CN108863425A - 碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，用于解决现有碳化硅陶瓷的连接方法接头力学性能差的技术问题。技术方案是该方法采用三明治结构的连接层，所述的三明治结构左右是钛金属层，钛金属层之间是难熔金属层。在连接过程中，钛金属层与待连接的碳化硅陶瓷或者其复合材料相接触，利用钛金属层的高活性与母材充分反应，获得良好的界面结合强度。同时，难熔金属层与钛金属层快速固溶，从而提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的使用温度，并降低连接温度。可以提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的力学性能。

Description

碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷的连接方法，特别涉及一种碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法。
背景技术
碳化硅陶瓷(Silicon carbide,SiC)具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、低中子活性及良好的高温稳定性等优点。由碳化硅作为基体材料制备的复合材料(例如碳纤维增强碳化硅复合材料C/SiC，碳化硅纤维增强碳化硅复合材料SiC/SiC)具有陶瓷的优良性质，又克服了陶瓷脆性大和可靠性差等弱点，还有类似金属的断裂行为，对裂纹不敏感，没有灾难性破坏，既而成为新一代高温结构材料。例如，C/SiC可以应用于喷管、燃烧室、涡轮、刹车盘和机翼前缘等部件。SiC/SiC被认为是压水堆包壳管，聚变堆第一壁构件和聚变堆流道插件最有潜力的候选材料。然而，SiC陶瓷及其复合材料由于加工成型困难限制了其更广泛的应用。在实际制造过程中，利用连接技术可以将结构简单的零部件连接为复杂的大型构件，从而克服了SiC陶瓷及其复合材料难以加工的缺点，并降低了制造成本。因此，如何快速有效地连接SiC陶瓷及其复合材料是一项十分关键的技术。
碳化硅陶瓷及其复合材料的连接技术中，连接层材料的选择是关键。目前，连接SiC陶瓷及其复合材料的方法主要有活性金属钎焊，扩散连接，MAX相连接、聚合物先驱体连接和玻璃相连接等。
文献“Tatarko P.et al.High temperature properties of the monolithicCVDβ-SiC materials joined with a pre-sintered MAX phase Ti3SiC2interlayer viasolid-state diffusion bonding[J].Journal of the European Ceramic Society,2016,37(4).”公开了一种SiC陶瓷及其复合材料的连接方法。该方法使用80μm的Ti3SiC2薄片作为连接层。但是连接温度高于1300℃，接头的剪切强度低于31MPa。虽然这些连接方法均实现了SiC陶瓷及其复合材料的连接，但是存在如下问题：
(1)连接层材料耐温性差，在高温下出现分解、析晶和收缩等现象，降低了接头的力学性能。
(2)连接需要较高的温度和较长的保温时间，至少高于1300℃，增加了成本，工业化生产难度大。
发明内容
为了克服现有碳化硅陶瓷的连接方法接头力学性能差的不足，本发明提供一种碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法。该方法采用三明治结构的连接层，所述的三明治结构左右是钛金属层，钛金属层之间是难熔金属层。在连接过程中，钛金属层与待连接的碳化硅陶瓷或者其复合材料相接触，利用钛金属层的高活性与母材充分反应，获得良好的界面结合强度。同时，难熔金属层与钛金属层快速固溶，从而提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的使用温度，并降低连接温度。可以提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将待连接的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料连接面打磨后，在超声功率为80～120W条件下，用丙酮清洗5～10min，然后晾干。
步骤二、在碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料表面沉积1～2μm钛金属膜，然后在经过镀膜的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料中间插入50～200μm难熔金属箔。
步骤三、将装配有连接层的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料的石墨模具放入放电等离子烧结炉中，以50～100℃/min升温速率至1000～1200℃，连接时间5min，升温过程施加20～50MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温。
所述难熔金属是钨金属、钼金属、钽金属或者铌金属的任一种。
所述碳化硅陶瓷复合材料是复相碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷基复合材料的任一种。
所述复相碳化硅陶瓷是二硼化锆碳化硅陶瓷、碳化锆碳化硅陶瓷或者硼化铪碳化硅陶瓷的任一种。
所述碳化硅陶瓷基复合材料是碳纤维增强碳化硅复合材料或者碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的任一种。
本发明的有益效果是：该方法采用三明治结构的连接层，所述的三明治结构左右是钛金属层，钛金属层之间是难熔金属层。在连接过程中，钛金属层与待连接的碳化硅陶瓷或者其复合材料相接触，利用钛金属层的高活性与母材充分反应，获得良好的界面结合强度。同时，难熔金属层与钛金属层快速固溶，从而提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的使用温度，并降低连接温度。可以提高碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的力学性能。
具体的，由于难熔金属层与钛金属层的快速固溶，扩散反应形成的过渡层缓解了材料的热应力。在相同条件下，碳化硅陶瓷或者其复合材料接头的抗剪强度由背景技术的31MPa提高到56～70MPa，提高了80％～125％。连接温度由背景技术的1300℃降低到1000～1200℃，降低了10％～30％。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1连接后碳化硅陶瓷材料的界面背散射扫描电子照片；
图2是本发明方法实施例2连接后碳纤维增强碳化硅复合材料的界面背散射扫描电子照片；
图3是本发明方法实施例3连接后碳化硅陶瓷材料的界面背散射扫描电子照片；
图4是本发明方法实施例4连接后碳化硅陶瓷材料的界面背散射扫描电子照片；
图5是本发明方法实施例5连接后碳化硅陶瓷材料的界面背散射扫描电子照片。
具体实施方式
以下实施例参照图1-5。
实施例1：
本实施例采用难熔金属中间层材料将碳化硅陶瓷进行连接。待连接材料为两块Φ16*20mm的碳化硅陶瓷，其表面粗糙度为0.1μm，难熔金属中间层材料为钛/铌/钛三层结构，采用外部热源加热连接的方法通过该连接层将待连接的碳化硅陶瓷连接在一起。外部热源加热连接的方法为电场辅助热压连接。具体步骤如下：
步骤一、将待连接的碳化硅陶瓷表面用微米金刚石抛光液抛光，去除表面较大的缺陷及杂质，在超声功率为80W条件下，用丙酮清洗5min，然后晾干；
步骤二、用PVD法在碳化硅表面沉积2μm钛膜，然后将两块镀膜的碳化硅陶瓷中间插入50μm铌箔。
步骤三、将组装后的样品放入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子烧结炉中，通过上压头测温。通电流，升温速率为以100℃/min的升温速率升温，升至炉温1000℃，保温5min，升温过程中对连接样品施加30MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳化硅陶瓷的中间连接层的界面微观形貌，背散射扫描电镜照片显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹，热应力低，连接层致密，界面结合力高。经检测，接头的四点抗弯强度为101MPa，力学性能良好。
实施例2：
本实施例采用难熔金属中间层材料将碳纤维增强碳化硅复合材料进行连接。待连接材料为两块Φ16*20mm的碳纤维增强碳化硅复合材料，其表面粗糙度为0.1μm难熔金属中间层材料为钛/钽/钛三层结构，采用外部热源加热连接的方法通过该连接层将待连接的碳化硅材料连接在一起。外部热源加热连接的方法为电场辅助热压连接。具体步骤如下：
步骤一、将待连接的碳纤维增强碳化硅复合材料表面用微米金刚石抛光液抛光,去除表面较大的缺陷及杂质；在超声功率为100W条件下，用丙酮清洗10min，然后晾干；
步骤二、用PVD法在碳纤维增强碳化硅复合材料表面沉积1μm钛膜，然后将两块镀膜的碳化硅中间插入125μm钽箔。
步骤三、将组装后的样品放入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子烧结炉中，通过上压头测温。通电流，升温速率为以80℃/min的升温速率升温，升至炉温1000℃，保温5min，升温过程中对连接样品施加20MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳化硅陶瓷的中间连接层的界面微观形貌，背散射扫描电镜照片显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹，热应力低，连接层致密，界面结合力高。经检测，接头的抗剪强度为57MPa，力学性能良好。
实施例3：
本实施例采用难熔金属中间层材料将碳化硅陶瓷行连接。待连接材料为两块Φ16*20mm的碳化硅陶瓷，其表面粗糙度为0.1μm难熔金属中间层材料为钛/钼/钛三层结构，采用外部热源加热连接的方法通过该连接层将待连接的碳化硅陶瓷连接在一起。外部热源加热连接的方法为电场辅助热压连接。具体步骤如下：
步骤一、将待连接的碳化硅陶瓷表面用微米金刚石抛光液抛光,去除表面较大的缺陷及杂质；在超声功率为90W条件下，用丙酮清洗8min，然后晾干。
步骤二、用PVD法在碳化硅陶瓷表面1.5μm钛膜，然后将两块镀膜的碳化硅中间插入100μm钼箔。
步骤三、将组装后的样品放入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子烧结炉中，通过上压头测温。通电流，升温速率为以60℃/min的升温速率升温，升至炉温1200℃，保温5min，升温过程中对连接样品施加40MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳化硅陶瓷的中间连接层的界面微观形貌，背散射扫描电镜照片显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹，热应力低，连接层致密，界面结合力高。经检测，接头的抗剪强度为70MPa，力学性能良好。
实施例4：
本实施例采用难熔金属中间层材料将碳化硅陶瓷进行连接。待连接材料为两块Φ16*20mm的碳化硅陶瓷，其表面粗糙度为0.1μm，难熔金属中间层材料为钛/钨/钛三层结构，采用外部热源加热连接的方法通过该连接层将待连接的碳化硅材料连接在一起。外部热源加热连接的方法为电场辅助热压连接。具体步骤如下：
步骤一、连接的碳化硅陶瓷表面用微米金刚石抛光液抛光,去除表面较大的缺陷及杂质；在超声功率为120W条件下，用丙酮清洗10min，然后晾干。
步骤二、PVD法在碳化硅表面1μm钛膜，然后将两块镀膜的碳化硅中间插入200μm钨箔。
步骤三、样品放入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子烧结炉中，通过上压头测温。通电流，升温速率为以40℃/min的升温速率升温，升至炉温1200℃，保温5min，升温过程中对连接样品施加50MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳化硅陶瓷的中间连接层的界面微观形貌，背散射扫描电镜照片显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹，热应力低，连接层致密，界面结合力高。经检测，接头的抗剪强度为60MPa，力学性能良好。
实施例5：
本实施例采用难熔金属中间层材料将二硼化锆碳化硅陶瓷进行连接。待连接材料为两块Φ16*20mm的碳化硅陶瓷，其连接面粗糙度为0.1μm难熔金属中间层材料为钛/铌/钛三层结构，采用外部热源加热连接的方法通过该连接层将待连接的二硼化锆碳化硅复相陶瓷连接在一起。外部热源加热连接的方法为电场辅助热压连接。具体步骤如下：
步骤一、待连接的二硼化锆碳化硅复相陶瓷表面用微米金刚石抛光液抛光,去除表面较大的缺陷及杂质；在超声功率为100W条件下，用丙酮清洗6min，然后晾干。
步骤二、PVD法在碳化硅表面沉积2μm钛膜，然后将两块镀膜的二硼化锆碳化硅复相陶瓷中间插入125μm铌箔。
步骤三、将样品放入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子烧结炉中，通过上压头测温。通电流，升温速率为以50℃/min的升温速率升温，升至炉温1100℃，保温5min，升温过程中对连接样品施加30MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温即可。
用扫描电子显微镜观察经上述处理后的碳化硅陶瓷的中间连接层的界面微观形貌，背散射扫描电镜照片显示该连接界面无明显平行于界面的裂纹，热应力低，连接层致密，界面结合力高。经检测，接头的剪切强度80MPa，力学性能良好。

Claims (5)

1.一种碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将待连接的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料连接面打磨后，在超声功率为80～120W条件下，用丙酮清洗5～10min，然后晾干；
步骤二、在碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料表面沉积1～2μm钛金属膜，然后在经过镀膜的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料中间插入50～200μm难熔金属箔；
步骤三、将装配有连接层的碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷复合材料的石墨模具放入放电等离子烧结炉中，以50～100℃/min升温速率至1000～1200℃，连接时间5min，升温过程施加20～50MPa的压力，然后以100℃/min的速率降温至室温。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特征在于：所述难熔金属是钨金属、钼金属、钽金属或者铌金属的任一种。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷复合材料是复相碳化硅陶瓷或者碳化硅陶瓷基复合材料的任一种。
4.根据权利要求1或3所述的碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特征在于：所述复相碳化硅陶瓷是二硼化锆碳化硅陶瓷、碳化锆碳化硅陶瓷或者硼化铪碳化硅陶瓷的任一种。
5.根据权利要求1或3所述的碳化硅陶瓷及其复合材料的连接方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷基复合材料是碳纤维增强碳化硅复合材料或者碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的任一种。
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