CN108863711B - 一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷的脱水装置和方法，包括依次设置的冷凝组件、硫酸干燥组件、液化单元、分子筛干燥器和精馏塔；所述硫酸干燥组件包括第一硫酸干燥器和第二硫酸干燥器，所述第一硫酸干燥器中硫酸的浓度低于第二硫酸干燥器中硫酸的浓度，所述第一硫酸干燥器中的硫酸来自第二硫酸干燥器。其干燥效率高，减少硫酸的消耗量和废硫酸的产生。

Description

一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置和方法

技术领域

本发明涉及HFC-245fa加工工艺，具体涉及一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置和方法。

背景技术

1,1,1,3,3-五氟丙烷，又称HFC-245fa。HFC-245fa在其商业化的使用中，下游用户对水分含量有着严格的要求。但根据其现有的生产工艺特点，HFC-245fa产品的水分可能会超过其产品规格的限定值。

目前，HFC-245fa的工业化生产工艺中，粗HFC-245fa产品经水洗、碱洗单元操作后，获得含水的气态HFC-245fa(@40℃，15Kpa-g)。

而上述提及的HFC-245fa的含水量常为饱和态。此种状态下，每生产1000kg的HFC-245fa，需使用干燥剂需脱除约为6kg的水。然而，若用传统的分子筛进行干燥(吸水量/分离筛量<＝15wt％)，每生产1000kg的HFC-245fa，需要消耗高达27kg左右的分子筛。若用传统的浓硫酸进行干燥(浓硫酸操作下限为93wt％)，则每生产1000kg的HFC-245fa，需要消耗高达120kg 98wt％的浓硫酸。传统的干燥方式中干燥剂耗费量大，且干燥效率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置和方法，其干燥效率高，减少硫酸的消耗量和废硫酸的产生量。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，包括依次设置的冷凝组件、硫酸干燥组件、液化单元、分子筛干燥器和精馏塔；所述硫酸干燥组件包括第一硫酸干燥器和第二硫酸干燥器，所述第一硫酸干燥器中硫酸的浓度低于第二硫酸干燥器中硫酸的浓度，所述第一硫酸干燥器中的硫酸来自第二硫酸干燥器；所述第一硫酸干燥器上设置有第一进气口和第一出气口，所述第一出气口位于所述第一进气口的上侧，所述第二硫酸干燥器上设置有第二进气口和第二出气口，所述第二出气口位于所述第二进气口的上方，所述第一进气口通过第一管道与冷凝组件连接，所述第一出气口与第二进气口间设置有第二管道，所述第二出气口通过第三管道与分子筛干燥器连接。

作为优选的，所述第二硫酸干燥器位于所述第一硫酸干燥器上侧，所述第二硫酸干燥器底部设置有第一排液口，所述第一硫酸干燥器上部设置有第一进液口，所述第一排液口与所述第一进液口连通且两者连通处设置有第一阀门。

作为优选的，所述第一硫酸干燥器和所述第二硫酸干燥器为填料塔。

作为优选的，所述冷凝组件包括集水箱和冷凝管，所述集水箱两侧分别设置有进料口与第一出料口，所述第一出料口通过第一管道与第一进气口连接，所述集水箱设置有通有冷水的冷凝管。

作为优选的，所述第一出料口设置有气液分离器，所述气液分离器上设置有除沫器。

作为优选的，所述第一硫酸干燥器中硫酸的浓度为70-93wt％。

作为优选的，所述第二硫酸干燥器中硫酸的浓度为93-98wt％。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水方法，包括以下步骤：

步骤一，利用冷凝组件将气态的物料冷却至28～32℃，之后用气液分离器分离气体中被冷却出的游离水；

步骤二，物料进入第一硫酸干燥器进行初步干燥，第一硫酸干燥器的温度为60～75℃，第一硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为70～93wt％；

步骤三，物料进入第二硫酸干燥器进一步干燥，第二硫酸干燥器的温度为60～75℃，第二硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为93～98wt％；

步骤四，气态的物料经液化单元冷却成液态物料；

步骤五，液态物料经分子筛进一步处理后，得到水分更低的物料；

步骤六，物料再经精馏塔精馏处理，得到合格的产品

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过冷凝组件、硫酸干燥组件、液化单元、分子筛干燥器和精馏塔共同作用，即可对HFC-245fa进行干燥，水分脱除效率高。

2、本发明第一硫酸干燥器中硫酸的浓度低于第二硫酸干燥器中硫酸的浓度，第一硫酸干燥器可对物料进行脱水干燥初处理，第二硫酸干燥器可以对物料进行进一步处理。

3、本发明第二硫酸干燥器中的废液可排入到第一硫酸干燥器中使用，实现硫酸废液再次利用，减少硫酸的使用量和废硫酸的产生量。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还能够根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

其中，10、集水箱；11、冷凝管；12、排水口；13、冷却器；14、第一泵体；15、第一出料口；16、气液分离器；20、进料口；21、第一管道；22、第二管道；23、第三管道；30、第一硫酸干燥器；31、第一进气口；32、第一出气口；33、第一阀门；40、第二硫酸干燥器；41、第二进气口；42、第二出气口；43、硫酸加液口；50、液化单元；51、物料储存罐；60、分子筛干燥器；70、精馏塔；80、废料排放管；81、废液处理器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

参照图1所示，本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，包括依次设置的冷凝组件、硫酸干燥组件、液化单元50、分子筛干燥器60和精馏塔70。

硫酸干燥组件包括第一硫酸干燥器30和第二硫酸干燥器40，第一硫酸干燥器30中硫酸的浓度低于第二硫酸干燥器40中硫酸的浓度，第一硫酸干燥器30中的硫酸来自第二硫酸干燥器40。

第一硫酸干燥器30的上设置有第一进气口31和第一出气口32，第一出气口32位于第一进气口31的上侧，第二硫酸干燥器40上设置有第二进气口41和第二出气口42，第二出气口42位于第二进气口41的上方，第一进气口31通过第一管道21与冷凝组件连接，第一出气口32与第二进气口41间设置有第二管道22，第二出气口42通过第三管道23与分子筛干燥器60连接。

第二硫酸干燥器40位于第一硫酸干燥器30的上侧，第二硫酸干燥器40底部设置有第一排液口，第一硫酸干燥器30的上部设置有第一进液口，第一排液口与第一进液口连通且两者连通处设置有第一阀门33。打开第一阀门33，第二硫酸干燥器40中的硫酸可在重力的作用下流到第一硫酸干燥器30中。即第一硫酸干燥器30中硫酸为第二硫酸干燥器40中的废液。第一硫酸干燥器30中硫酸的浓度为70-93wt％。第二硫酸干燥器40中硫酸的浓度为93-98wt％。

物料经第一硫酸干燥器30干燥后，通过第二管道22，进入第二硫酸干燥器40中干燥。通过两级硫酸干燥器共同作用，可降低硫酸的消耗量，提高硫酸的利用率。而由于第一硫酸干燥器30中的硫酸为第二硫酸干燥器40中的硫酸废液，第一硫酸干燥器30可对物料进行预处理。之后再经第二硫酸干燥器40中的浓硫酸进行再次干燥，提高效率，减少废硫酸的产量。

第一硫酸干燥器30和第二硫酸干燥器40为填料塔。

第一硫酸干燥器30的底部设置由废料排放口，废料排放口通过废料排放管80排放至废液处理器81中，废液委外处理。而当第二硫酸干燥器40中的硫酸浓度降低时，排出第一硫酸干燥器30中的硫酸，之后打开第一阀门33，第二硫酸干燥器40中的硫酸流入到第一硫酸干燥器30中，实现硫酸废液的再次利用，而第二硫酸干燥器40中则加入新的高浓度的新鲜原料硫酸。

冷凝组件包括集水箱10和冷凝管11，集水箱10两侧分别设置有进料口20与第一出料口15，第一出料口15通过第一管道21与第一进气口31连接，集水箱10设置有通有冷水的冷凝管11。冷凝组件还包括冷却器13和第一泵体14，第一泵体14将冷凝管11出口的水泵至冷却器13再次降温，从而保证冷凝管11的温度较为恒定。本装置冷凝管11中的水温为0～5℃。使用冷凝组件将物料冷却至28℃-32℃。在集水箱10的底部设置由排水口12，用于排出冷凝水。在第一出料口15设置有气液分离器16，气液分离器16上设置有除沫器。气液分离器16可使得可将物料中夹带的水汽分离出来，防止夹带的水滴进入下游干燥器。液化单元50可选用冷凝管11或者制冷器，实现物料降温即可。在液化单元50与分子筛干燥器60间设置有物料储存罐51，物料储存罐51用于储存液化后的物料，液化后的物料依次经分子衰干燥器和精馏塔70进一步作用，进一步脱水干燥。

一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，利用冷凝组件将气态的物料冷却至28～32℃，之后用气液分离器分离气体中被冷却出的游离水；

步骤二，物料进入第一硫酸干燥器进行初步干燥，第一硫酸干燥器的温度为60～75℃，第一硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为70～93wt％；

步骤三，物料进入第二硫酸干燥器进一步干燥，第二硫酸干燥器的温度为60～75℃，第二硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为93～98wt％；

步骤四，气态的物料经液化单元冷却成液态物料；

步骤五，液态物料经分子筛进一步处理后，得到水分更低的物料。

步骤六，物料再经精馏塔精馏处理，得到合格的产品。

工作过程：1000kg经水洗塔、碱洗塔洗涤处理后的不含酸性物质、含饱和水的HFC-245fa气态工艺物料(@40℃，15Kpag)，其饱和水份含量约为9220ppm。

首先，利用冷凝管(0～5℃)将上述物料冷却至28～32℃，之后含有高效除沫器丝网的气液分离器分离气体中被冷却出的游离水。气液分离器出口物料水分含量约为4570～5800ppm，水分脱除效率约为37.09％～50.43％；

其次，经冷凝和气液分离后的物料进入第一硫酸干燥器进行初步干燥。其中，第一硫酸干燥器的温度控制在60～75℃之间。其中，第一硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度控制在70～93wt％之间；经初步干燥后，水分含量约为2580～133ppm(@60℃，20Kpag)之间。脱水效率为43.5％～97％之间，脱水效率受第一硫酸干燥器中的硫酸浓度及第一硫酸干燥器的操作温度的影响。

再而，上述经初步干燥后的气态HFC-245fa物料，经第二硫酸干燥器进一步干燥。其中第二硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度控制在93～98wt％之间，第二硫酸干燥器的温度控制在60～75℃之间，经第二硫酸干燥器干燥，物料的水分含量约为20～1ppm(@35℃，20Kpag)之间。

之后，气态的物料经液化单元冷却成液态物料。

之后，经第二硫酸干燥器处理后的物料再经分子筛进一步干燥处理。

最后，物料经精馏塔精馏处理，得到合格的产品，水分小于50ppm。

在两步硫酸干燥方案中，相当于将硫酸干燥的操作区间由98～93wt％,扩展到了98～70wt％,若处理单位HFC-245fa,98wt％的原料硫酸的消耗量或可降低82.1wt％，废硫酸的生成量将降低78.2wt％。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理能够在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，其特征在于，包括依次设置的冷凝组件、硫酸干燥组件、液化单元、分子筛干燥器和精馏塔；所述硫酸干燥组件包括第一硫酸干燥器和第二硫酸干燥器，所述第一硫酸干燥器中硫酸的浓度低于第二硫酸干燥器中硫酸的浓度，所述第一硫酸干燥器中的硫酸来自第二硫酸干燥器；所述第一硫酸干燥器上设置有第一进气口和第一出气口，所述第一出气口位于所述第一进气口的上侧，所述第二硫酸干燥器上设置有第二进气口和第二出气口，所述第二出气口位于所述第二进气口的上方，所述第一进气口通过第一管道与冷凝组件连接，所述第一出气口与第二进气口间设置有第二管道，所述第二出气口通过第三管道与分子筛干燥器连接；其中，所述第一硫酸干燥器中硫酸的浓度为70-93wt％，所述第二硫酸干燥器中硫酸的浓度为93-98wt％。

2.如权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，其特征在于，所述第二硫酸干燥器位于所述第一硫酸干燥器上侧，所述第二硫酸干燥器底部设置有第一排液口，所述第一硫酸干燥器上部设置有第一进液口，所述第一排液口与所述第一进液口连通且两者连通处设置有第一阀门。

3.如权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，其特征在于，所述第一硫酸干燥器和所述第二硫酸干燥器为填料塔。

4.如权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，其特征在于，所述冷凝组件包括集水箱和冷凝管，所述集水箱两侧分别设置有进料口与第一出料口，所述第一出料口通过第一管道与第一进气口连接，所述集水箱设置有通有冷水的冷凝管。

5.如权利要求4所述的1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水装置，其特征在于，所述第一出料口设置有气液分离器，所述气液分离器上设置有除沫器。

6.一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，利用冷凝组件将气态的物料冷却至28～32℃，之后用气液分离器分离气体中被冷却出的游离水；

步骤二，物料进入第一硫酸干燥器进行初步干燥，第一硫酸干燥器的温度为60～75℃，第一硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为70～93wt％；

步骤三，物料进入第二硫酸干燥器进一步干燥，第二硫酸干燥器的温度为60～75℃，第二硫酸干燥器中的洗涤硫酸的浓度为93～98wt％；

步骤四，气态的物料经液化单元冷却成液态物料；

步骤五，液态物料经分子筛进一步处理后，得到水分更低的物料；

步骤六，物料再经精馏塔精馏处理，得到合格的产品。

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