CN108872121A - 一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度，分别取2mL加入化学需氧量测定试剂中混匀，接通CODcr测定仪电源，分别测出质控样或标准样品、盲样中五日生化需氧量CODcr含量；再计算出五日生化需氧量BOD5的含量。本发明方法不受水质检测条件限制，2‑3小时即可得到准确可靠的检测结果，消除了五日生化需氧量BOD5盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响。
Description
技术领域
本发明属于水污染防治技术领域，具体涉及水质五日生化需氧量BOD5盲样及水污染的应急监测方法。
背景技术
生化需氧量(BOD)是指在一定条件下，微生物分解存在于水中的某些可能被氧化的物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗消溶解氧的量，以mg/L表示。水质五日生化需氧量(BOD5)就是微生物在最适宜的温度下(一般以20℃作为测定的标准温度)分解存在于水中的可能被氧化的物质消耗消溶解氧的量。20℃时在BOD的测定条件(氧充足、不搅动)下，一般有机物20天才能够基本完成在第一阶段的氧化分解过程(完成过程的99％)。也就是说，测定第一阶段的生化需氧量，需要20天，这在实际工作中是难以做到的。为此又规定一个标准时间，一般以5日作为测定BOD的标准时间，因而称之为五日生化需氧量。化学需氧量(CODcr)是指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量，它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中还原性物质主要是有机物，以mg/L表示。
传统的水质五日生化需氧量的测定方法有稀释与接种法(HJ505-2009)和WTWBOD自动测定仪压差法(YWEC/ZZ·JF15-2015)，稀释与接种法考核盲样的缺点在于：在配盐溶液时需要多达7种盐进行称量配制，稀释水也要把温度控制在20±1℃的室温下曝气1小时，稀释水中的溶解氧需达8mg/L以上，且稀释水中的溶解氧又不能过饱和，在稀释水中需要加入接种液，接种液可用腐殖质土壤或含微生物高的水配制，也可购买。传统的BOD5盲样考核过程繁锁且正确率较低。WTWBOD自动测定仪压差法在测定时同样需在盲样中加入接种液，用微生物消耗水中的氧气所产生的压差来计算BOD5的含量，此种方法测定结果远高于稀释与接种法，但大多数样品比测结果的相对偏差超过规范要求，也就是说两种方法用于考核BOD5盲样前者偏小后者偏大，难以把BOD5测定在允许误差的范围内，且两种方法都要在20±1℃的恒温培养箱中培养五天后才有结果，加之HJ50 5-2009所使用培养箱昼夜温差大时难以保持在20±1℃的范围内，导致BOD5测得值不够准确。实际检测中，由于在规定的时间内要上报监测结果，检测需要5天时间测定，无返工的检测机会，从而大大降低了检测结果的准确性。
发明内容
为了克服现有方法存在的不足，本发明提供一种快速、简便、准确的通过检测化学需氧量CODcr间接测定水中五日生化需氧量的快速测定方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，步骤如下：
(1)准备试剂和材料、仪器：试剂和材料包括有五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样、化学需氧量测定试剂管，仪器有COD消解仪、CODcr测定仪；所述生化需氧量标准样或质控样品为环境保护部标准样品研究所GSBZ50002-88BOD5(200245)标准物质，其理论值为78.9mg/L；化学需氧量测定试剂为市购，盲样为需要检测或监测的水质取样；
(2)将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度；
(3)分别取稀释好的五日生化需氧量质控样或标准样品2mL、盲样2mL，分别放入化学需氧量测定试剂管中混匀，然后拧松试剂管的盖子放气，再次拧紧盖子，将试剂管放入COD消解仪中；五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样各做3-5个平行样，并同时做空白样；启动COD消解仪，至COD消解仪显示温度达到150℃时，COD消解仪在150℃下自动计时消解2小时，消解完成后试剂管再在COD消解仪中停留10分钟，并取出比色管再次摇匀试剂管底部的沉淀物，冷却至室温；
(4)接通CODcr测定仪电源，打开仪器盖子，等待仪器自检完成，将试剂管插入仪器比色槽，运行仪器检测程序，放入空白试剂调零后，再放入质控样或标准样品和盲样进行测定，分别记录显示的质控样或标准样品、盲样的CODcr含量数据；
(5)用下式计算盲样五日生化需氧量BOD5的含量，单位：mg/L：
BOD5＝CODcr×α×0.960；
式中：CODcr为BOD5盲样测得的CODcr含量，单位：mg/L；
α为BOD5质控样或标准样品测得的CODcr含量与BOD5的理论值的比值；
0.960为BOD5的理论值与间接测得的BOD5的比值。
将上述步骤(5)计算得到的BOD5间接测定结果再乘以0.96进行修正，可得到盲样误差更小的五日生化需氧量BOD5的含量。
本发明所述化学需氧量测定试剂规格为20-1500mg/L或3-150mg/L；所述CODcr测定仪采用DR1900便携式紫外分光光度仪。
使用化学需氧量的方法测定水质中五日生化需氧量的原理如下：根据五日生化需氧量与化学需氧量的定义可知，五日生化需氧量和化学需氧量都是主要测定水中有机物消耗水中溶解氧的多少来表征水体受有机物的污染程度。因此，化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。CODcr与BOD5测定方法相比，CODcr的测定不受水质检测条件限制，测定的时间短，2-3小时可得到检测结果,而BOD5则需5天后才能测出结果。CODcr值可分为微生物可生化降解的有机物COD值(以CODB表示)和微生物不能分解的有机物COD值(以CODNB表示)两部分，即:CODcr＝CODB+CODNB。水质相对稳定条件下(盲样可视为水质相对稳定的水体)，CODcr与BOD5之间有一定关系：即CODcr>BOD5，根据研究结果，通常BOD5＝0.634CODcr。
本发明利用CODcr测定仪以及标准液的简易配制，实时、有效地对水中五日生化需氧量BOD5进行快速、准确的测量定，对水质进行及时控制。本发明方法不受水质检测条件限制，2-3小时即可得到准确可靠的检测结果，消除了五日生化需氧量BOD5盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响，操作简便、检测响应速度快、测量结果重现性高。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，步骤如下：
(1)准备试剂和材料、仪器：试剂和材料包括有五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样、化学需氧量测定试剂等，仪器有COD消解仪、CODcr测定仪。所述生化需氧量标准样或质控样品为环境保护部标准样品研究所GSBZ50002-88BOD5(200245)标准物质，其理论值为78.9mg/L。化学需氧量测定试剂为市购，通常为20-1500mg/L或3-150mg/L规格。盲样为需要检测或监测的水质取样。本实施例的CODcr测定仪采用DR1900便携式紫外分光光度仪；
(2)将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度；
(3)分别取稀释好的五日生化需氧量质控样或标准样品2mL、盲样2mL，分别放入化学需氧量测定试剂管中混匀，然后拧松试剂管的盖子放气，再次拧紧盖子，将全部试剂管放入COD消解仪中；五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样各做3-5个平行样，并同时做空白样；按下COD消解仪电源按钮，再按下运行键，消解仪升温指示灯闪烁，当温度达到150℃时闪烁停止，COD消解仪在150℃下自动计时消解2小时，消解完成后试剂管再在COD消解仪中停留10分钟，并取出试剂管再次摇匀试剂管底部的沉淀物，冷却至室温。COD消解仪为市购的常规消解仪；
(4)接通DR1900便携式紫外分光光度仪电源，打开光度仪盖子，等待光度仪自检完成，将光度仪调至COD测定程序上，运行程序，放入空白试剂调零后，将质控样或标准样品、盲样的3-5个平行样的试剂管都分别依次插入比色槽进行测定，分别记录显示的质控样或标准样品以及盲样的CODcr含量数据；
(5)用下式计算盲样五日生化需氧量BOD5的含量，单位：mg/L：
BOD5＝CODcr×α×0.960；
式中：CODcr为BOD5盲样测得的CODcr含量，单位：mg/L；
α为BOD5质控样或标准样品测得的CODcr含量与BOD5的理论值的比值；
0.960为BOD5的理论值与间接测得的BOD5的比值；
(6)将步骤(5)计算得到的BOD5间接测定结果再乘以0.96进行修正，即得到盲样误差更小的五日生化需氧量BOD5的含量。
使用本发明方法检测云南省水环境监测中心下发的BOD5盲样中的CODcr含量，已知生化需氧量质控样品为环境保护部标准样品研究所GSBZ50002-88BOD5(200245)标准物质，其理论值为78.9mg/L,实测CODcr为119mg/L,质控样品BOD5的理论值是其CODcr测定值的0.66倍即(78.9+119)；BOD5盲样CODcr测得值为137mg/L，用同倍比得出BOD5考核样含量为90.4mg/L(137×0.66)，盲样理论值为86.9±7.0mg/L(盲样理论值是由考核方公布盲样考核合格结果时一同公布的)，BOD5间接测定法比理论值偏大4.0％，但在其允许的最大值93.9mg/L的范围内，因间接测定结果偏大，在以后的测定中可将BOD5间接测定结果再乘以(1-0.040)即：90.4×(1-0.040)＝90.4×0.960＝86.8mg/L。
从上可看出，用化学需氧量的方法间接测定水中生化需氧量的方法测定不受水质检测条件限制，能快速、简便、准确的测得生化需氧量，2-3小时可得到准确可靠的检测结果，解决了生化需氧量盲样在测定过程中各种因素对测定结果的影响。此方法准确可靠，值得推广。
Claims (4)
1.一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，其特征在于，步骤如下：
(1)准备试剂和材料、仪器：试剂和材料包括有五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样、化学需氧量测定试剂管，仪器有COD消解仪、CODcr测定仪；所述生化需氧量标准样或质控样品为环境保护部标准样品研究所GSBZ50002-88BOD5(200245)标准物质，其理论值为78.9mg/L；化学需氧量测定试剂为市购试剂，盲样为需要检测或监测的水质取样；
(2)将五日生化需氧量质控样或标准样品稀释到与盲样同等级的浓度；
(3)分别取稀释好的五日生化需氧量质控样或标准样品2mL、盲样2mL，分别放入化学需氧量测定试剂管中混匀，然后拧松试剂管的盖子放气，再次拧紧盖子，将试剂管放入COD消解仪中；五日生化需氧量质控样或标准样品、盲样各做3-5个平行样，并同时做空白样；启动COD消解仪，至COD消解仪显示温度达到150℃时，COD消解仪在150℃下自动计时消解2小时，消解完成后试剂管再在COD消解仪中停留10分钟，并取出比色管再次摇匀试剂管底部的沉淀物，冷却至室温；
(4)接通CODcr测定仪电源，打开仪器盖子，等待仪器自检完成，将试剂管插入仪器比色槽，运行仪器检测程序，放入空白试剂调零后，再放入质控样或标准样品和盲样进行测定，分别记录显示的质控样或标准样品、盲样的CODcr含量数据；
(5)用下式计算盲样五日生化需氧量BOD5的含量，单位：mg/L：
BOD5＝CODcr×α×0.960；
式中：CODcr为BOD5盲样测得的CODcr含量，单位：mg/L；
α为BOD5质控样或标准样品测得的CODcr含量与BOD5的理论值的比值；
0.960为BOD5的理论值与间接测得的BOD5的比值。
2.根据权利要求1所述的一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，其特征在于，将上述步骤(5)计算得到的BOD5间接测定结果再乘以0.96进行修正，即得到盲样误差更小的五日生化需氧量BOD5的含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，其特征在于，所述化学需氧量测定试剂规格为20-1500mg/L或3-150mg/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种间接测定水中五日生化需氧量的水质快速测定方法，其特征在于，所述CODcr测定仪采用DR1900便携式紫外分光光度仪。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181123 |