CN108867197B - 一种电磁屏蔽复合纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明将表面活性剂，水，多巴胺溶液搅拌混合，再加入改性碳纳米管混合超声，接着滴加冰醋酸调节pH，高速剪切，随后加入消泡剂，继续高速剪切，得混合分散液；将木浆纤维与氢氧化钠溶液按混合浸泡，接着加入改性海藻酸钠液，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液剪切乳化，滴加氯化铁溶液，继续高速剪切，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型，脱模，干燥，炭化，即得电磁屏蔽复合纸。本发明技术方案制备的电磁屏蔽复合纸具有优异的电磁屏蔽性能的特点，在复合材料制备技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种电磁屏蔽复合纸的制备方法
技术领域
本发明公开了一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
电子、电气设备在服务人类生活的同时，相应产生着电磁干扰（EMI）。电磁波是我们用来传递信息和能量的一种重要方式，然而我们在利用电磁波服务生活的同时也同时产生了电磁波辐射污染，电磁波辐射污染是一种无形的污染形式，与传统污染形式不同，电磁波辐射往往看不到、听不见，但却可以在无形中对人体产生巨大的伤害，具有较大的危害性并且不易有针对性的防护。电磁波造成的电磁干扰（EMI）在对人体产生巨大危害的同时，也对辐射区域的电子设备、精密仪器、信号传输产生严重的干扰，影响着我们日常的工作生活。
控制电磁波带来的危害可以从电磁波的源头、电磁波的传播、电磁波危害目标三方面开展防护，而控制电磁波的传播无疑是最简单直接的方法。电磁屏蔽则是通过控制电磁波传播，进而完成电磁防护的最常见的方法，电磁屏蔽是利用特定的屏蔽材料将电磁波隔离或限制其传播方向的一种方法。当今对屏蔽材料的研究集中在金属材料、铁电材料、铁氧体、碳材料等，然而这些屏蔽材料都有其固有的缺点，例如高密度、高厚度、加载量较大、屏蔽方式单一，这些缺点都严重制约着屏蔽材料的实际应用。因此，轻薄、高效、屏蔽波段广的屏蔽材料的研究对于电子防护就显得尤为必要。
而传统的电磁屏蔽复合纸电磁屏蔽性能无法进一步提升的问题，因此，如何使电磁屏蔽复合纸发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的电磁屏蔽复合纸电磁屏蔽性能无法进一步提升的问题，提供了一种电磁屏蔽复合纸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将8～10份表面活性剂，60～80份水，8～10份多巴胺溶液搅拌混合，再加入表面活性剂质量5～8倍的改性碳纳米管混合超声，接着滴加冰醋酸调节pH，高速剪切，随后加入表面活性剂体积0.3～0.5倍的消泡剂，继续高速剪切，得混合分散液；
（2）将针叶木浆纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20混合浸泡，接着加入针叶木浆纤维质量0.3～0.5倍的改性海藻酸钠液，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得预处理针叶木浆纤维；
（3）将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：5～1：10剪切乳化，滴加预处理针叶木浆纤维质量0.1～0.2倍的氯化铁溶液，继续高速剪切，得混合浆料；
（4）将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型，脱模，干燥，炭化，即得电磁屏蔽复合纸；
步骤（1）所述改性碳纳米管的制备方法为：将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：2～1：3搅拌混合，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：10～1：20混合超声，过滤，干燥至含水率为8～10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合超声，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：10～1：20，于温度为180～200℃条件下混合超声，过滤，干燥，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与氢氟酸溶液按质量比1：10～1：20混合浸泡，过滤，洗涤，干燥，即得改性碳纳米管。
步骤（1）所述表面活性剂为吐温-20，辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中任意一种。
步骤（1）所述消泡剂为乳化硅油，聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
步骤（1）所述调节pH至5.2～5.6。
步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠溶液，加热搅拌反应，即得改性海藻酸钠液。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性碳纳米管和多巴胺溶液，在制备过程中，将碳纳米管与水混合超声，再干燥至一定含水率，使得碳纳米管内部含有水分，接着一次处理碳纳米管经过混合液超声浸泡，碳纳米管中的水与混合液中的正硅酸乙酯与钛酸四丁酯反应，生成的二氧化硅与二氧化钛，并填充在碳纳米管中，随后二次处理碳纳米管与水混合，水分继续与碳纳米管中的残留的正硅酸乙酯与钛酸四丁酯反应，使得碳纳米管中填充满二氧化硅与二氧化钛，接着通过与氢氟酸溶液混合，氢氟酸与碳纳米管中的二氧化硅反应，而氢氟酸仅对二氧化钛产生微腐蚀，大部分二氧化钛保留在体系中，使得碳纳米管中形成复杂的多孔结构，在使用过程中，首先，多巴胺易吸附在改性碳纳米管表面，随后通过滴加冰醋酸调节pH，使得多巴胺分子链上的氨基质子化，由于同种电荷相互排斥，使得改性碳纳米管能够均匀分散在体系中，使得体系的电磁屏蔽性能得到提升，其次，由于改性碳纳米管中含有二氧化钛构成的复杂多孔网络结构，使得电磁能够在改性碳纳米管内部多重散射，从而损耗衰减电磁波，从而提升了体系的电磁屏蔽性能，再次，通过添加氯化铁溶液，铁离子能够促使改性海藻酸钠交联，接着，在高温炭化过程中，三价铁离子被还原成单质铁，电磁波在金属材料中产生的涡流，形成对外来电磁波的抵消作用，使得体系的电磁屏蔽性能得到提升，因此电磁波依次经过碳纳米管内部的二氧化钛多孔层，改性碳纳米管壁和体系中含单质铁的炭层，被逐层反射吸收而衰减，从而进一步提升了体系的电磁屏蔽性能。
具体实施方式
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：2～1：3置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：10～1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至含水率为8～10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：10～1：20置于反应器中，于温度为180～200℃条件下，超声频率为55～75kHz条件下，高温混合超声40～60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为30～40%的氢氟酸溶液按质量比1：10～1：20置于反应釜中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声浸泡10～20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；将海藻酸钠与水按质量比1：30～1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍质量分数为3～5%的高碘酸钠溶液，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应1～2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将8～10份表面活性剂，60～80份水，8～10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量5～8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声40～60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.2～5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为10000～12000r/min条件下，高速剪切混合2～3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.3～0.5倍的消泡剂，于转速为10000～12000r/min条件下，继续高速剪切混合1～2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为30～40%的氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20置于混料釜，于转速为300～500r/min条件下，混合浸泡1～2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.3～0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为80～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应1～2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为20～30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：5～1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为10000～12000r/min条件下，高速剪切混合2～3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.1～0.2倍的质量分数为8～10%的氯化铁溶液，于转速为10000～12000r/min条件下，继续高速剪切混合1～2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1100～1200℃条件下，炭化1～2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20，辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中任意一种。所述消泡剂为乳化硅油，聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
实例1
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：3置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：20置于反应器中，于温度为200℃条件下，超声频率为75kHz条件下，高温混合超声60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为40%的氢氟酸溶液按质量比1：20置于反应釜中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声浸泡20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；将海藻酸钠与水按质量比1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍质量分数为5%的高碘酸钠溶液，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.2倍的质量分数为10%的氯化铁溶液，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200℃条件下，炭化2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
实例2
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：3置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：20置于反应器中，于温度为200℃条件下，超声频率为75kHz条件下，高温混合超声60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为40%的氢氟酸溶液按质量比1：20置于反应釜中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声浸泡20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；将海藻酸钠与水按质量比1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍质量分数为5%的高碘酸钠溶液，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.2倍的质量分数为10%的氯化铁溶液，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200℃条件下，炭化2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
实例3
将海藻酸钠与水按质量比1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍质量分数为5%的高碘酸钠溶液，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.2倍的质量分数为10%的氯化铁溶液，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200℃条件下，炭化2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
实例4
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：3置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：20置于反应器中，于温度为200℃条件下，超声频率为75kHz条件下，高温混合超声60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为40%的氢氟酸溶液按质量比1：20置于反应釜中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声浸泡20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h后，过滤，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.2倍的质量分数为10%的氯化铁溶液，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200℃条件下，炭化2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
实例5
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：3置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：20置于反应器中，于温度为200℃条件下，超声频率为75kHz条件下，高温混合超声60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为40%的氢氟酸溶液按质量比1：20置于反应釜中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声浸泡20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；将海藻酸钠与水按质量比1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍质量分数为5%的高碘酸钠溶液，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，接着将干燥坯料置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1200℃条件下，炭化2h后，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
实例6
将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：3置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：20置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得1号滤渣，接着将1号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至含水率为10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min后，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：20置于反应器中，于温度为200℃条件下，超声频率为75kHz条件下，高温混合超声60min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与质量分数为40%的氢氟酸溶液按质量比1：20置于反应釜中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声浸泡20min后，过滤，得2号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将2号滤渣洗涤置于洗涤液为中性，将洗涤后的2号滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纳米管；将海藻酸钠与水按质量比1：50置于4号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h，将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，接着向4号烧杯中加入海藻酸钠质量0.2倍质量分数为5%的高碘酸钠溶液，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应2h，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10份表面活性剂，80份水，10份质量浓度为2.6mg/mL的多巴胺溶液置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，再向5号烧杯中加入表面活性剂质量8倍的改性碳纳米管，接着将5号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声60min，接着向5号烧杯中滴加冰醋酸调节pH至5.6，得混合料液，接着将所得混合料液置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，随后向高速剪切乳化剪切机加入表面活性剂体积0.5倍的消泡剂，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合分散液；将针叶木浆纤维与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1：20置于混料釜，于转速为500r/min条件下，混合浸泡2h，接着向混料釜中加入针叶木浆纤维质量0.5倍的改性海藻酸钠液，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应2h后，过滤，得3号滤渣，接着用质量分数为30%的氨水将3号滤渣洗涤至洗涤液为中性，得预处理针叶木浆纤维；将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：10置于高速剪切乳化剪切机中，于转速为12000r/min条件下，高速剪切混合3h，接着向高速剪切乳化剪切机中滴加预处理针叶木浆纤维质量0.2倍的质量分数为10%的氯化铁溶液，于转速为12000r/min条件下，继续高速剪切混合2h，得混合浆料；将混合浆料注入模具中，真空抽虑成型后，脱模，得坯料，接着将坯料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥坯料，随炉降至室温，即得电磁屏蔽复合纸。所述表面活性剂为吐温-20。所述消泡剂为乳化硅油。
对比例：无锡某生物科技有限公司生产的电磁屏蔽复合纸。
将实例1至实例6所得的电磁屏蔽复合纸及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
采用东南大学研制的DN1015A型屏蔽效能测试设备和上海双旭电子有限公司的AV3620型矢量网络分析仪对材料的电磁屏蔽效能进行分析测试，仪器标准测试频率为30kHz～6GHz区间的电磁屏蔽效能，本次测试过程中设定测试范围为175MHz～1500MHz。
具体检测结果如表1所示：
表1电磁屏蔽复合纸具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的电磁屏蔽复合纸具有优异的电磁屏蔽性能的特点，在复合材料制备技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将8～10份表面活性剂，60～80份水，8～10份多巴胺溶液搅拌混合，再加入表面活性剂质量5～8倍的改性碳纳米管混合超声，接着滴加冰醋酸调节pH，高速剪切，随后加入表面活性剂体积0.3～0.5倍的消泡剂，继续高速剪切，得混合分散液；
（2）将针叶木浆纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：10～1：20混合浸泡，接着加入针叶木浆纤维质量0.3～0.5倍的改性海藻酸钠液，加热搅拌反应，过滤，洗涤，得预处理针叶木浆纤维；
（3）将预处理针叶木浆纤维与混合分散液按质量比1：5～1：10剪切乳化，滴加预处理针叶木浆纤维质量0.1～0.2倍的氯化铁溶液，继续高速剪切，得混合浆料；
（4）将混合浆料注入模具中，真空抽滤成型，脱模，干燥，炭化，即得电磁屏蔽复合纸；
步骤（1）所述改性碳纳米管的制备方法为：将正硅酸乙酯与钛酸四丁酯按质量比1：2～1：3搅拌混合，得混合液，将碳纳米管与水按质量比1：10～1：20混合超声，过滤，干燥至含水率为8～10%，得一次处理碳纳米管，将一次处理碳纳米管与混合液混合超声，过滤，得二次处理碳纳米管，将二次处理碳纳米管与水按质量比1：10～1：20，于温度为180～200℃条件下混合超声，过滤，干燥，得三次处理碳纳米管，将三次处理碳纳米管与氢氟酸溶液按质量比1：10～1：20混合浸泡，过滤，洗涤，干燥，即得改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述表面活性剂为吐温-20，辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述消泡剂为乳化硅油，聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述调节pH至5.2～5.6。
5.根据权利要求1所述一种电磁屏蔽复合纸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.1～0.2倍的高碘酸钠溶液，加热搅拌反应，即得改性海藻酸钠液。
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