CN108865059A - 紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法,以重量份计,该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:丁基橡胶15~25份,氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物5~15份,氢化合成树脂25~35份,橡胶增塑剂25~35份,抗氧剂0.3~1份,聚α甲基苯乙烯单体树脂15~25份,钛白粉2~10份,硫化促进剂1~5份,抗紫外助剂0.5~1.5份。本发明通过同时向丁基橡胶中加入钛白粉、硫化促进剂、抗紫外助剂,形成特定原料配方的热熔型压敏胶。该热熔型压敏胶在使用时,于无覆盖条件下,即便紫外老化,依然不丧失粘接功能,是一种紫外线老化不失粘产品。
Description
技术领域
本发明涉及热熔型压敏胶技术领域,特别是涉及一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
背景技术
自GB 50108-2008《地下工程防水技术规范》及GB/T 23457-2009《预铺/湿铺防水卷材》发布以来,高分子自粘防水卷材的应用领域越来越广。现有自粘膜防水卷材热熔型压敏胶主要以热塑性丁苯橡胶SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)为基体材料,再辅助以各种助剂以满足各种性能需求,但是其在无覆盖条件下紫外老化后表面变硬失粘;或者以丁基橡胶为基体,但是涂布量大且无法同时满足最新国标GB/T 23457-2017《预铺防水卷材》中耐紫外老化性能及其它性能要求,紫外老化后粘接性能下降,无法达到很好的防水效果。
因此,亟待提供一种即便被紫外线照射后老化也不丧失粘接性能的热熔型压敏胶。
发明内容
基于此,本发明提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏。
一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,以重量份计,其制备原料包括:
在其中一些实施例中,所述的钛白粉为金红石型钛白粉。该金红石型钛白粉中金红石重量含量不低于98%。
在其中一些实施例中,所述的硫化促进剂为纳米氧化锌。该硫化促进剂的纯度不低于95%。
在其中一些实施例中,所述的抗紫外助剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑或/和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
在其中一些实施例中,所述的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不大于30%。
在其中一些实施例中,所述的聚α-甲基苯乙烯单体树脂的环球法软化点为不低于100℃;所述的氢化合成树脂的环球法软化点为不低于100℃。
在其中一些实施例中,所述的增塑剂为环烷基橡胶软化油或/和聚异丁烯橡胶,该聚异丁烯橡胶的数均分子量为400~1300。
在其中一些实施例中,所述的丁基橡胶的不饱和度小于2%、门尼粘度(ML1+8,125℃)为40~60。该处的“%”具体指摩尔百分比。
本发明的另一目的是提供一种上述的热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将丁基橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、橡胶增塑剂、抗氧剂混合;
(2)加热所得混合物料,搅拌、熔融反应;
(3)于搅拌条件下,向所得熔融反应物中加入氢化合成树脂、聚α甲基苯乙烯单体树脂、钛白粉、硫化促进剂、抗紫外助剂,持续搅拌;
(4)降温成型,获得紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
在其中一些实施例中,步骤(2)中,加热所得混合物至温度达到150~170℃,所述熔融反应的时间为5~20min;步骤(3)中,持续搅拌的时间为45~60min。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明通过挑选钛白粉、硫化促进剂、抗紫外作为助剂并同时添加到丁基橡胶中,特别是添加入适量的合适种类的钛白粉、硫化促进剂、抗紫外助剂,与氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、氢化合成树脂、橡胶增塑剂、抗氧剂、聚α甲基苯乙烯单体树脂一起,形成特定原料配方的热熔型压敏胶。该热熔型压敏胶在使用时,于无覆盖条件下,即便紫外老化,依然不丧失粘接功能,是一种紫外线老化不失粘产品。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本实施例所采用的市购原料包括:
丁基橡胶(不饱和度小于2%、门尼粘度为40~60):美国埃克森268,不饱和度(%mol)为1.6±0.2,门尼黏度46~56;
氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(苯乙烯嵌段含量不大于30%):美国科腾G1651,其苯乙烯嵌段含量为30%;美国科腾G1657,其苯乙烯嵌段含量为13%;实施例1至3采用美国科腾G1651,实施例4至5采用美国科腾G1657;
氢化合成树脂:美国伊斯曼R1100,其环球法软化点为100℃;
橡胶增塑剂:韩国大林PB950,数均分子量为950;
聚α甲基苯乙烯单体树脂:美国伊斯曼3100,环球法软化点为100℃。
钛白粉:为金红石型钛白粉,该金红石型钛白粉中金红石重量含量不低于98%;
硫化促进剂:纳米氧化锌,其纯度不低于95%;
抗紫外助剂:2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
实施例1
本实施例提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
以重量份计,紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:
本实施例中,橡胶增塑剂为环烷基橡胶软化油,抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗紫外助剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑。
该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法如下:
将丁基橡胶、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)、橡胶增塑剂和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内;然后,缓慢加热至150℃,搅拌至全部物料熔融后,反应稳定5分钟;接着,在搅拌下,按所需比例加入余下的其它物料,搅拌恒定45分钟;最后,降温成型处理,得到所需的自粘膜防水卷材热熔型压敏胶,即紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
实施例2
本实施例提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
以重量份计,紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:
本实施例中,橡胶增塑剂为聚异丁烯橡胶,抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,抗紫外助剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法如下:
将丁基橡胶、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)、橡胶增塑剂和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内;然后,缓慢加热至155℃,搅拌至全部物料熔融后,反应稳定8分钟;接着,在搅拌下,按所需比例加入余下的其它物料,搅拌恒定47分钟;最后,降温成型处理,得到所需的自粘膜防水卷材热熔型压敏胶,即紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
实施例3
本实施例提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
以重量份计,紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:
本实施例中,橡胶增塑剂为聚异丁烯橡胶,抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,抗紫外助剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法如下:
将丁基橡胶、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)、橡胶增塑剂和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内;然后,缓慢加热至160℃,搅拌至全部物料熔融后,反应稳定10分钟;接着,在搅拌下,按所需比例加入余下的其它物料,搅拌恒定50分钟;最后,降温成型处理,得到所需的自粘膜防水卷材热熔型压敏胶,即紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
实施例4
本实施例提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
以重量份计,紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:
本实施例中,橡胶增塑剂为环烷基橡胶软化油、聚异丁烯橡胶的重量比为1:1的混合物,抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的重量比为1:1的混合物,抗紫外助剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的重量比为1:1的混合物。
该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法如下:
将丁基橡胶、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)、橡胶增塑剂和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内;然后,缓慢加热至165℃,搅拌至全部物料熔融后,反应稳定15分钟;接着,在搅拌下,按所需比例加入余下的其它物料,搅拌恒定55分钟;最后,降温成型处理,得到所需的自粘膜防水卷材热熔型压敏胶,即紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
实施例5
本实施例提供一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶及其制备方法。
以重量份计,紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备原料包括:
本实施例中,橡胶增塑剂为环烷基橡胶软化油,抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的重量比为1:1的混合物,抗紫外助剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的重量比为1:1的混合物。
该紫外线老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法如下:
将丁基橡胶、SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)、橡胶增塑剂和抗氧剂按所需比例加入到捏合机内;然后,缓慢加热至170℃,搅拌至全部物料熔融后,反应稳定20分钟;接着,在搅拌下,按所需比例加入余下的其它物料,搅拌恒定60分钟;最后,降温成型处理,得到所需的自粘膜防水卷材热熔型压敏胶,,即紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
表1实施例1-5的原料配方
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
丁基橡胶 | 15 | 18 | 20 | 22 | 25 |
SEBS | 15 | 12 | 10 | 8 | 5 |
氢化合成树脂 | 28 | 32 | 35 | 30 | 25 |
橡胶增塑剂 | 32 | 35 | 25 | 28 | 30 |
抗氧剂 | 0.3 | 1 | 0.5 | 0.7 | 0.8 |
聚α甲基苯乙烯单体树脂 | 20 | 23 | 15 | 18 | 25 |
钛白粉 | 7 | 10 | 6 | 3 | 2 |
硫化促进剂 | 2 | 5 | 1 | 4 | 3 |
抗紫外助剂 | 1.3 | 0.5 | 1.2 | 1 | 1.5 |
对比例1
本对比例是实施例1的对比例,主要对比之处在于热熔型压敏胶的原料配方不同:本对比例中采用锐钛型钛白粉代替了金红石钛白粉。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例,主要对比之处在于热熔型压敏胶的原料配方不同:本对比例中采用氧化镁代替了纳米氧化锌。
对比例3
本对比例是实施例1的对比例,主要对比之处在于热熔型压敏胶的原料配方不同:本对比例中省去了抗紫外助剂。
对比例4
本对比例是实施例1的对比例,主要对比之处在于热熔型压敏胶的原料配方不同:本对比例中钛白粉、硫化促进剂、抗紫外助剂的含量超范围,分别为1.3份、7份、2份。
性能测试
依据国标GB/T 23457-2017对以上各例所得产品的性能进行测试,测试结果如下表2、表3:
表2实施例1-5的紫外线老化不失粘压敏胶性能测试结果
表3对比例1-4所得紫外线老化不失粘压敏胶性能测试结果
根据表2和表3分析如下:
与实施例1相比,对比例1、2、3提供的热熔型压敏胶,紫外老化后与水泥砂浆剥离强度下降,这说明,对于本申请的热熔型压敏胶来讲,其原料配方中钛白粉、硫化促进剂、抗紫外线助剂对其紫外老化不失粘效果的实现是非常关键的。
与实施例1相比,对比例4提供的热熔型压敏胶,紫外老化后与水泥砂浆剥离强度下降,这说明,对于本申请的热熔型压敏胶来讲,其原料配方中钛白粉、硫化促进剂、抗紫外线助剂这三种物质用量的协调对其紫外老化不失粘效果的实现是非常关键的。
本发明提供的热熔型压敏胶,金红石型钛白粉的引入,不但可以起到对丁基橡胶的补强效果,且因其优良的遮盖力和着色力可增强抗臭氧和抗紫外线能力;引入氧化锌,是为了促进丁基橡胶硫化,增强其耐热和抗紫外线性能;引入抗紫外助剂是为了吸收丁基橡胶高分子紫外老化时产生的自由基,阻止及缓解高分子链断裂,而热熔胶在紫外老化后强度得以保持。
本发明还在热熔型压敏胶原料配方中引入合适种类的聚α甲基苯乙烯单体树脂,其分子量相对SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)热塑性弹性体小,且与丁基橡胶和SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)热塑性弹性体相容性好,混炼后可均匀掺入丁基橡胶和SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物)热塑性弹性体高分子长链间,更好的起到补强效果,同时提高其内聚力和耐热蠕变性能,且其在热熔型压敏胶体系类可作为增粘树脂起到增粘效果。
整体上来讲,本发明的原料配方解决了丁基橡胶内聚力小和耐热蠕变性能差的缺点,大大提升了热熔胶的耐紫外老化性能,也可以实现很好的互溶,再结合丁基橡胶类热熔型压敏胶本身对不同种类的高分子卷材有良好的粘接性能,本发明的
热熔型压敏胶应用于自粘膜防水卷材可在无覆盖条件下、紫外老化后不失粘,且具有耐高低温性能优异、粘接后与水泥砂浆剥离强度大、适应防水卷材范围广等特点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,以重量份计,其制备原料包括:
2.根据权利要求1所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的钛白粉为金红石型钛白粉。
3.根据权利要求1所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的硫化促进剂为纳米氧化锌。
4.根据权利要求1所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的抗紫外助剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑或/和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
5.根据权利要求1至4任一项所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的苯乙烯嵌段含量不大于30%。
6.根据权利要求1至4任一项所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的聚α-甲基苯乙烯单体树脂的环球法软化点为不低于100℃;所述的氢化合成树脂的环球法软化点为不低于100℃。
7.根据权利要求1至4任一项所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的增塑剂为环烷基橡胶软化油或/和聚异丁烯橡胶,该聚异丁烯橡胶的数均分子量为400~1300。
8.根据权利要求1至4任一项所述的紫外线老化不失粘热熔型压敏胶,其特征在于,所述的丁基橡胶的不饱和度小于2%、门尼粘度(ML1+8,125℃)为40~60。
9.权利要求1至8任一项所述的热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将丁基橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、橡胶增塑剂、抗氧剂混合;
(2)加热所得混合物料,搅拌、熔融反应;
(3)于搅拌条件下,向所得熔融反应物中加入氢化合成树脂、聚α甲基苯乙烯单体树脂、钛白粉、硫化促进剂、抗紫外助剂,持续搅拌;
(4)降温成型,获得紫外线老化不失粘热熔型压敏胶。
10.权利要求9所述的热老化不失粘热熔型压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热所得混合物至温度达到150~170℃,所述熔融反应的时间为5~20min;步骤(3)中,持续搅拌的时间为45~60min。
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Denomination of invention: Ultraviolet aging non viscosity hot melt pressure sensitive adhesive and its preparation method Effective date of registration: 20211013 Granted publication date: 20200619 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Boluo branch Pledgor: GUANGDONG NENGHUI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980010610 |