CN108872214A - 利用吸光度测量局部co2溶解浓度的可视化实验系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于浓度测量领域,提供了利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统及方法。该实验系统包括CCD相机、玻璃视窗釜、滤光片、面光源、暗箱、控温器、真空泵、注气泵、注液泵、计算机。利用CO2注入含有酸碱指示剂的溶液后,溶液颜色发生变化进而导致溶液吸光度变化的性质,测量计算CO2溶解浓度。本发明的实验系统可以实现实时、局部、可视化观测CO2溶解过程,测量CO2溶解浓度,操作简单便捷。
Description
技术领域
本发明属于浓度测量领域,涉及一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统及方法。
背景技术
CO2咸水层封存作为储存潜力最大的一种地质封存方式,能够有效减排CO2,缓解温室效应带来的全球变暖问题。针对CO2在咸水中运移机理开展实验室内 CO2溶解浓度分析测量,可为控制咸水层封存中CO2的注入量,了解运移规律,监控CO2分布等提供依据,对深入研究CO2咸水层溶解俘获具有重要意义。
CO2注入地下封存点后与咸水接触混合,分子扩散和自然对流为CO2提供迁移动力。两相界面处的CO2通过分子扩散方式溶于地层咸水中。CO2咸水溶液密度大于未溶解CO2的咸水,密度差引发垂直方向上CO2咸水溶液与咸水的自然对流并形成指进,促使CO2咸水溶液沉降而不含CO2的咸水持续上浮与CO2接触形成对流。与仅依靠分子扩散的CO2溶解过程相比,对流过程加速了CO2传质速率,加快了溶解进程。CO2溶解俘获速度及总量也取决于CO2注入量。在CO2注入后期,CO2的封存由溶解俘获机制主导。
CO2溶于咸水后溶液呈酸性。咸水在溶解CO2之前有自身固定的pH值,溶解CO2之后溶液pH发生明显变化,利用酸碱指示剂在不同pH条件下的变色的性质,可以区分溶解CO2的咸水和未溶解CO2的咸水。特定波长的光线透射溶液光强会有所衰减。溶液对光线光强的这种吸收特性,物理学上是用吸光度的概念来描述。利用CO2注入含有酸碱指示剂的咸水溶液后,溶液颜色发生变化进而导致溶液吸光度变化的性质,测量计算CO2溶解浓度。
现有的方法采用高压反应釜方法检测CO2溶解过程压力变化,计算传质速率进而求解CO2溶解浓度。该方法虽可以得到整体溶解浓度,但无法实时可视化观测溶解发展情况,局部定量分析CO2溶解过程,实验设备相对复杂且测量精度不够。
发明内容
本发明为解决现有方法针对CO2溶解浓度难以开展相关实时局部可视化实验测量的问题,提供了一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统及方法。本发明的实验系统可以实现实时、局部、可视化观测CO2溶解过程,测量CO2溶解浓度,并且操作简单便捷。
具体技术方案为:
一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统,该实验系统包括 CCD相机、玻璃视窗釜、滤光片、面光源、暗箱、控温器、真空泵、注气泵、注液泵、计算机;特定波长的滤光片置于玻璃视窗釜与面光源之间;其中玻璃视窗釜具有两面平行透光玻璃板,其上还包括注气口、注液口、泄压抽真空口分别与注气泵和注液泵和真空泵相连;控温器用于控制实验系统温度;CCD相机、玻璃视窗釜、滤光片、面光源依次放置于暗箱中,四者的中心在同一直线上,玻璃视窗釜的平行透光玻璃板、滤光片、面光源相互平行;通过调整CCD相机和玻璃视窗釜的间距以及相机焦距,计算机能够获得CCD相机拍摄的清晰图像;玻璃视窗釜内装有含酸碱指示剂的溶液。
进一步地,上述酸碱指示剂变色范围覆盖反应条件下CO2溶解造成溶液pH 变化的范围。
进一步地,上述含酸碱指示剂的溶液为咸水溶液或水溶液。
进一步地,上述的滤光片中心波长为所述的指示剂碱式最大波长。
上述的系统测量局部CO2溶解浓度的可视化实验方法,包括步骤如下:
第一步,开启温控器,暗箱内达到实验目标温度后维持温度稳定;
第二步,关闭注气泵和注液泵阀门,连接真空泵,打开泄压抽真空口阀门,对玻璃视窗釜抽真空,保持真空状态,关闭暗箱;
第三步,打开面光源,改变入射光强T,拍摄记录真空状态下玻璃视窗釜的在不同光强下图像灰度值G,得到灰度值G和光强T的线性关系式;
第四步,选定入射光强为灰度值G和光强T线性相关区间最大值处入射光强,拍摄记录真空状态下玻璃视窗釜的图像;得到吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式;
第五步,通过向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式配置在指示剂变色范围内的2组以上不同pH值的溶液,将不同pH值溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路;根据不同pH值溶液图像的灰度值G并结合吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式,测算出不同pH值溶液对应的吸光度;其中,溶液的pH值通过pH计测量。
第六步,向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式将溶液配置强酸和强碱两组溶液,将强酸和强碱两组溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路;测算指示剂在强酸中完全以HIn分子态存在时的吸光度A(HIn)和指示剂在强碱溶液中完全电离以In-离子存在时的吸光度拟合得到吸光度相关量与pH的标准关系曲线;
第七步,清洗管路,重新打开注液泵和注液阀门,向玻璃视窗釜内注满混合了指示剂的溶液,达到目标压力后开始不间断拍摄;
第八步,关闭注液阀门,设置注气泵压力与玻璃视窗釜内压力一致,连接注气泵与玻璃视窗釜,注入CO2;
第九步,利用计算机实时拍摄观察CO2溶解情况,待图像灰度值稳定后停止拍摄,关闭注气阀门;缓慢打开泄压抽真空口,排尽液体;清洗实验管路;
第十步,截取图像感兴趣区域,通过计算图像灰度值G得到吸光度A;通过拟合吸光度相关量与pH的标准关系曲线计算得到H+浓度和电离平衡常数KHIn,进而得到In-浓度;忽略二级电离,利用溶液电荷守恒计算得到浓度;结合碳酸电离平衡常数得到CO2水溶液浓度,最终得到CO2的溶解浓度是CO2(aq)与的浓度之和。
CO2溶解浓度计算原理如下:
CCD相机拍摄图像的灰度值G随光源入射光强T改变,灰度值G与光强T 之间存在线性关系式:
G=aT-b (1)
特定波长的光线在透射某物质之后,光强会有所衰减。假设光源发出的入射光线光强为T0,光线经由空气和玻璃视窗釜容器壁的衰减量是Tfade,溶液吸收光强为Tsorbed,最终CCD接收到的光强是Ttrans。那么存在关系式:
T0=Tfade+Tsorbed+Ttrans (2)
在测量CO2溶解过程玻璃视窗釜内溶液灰度值G之前,记录相同条件下真空状态时的灰度值Gvacuum,真空状态下Tsorbed=0,真空状态下光强存在如下关系式:
T0-Tfade=Tsorbed+Ttrans=Tvacuum (3)
物质对光线强度的这种吸收特性,物理学上是用吸光度的概念来描述。吸光度A是指对于透射溶液后的光线,光强的被吸收量与入射溶液处光强比值的科学对数。
根据吸光度的定义式(4),结合真空状态下光强关系式(3)可以得到:
结合灰度值G和光强T关系式(1),可得:
利用CO2溶解过程的灰度值G和真空状态下的灰度值Gvacuum计算溶液的吸光度。确立吸光度A和CCD相机拍摄图像的灰度值G的关系。
根据朗伯-比尔定律:光线在透射溶液之后,光强的衰减程度和浓度有关,与入射光的强度无关。对于已知光线透射距离的溶液,它对光强的吸收程度与溶质浓度c成正比:
A=α·l·c (7)
A是溶液对特定波长光线的吸光度,α是物质对光强的吸收系数,它与特定的物质和指定的光线波长有关,l是光线在溶液中传播的光程,溶液对光线的透射距离,即实验中玻璃视窗釜两平行透光玻璃间隙。
CO2溶解生成的碳酸属于弱酸。弱酸型指示剂化学分析上常用HIn表示,其在水溶液中存在下列的电解平衡反应(“[]”代表取摩尔浓度):
针对上式取对数:
弱酸型指示剂HIn溶液中,阴离子In-和分子态HIn是有颜色的,指示剂之所以能够在一定pH范围内显示不同的颜色,是因为这两种粒子的比例不同。它们对可见光范围内特定波长的透射光线具有较强的吸收性,并且最大吸收波长相差很大。假设对波长λ的光线,In-的吸收系数为α-,HIn的吸收系数是α0。如果溶液中没有其他对光强具有吸收性的物质,那么溶液整体对该光线的吸光度为:
A=α_·l·[In-]+α0·l·[HIn] (10)
并且弱酸型指示剂HIn的浓度cindicator满足:
cindicator=[In-]+[HIn] (11)
A(HIn)和分别表示指示剂在强酸和强碱环境中所表现出来的吸光度,在强酸、强碱环境中,指示剂能指示颜色的部分相对应是HIn和In-。对式(10)和式 (11)分别取强酸环境和强碱环境的极限,强酸溶液中指示剂没有电离出H+,利用强酸溶液图像灰度值计算指示剂完全以HIn分子态存在时的吸光度A(HIn);在强碱溶液中指示剂完全电离以In-离子存在,利用强碱溶液图像灰度值计算指示剂完全以In-离子态存在时吸光度将这两极限吸光度带入式(10),结合式(8)和式(11),得到下列关系式:
[In-]·(A(In -)-A)=[HIn]·(A-A(HIn)
根据式(12)得出,等号左边项是溶液吸光度相关量,它和pH是具有线性关系。等号右边第一项的pH可换算为溶液H+离子的浓度,最后一项 log(KHIn)是一个常数,可根据指示剂电离平衡常数计算得到。
为得到吸光度相关量与pH之间的标准关系曲线,需要配置不同pH值得溶液,标定pH值与溶液吸光度相关量的关系。具体操作如下:
通过向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式配置在指示剂变色范围内的2组以上不同pH值的溶液,将不同pH溶液依次充满玻璃视窗釜并利用CCD相机拍摄,根据吸光度A和CCD相机拍摄图像的灰度值G的关系式(6),测算不同pH溶液的吸光度。其中,溶液pH通过pH计测量。
通过向含有指示剂的咸水溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式将溶液pH调节至pH=1和pH=10附近,根据吸光度A和CCD相机拍摄图像的灰度值G的关系式(6),测算对应A(HIn)和结合式(12)拟合了吸光度相关量与 pH的标准关系曲线。
测算CO2溶解后溶液吸光度的变化,利用吸光度相关量与pH标准关系曲线,计算溶液H+浓度;结合溶液中其它离子组分,利用溶液电荷守恒,得到如下关系:
式中的需要水合CO2的二级电离才能得到,该实验方法可忽略碳酸根二级电离,故移除碳酸根项。
H+的浓度利用吸光度相关量与pH标准关系曲线计算得到。In-来源于指示剂HIn电离,根据标准关系曲线截距计算电离平衡常数KHIn。指示剂 HIn溶液浓度为cindicator已知,则In-浓度为:
至此利用上述浓度,可以计算式(14)的的浓度值。再结合式碳酸电离平衡常数可以得到CO2水溶液浓度:
最终得到CO2的溶解浓度是CO2水溶液浓度与的浓度之和,根据式(14) 和(16)得到:
本发明的有益效果是:该方法实现了目标区域的CO2溶解浓度的实时、局部、可视化测量。
附图说明
图1是一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统图。
图2是灰度值G和光强T的关系曲线。
图3是吸光度相关量与pH的标准关系曲线。
图4是CO2不同压力下溶解过程CCD相机拍摄灰度图,(a)9MPa(b)10MPa (c)11MPa。
图5是不同压力条件下CO2浓度的曲线。
图中:1CCD相机;2玻璃视窗釜;2.1注气口;2.2注液口;2.3泄压抽真空口;3滤光片;4面光源;5暗箱;6控温器;7真空泵;8注气泵;9注液泵;10 计算机。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
图1是一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统图。
图中,这种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统滤光片3置于玻璃视窗釜2与面光源4之间。其中玻璃视窗釜注气口2.1与注气泵8连接,注液口2.2与注液泵9连接,泄压抽真空口2.3与真空泵7连接。利用控温器6 控制实验系统温度。CCD相机1、玻璃视窗釜2、滤光片3、面光源4依次放置于暗箱5中,四者的中心在同一直线上,玻璃视窗釜、滤光片、面光源相互平行,调节CCD相机和玻璃视窗釜间距和相机焦距,使得计算机10获得的CCD相机 1拍摄的清晰图像。玻璃视窗釜两平行透光玻璃间隙,即溶液对光线的透射距离 l为在1mm。
下面结合附图并用具体实施例对本发明作详细说明:
38℃下CO2在咸水溶液中的溶解浓度测量,以NaCl为溶质,指示剂溶液为溶剂配制咸水溶液。NaCl浓度为10g/L。进一步地,上述指示剂为溴甲酚绿指示剂,溴甲酚绿指示剂的有效pH指示范围与CO2溶解过程溶液的pH变化范围接近。随着CO2溶解,溶液pH减小趋于酸式方向发展,故该实验滤光片波长选用指示剂的碱式最大波长,615nm。实验过程中,单色光透过未注入CO2的含有指示剂的咸水溶液拍摄的图像灰度值最小。随着CO2溶解,酸碱指示剂的存在引起溶液颜色变化,图像灰度值增加。指示剂添加量越多,图像灰度值越小。在玻璃视窗釜内溶液体积固定的条件下,为了得到最佳成像效果,且保证图像灰度值要位于灰度值G和光强T线性相关区间内,需要选择最佳指示剂添加量,即指示剂浓度。该实施例选用指示剂浓度cindicator=2.4×10-4mol/L,此浓度指示剂溶液图像的灰度值接近灰度值G与光强T线性变化区间最小值,可保证CO2溶解过程的图像灰度有较大范围变化区间。
其操作步骤如下:
1)开启温控器,暗箱内达到实验目标温度38℃后维持1个小时。
2)关闭注气泵注液泵阀门,连接真空泵,打开泄压抽真空口,对玻璃视窗釜抽真空,保持真空状态,关闭暗箱。
3)打开面光源,通过改变电流改变入射光强T,拍摄记录真空下玻璃视窗釜的在不同光强下图像灰度值G,绘制灰度值G和光强T(对应电流值)的关系曲线 G=2.2T-72.5,T∈[30,140],如图2。
4)选定入射光强为140,等待10分钟确保电源稳定。拍摄记录真空下玻璃视窗釜的图像,此时的图像灰度记为Gvacumn。得到吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式,
5)通过向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式配置在指示剂变色范围内的8组不同pH值得溶液,将8组不同pH值溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路。根据不同pH值溶液图像的灰度值并结合吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式(6),测算出不同 pH值溶液对应的吸光度。其中,溶液的pH值通过pH计测量。
6)向含有指示剂的咸水溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式将溶液配置 pH=1和pH=10附近的两组溶液,将pH=1和pH=10附近的两组溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路。测算对应吸光度 A(HIn)=0.05和拟合了吸光度相关量与pH的标准关系曲线,如图3所示。根据标准关系曲线截距计算电离平衡常数KHIn。
7)清洗管路,重新打开注液泵和注液阀门,向玻璃视窗釜内注满混合了指示剂的咸水溶液,达到目标压力后开始不间断拍摄。
8)关闭注液阀门,设置注气泵压力与玻璃视窗釜内压力一致,连接注气泵与玻璃视窗釜,注入CO2。图4为CO2溶解过程CCD相机拍摄灰度图。
9)利用计算机实时拍摄观察CO2溶解情况,待图像灰度值稳定后停止拍摄,关闭注气阀门。缓慢打开泄压抽真空口,排尽液体。清洗实验管路。
10)改变注入压力,重复步骤7)-9),截取图像感兴趣区域,通过计算图像灰度值G得到吸光度通过拟合吸光度相关量与pH的标准关系曲线,计算得到H+浓度,结合电离平衡常数KHIn进而得到In-浓度,忽略二级电离,利用溶液电荷守恒,计算得到浓度;结合碳酸电离平衡常数得到CO2水溶液浓度,最终得到CO2的溶解浓度是CO2(aq)与的浓度之和,如图5所示,得到不同压力不同时刻CO2溶解浓度。
Claims (5)
1.一种利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统,其特征在于,该实验系统包括CCD相机、玻璃视窗釜、滤光片、面光源、暗箱、控温器、真空泵、注气泵、注液泵、计算机;特定波长的滤光片置于玻璃视窗釜与面光源之间;其中玻璃视窗釜具有两面平行透光玻璃板,其上还包括注气口、注液口、泄压抽真空口分别与注气泵和注液泵和真空泵相连;控温器用于控制实验系统温度;CCD相机、玻璃视窗釜、滤光片、面光源依次放置于暗箱中,四者的中心在同一直线上,玻璃视窗釜的平行透光玻璃板、滤光片、面光源相互平行;通过调整CCD相机和玻璃视窗釜的间距以及相机焦距,计算机能够获得CCD相机拍摄的清晰图像;玻璃视窗釜内装有含酸碱指示剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统,其特征在于,所述酸碱指示剂变色范围覆盖反应条件下CO2溶解造成溶液pH变化的范围。
3.根据权利要求1或2所述的利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统,其特征在于,所述含酸碱指示剂的溶液为咸水溶液或水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的利用吸光度测量局部CO2溶解浓度的可视化实验系统,其特征在于,所述的滤光片中心波长为所述的指示剂碱式最大波长。
5.权利要求1-4任一所述的系统测量局部CO2溶解浓度的可视化实验方法,其特征在于,包括步骤如下:
第一步,开启温控器,暗箱内达到实验目标温度后维持温度稳定;
第二步,关闭注气泵和注液泵阀门,连接真空泵,打开泄压抽真空口阀门,对玻璃视窗釜抽真空,保持真空状态,关闭暗箱;
第三步,打开面光源,改变入射光强T,拍摄记录真空状态下玻璃视窗釜的在不同光强下图像灰度值G,绘制灰度值G和光强T的关系曲线;
第四步,选定入射光强为灰度值G和光强T线性相关区间最大值处入射光强,拍摄记录真空状态下玻璃视窗釜的图像;得到吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式;
第五步,通过向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式配置在指示剂变色范围内的2组以上不同pH值的溶液,将不同pH值溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路;根据不同pH值溶液图像的灰度值G并结合吸光度A与CCD相机拍摄图像灰度值G关系式,测算出不同pH值溶液对应的吸光度;其中,溶液的pH值通过pH计测量;
第六步,向含有指示剂的溶液中滴加HCl和NaOH溶液的方式将溶液配置强酸和强碱两组溶液,将强酸和强碱两组溶液依次充满玻璃视窗釜利用CCD相机拍摄,每组溶液拍摄完后清洗管路;测算指示剂在强酸中完全以HIn分子态存在时的吸光度A(HIn)和指示剂在强碱溶液中完全电离以In-离子存在时的吸光度拟合得到吸光度相关量与pH的标准关系曲线;
第七步,清洗管路,重新打开注液泵和注液阀门,向玻璃视窗釜内注满混合了指示剂的溶液,达到目标压力后开始不间断拍摄;
第八步,关闭注液阀门,设置注气泵压力与玻璃视窗釜内压力一致,连接注气泵与玻璃视窗釜,注入CO2;
第九步,利用计算机实时拍摄观察CO2溶解情况,待图像灰度值稳定后停止拍摄,关闭注气阀门;缓慢打开泄压抽真空口,排尽液体;清洗实验管路;
第十步,截取图像感兴趣区域,通过计算图像灰度值G得到吸光度A;通过拟合吸光度相关量与pH的标准关系曲线计算得到H+浓度和电离平衡常数KHIn,进而得到In-浓度;忽略二级电离,利用溶液电荷守恒计算得到浓度;结合碳酸电离平衡常数得到CO2水溶液浓度,最终得到CO2的溶解浓度是CO2(aq)与的浓度之和。
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