，包括：纤维传送装置，溶液涂覆模具，加热装置，挤出机，冷却槽，收集装置。
7.一种权利要求1所述方法制备的电致变色纤维，其特征在于，由内到外依次包括：金属丝纤维内电极、电致变色电解质层、平行外电极、聚合物保护层。
8.根据权利要求7所述的电致变色纤维，其特征在于，所述电致变色电解质层的厚度为15～100μm；聚合物保护层的厚度为0.15～1mm。
9.一种如权利要求7所述的电致变色纤维的应用。
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