CN108857954A - 一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属切割工具制品制备技术领域，具体涉及一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法。本发明将碳化硅放入电弧室中放电加热，生成放电产物，然后以石墨粉为原料制得氧化产物，再将氧化产物与钛酸四丁酯混合制得干燥产物，最后将环氧树脂与放电产物、干燥产物等，混合熔融均匀后倒入模具中固化制得高强度高耐热树脂砂轮，碳化硅在通电时产生的热量巨大，使铁熔化并蒸发为气体，对碳化硅纳米材料的生成起到了很好的催化作用，高锰酸钾和双氧水的氧化作用使石墨烯表面引入含氧基团，并形成碳空位，使石墨烯能够和二氧化钛分子更易于附和粘结，进一步加强树脂砂轮的硬度和耐热性，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法
技术领域
本发明涉及金属切割工具制品制备技术领域，具体涉及一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法。
背景技术
磨料磨具行业是机床工具工业中的一个重要不可缺少的行业，其产品广泛应用于加工制造业中的各行各业，而且近年来涉及的应用领域不断得到扩展。
砂轮是磨削加工中最主要的一类磨具，是在磨料中加入结合剂，经压坯、干燥和焙烧而制成的多孔体。砂轮在使用时高速旋转，因此对砂轮的强度、抗冲击性、耐热性以及抗腐性能等均有较高的要求。制备砂轮所用磨料主要包括不同类型的刚玉、碳化硅及金刚石等。按照结合剂种类的不同，砂轮可分为树脂砂轮、金属砂轮、橡胶砂轮和陶瓷砂轮，其中树脂砂轮主要是用酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂和聚乙烯醇树脂等作为结合剂。
树脂砂轮是在磨料中加入树脂结合剂、芯圈加强环、玻璃纤维增强网，经压坯、干燥和烧制而成的多孔体。树脂砂轮具有强度高、耐冲性、弹性大等特点，适用于v＞50m/s的高速磨削，在磨削时发热量小，不易阻塞，且由于具有一定的弹性，有利于改善工件表面的粗糙度，被广泛用于铁、不锈钢、陶瓷、玻璃等硬脆性材料的磨削加工。
目前，现有的树脂砂轮成型工艺存在以下缺点：1、传统树脂砂轮在打磨铸铁件时由于磨料自身硬度的不足，存在磨削效率低下、手感不锋利和砂轮耐用度不高的缺陷。存在这些问题的主要原因是铸铁材料由于含碳量高，比普通钢材硬度更高，传统的树脂砂轮配方中多以棕刚玉磨料为主，由于磨料自身硬度不高，在打磨铸铁时砂轮会显得钝且不锋利，并且会影响砂轮耐用度。2、耐热性较差，从而很大程度上制约了树脂砂轮的使用效率和寿命。3、树脂砂轮中的粘结剂为有机高分子材料，其制品在长时间存放过程中，易受到环境的影响产生老化，内聚强度下降，造成砂轮性能衰减，同时砂轮中的树脂粘结剂和磨料存在有机与无机的结合界面，磨料表面的清洁度、含水率及自身颗粒形状都会降低界面粘合性能，使其性能衰减降低20%以上。另外，现有技术中的树脂砂轮都不防水，使其在工作过程中不可以用磨削液研磨，影响其散热效果，严重时还会在工件切口断面留有烧蚀痕迹和毛刺，同时也造成砂轮的树脂类结合剂被碳化，导致砂轮易发生脆裂损坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前树脂砂轮硬度低，容易磨损，同时耐热性不足在摩擦生热时易分解的缺陷，提供了一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空放电，制得放电产物，备用；
（2）按重量份数计，称取4～5份石墨粉、2～3份硝酸钠和10～13份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器搅拌制得悬浊液；
（3）向上述烧杯中加入悬浊液质量1～2%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度恒温反应制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量3～4倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量5～10%的过氧化氢溶液，常温下静置反应，反应后过滤得到滤渣，依次用盐酸和蒸馏水洗涤3～5次，得到氧化产物；
（4）按重量份数计，将4～6份上述氧化产物、16～18份乙二醇和1.3～1.6份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器混合搅拌制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量40～50%的丙酮，恒温静置30～40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次后得到预制产物；
（5）将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度进行高温反应，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，干燥制得干燥产物；
（6）按重量份数计，称取30～32份环氧树脂E-51、3～5份甲基四氢苯酐和1～2份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温，用搅拌器搅拌熔融混合，再向反应釜中投入4～6份备用的放电产物和7～9份上述干燥产物，继续以70～90r/min的转速搅拌混合20～30min，混合后注入模具内固化，制得高强度高耐热树脂砂轮。
步骤（1）中所述的电弧室的真空度为80～100Pa，电压为200～220V，放电时间为30～40min。
步骤（2）中所述的硫酸溶液的质量分数为50～60%，搅拌器的搅拌转速为200～220r/min，搅拌时间为40～50min。
步骤（3）中所述的，水浴温度升高至18～22℃，恒温反应时间为30～40min，过氧化氢溶液的质量分数为25～30%，常温下静置时间为40～60min，盐酸的质量分数为5～10%。
步骤（4）中所述的反应釜中搅拌器的搅拌转速为800～900r/min，混合搅拌时间为11～12h。
步骤（5）中所述的水热釜中温度升高至120～125℃，高温反应时间为12～14h，真空干燥箱中的温度为5～10℃，真空度为80～100Pa，干燥时间为3～5h。
步骤（6）中所述的反应釜中温度升温至130～150℃，搅拌器的搅拌转速为70～90r/min，搅拌熔融混合时间为20～30min，模具内的温度为80～90℃，固化时间为4～5h。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明将碳化硅放入电弧室中放电加热，生成放电产物，然后将石墨粉投入硫酸溶液中，添加高锰酸钾粉末进行反应，反应后加入过氧化氢溶液制得氧化产物，随后将氧化产物与钛酸四丁酯混合，在高温水热条件下反应，再将反应所得固体产物真空干燥制得干燥产物，最后将环氧树脂与其它试剂混合熔融，再向其中加入放电产物与干燥产物，混合熔融均匀后倒入模具中固化制得高强度高耐热树脂砂轮，本发明将碳化硅和铁混合作为电弧放电室的阳极，在氩气保护下放电，碳化硅本身电阻高，在通电时产生热量的巨大，使铁熔化并蒸发为气体，对碳化硅纳米材料的生成起到了很好的催化作用，将碳化硅制成纳米级材料可以增大其比表面积，加强在树脂中的分散程度，从而更好的发挥碳化硅本身具有的力学性能、导热性能以及耐高温性能，使树脂砂轮的硬度和耐热性得到提高；
（2）本发明将石墨粉在硫酸溶液中依次与高锰酸钾、过氧化氢进行氧化反应，氧化反应后与钛酸四丁酯混合，混合后在水热高温条件下反应生成石墨烯/二氧化钛纳米复合材料，高锰酸钾和双氧水的氧化作用使石墨烯表面引入含氧基团，并形成碳空位，使石墨烯能够和二氧化钛分子更易于附和粘结，两者的结合可以进一步加强纳米复合材料的导电导热性能和力学性能，从而进一步加强树脂砂轮的硬度和耐热性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空至真空度为80～100Pa，在电压为200～220V的条件下放电30～40min，制得放电产物，备用；按重量份数计，称取4～5份石墨粉、2～3份硝酸钠和10～13份质量分数为50～60%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以200～220r/min的转速搅拌40～50min制得悬浊液；向上述烧杯中加入悬浊液质量1～2%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度至18～22℃，恒温反应30～40min制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量3～4倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量5～10%的质量分数为25～30%的过氧化氢溶液，常温下静置40～60min，反应后过滤得到滤渣，依次用质量分数为5～10%的盐酸和蒸馏水洗涤3～5次，得到氧化产物；按重量份数计，将4～6份上述氧化产物、16～18份乙二醇和1.3～1.6份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器以800～900r/min的转速混合搅拌11～12h，制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量40～50%的丙酮，恒温静置30～40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次后得到预制产物；将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度至120～125℃，高温反应12～14h，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，在温度为5～10℃，真空度为80～100Pa的条件下干燥3～5h制得干燥产物；按重量份数计，称取30～32份环氧树脂E-51、3～5份甲基四氢苯酐和1～2份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温至130～150℃，用搅拌器以70～90r/min的转速搅拌熔融混合20～30min，再向反应釜中投入4～6份备用的放电产物和7～9份上述干燥产物，继续以70～90r/min的转速搅拌混合20～30min，混合后注入模具内在温度为80～90℃的条件下固化4～5h，制得高强度高耐热树脂砂轮。
实例1
将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空至真空度为80Pa，在电压为200V的条件下放电30min，制得放电产物，备用；按重量份数计，称取4份石墨粉、2份硝酸钠和10份质量分数为50%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以200r/min的转速搅拌40min制得悬浊液；向上述烧杯中加入悬浊液质量1%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度至18℃，恒温反应30min制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量3倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量5%的质量分数为25%的过氧化氢溶液，常温下静置40min，反应后过滤得到滤渣，依次用质量分数为5%的盐酸和蒸馏水洗涤3次，得到氧化产物；按重量份数计，将4份上述氧化产物、16份乙二醇和1.3份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器以800r/min的转速混合搅拌11h，制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量40%的丙酮，恒温静置30min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3次后得到预制产物；将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度至120℃，高温反应12h，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，在温度为5℃，真空度为80Pa的条件下干燥3h制得干燥产物；按重量份数计，称取30份环氧树脂E-51、3份甲基四氢苯酐和1份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温至130℃，用搅拌器以70r/min的转速搅拌熔融混合20min，再向反应釜中投入4份备用的放电产物和7份上述干燥产物，继续以70r/min的转速搅拌混合20min，混合后注入模具内在温度为80℃的条件下固化4h，制得高强度高耐热树脂砂轮。
实例2
将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空至真空度为90Pa，在电压为210V的条件下放电35min，制得放电产物，备用；按重量份数计，称取4份石墨粉、2份硝酸钠和12份质量分数为55%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以210r/min的转速搅拌45min制得悬浊液；向上述烧杯中加入悬浊液质量1%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度至20℃，恒温反应35min制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量3倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量7%的质量分数为27%的过氧化氢溶液，常温下静置50min，反应后过滤得到滤渣，依次用质量分数为8%的盐酸和蒸馏水洗涤4次，得到氧化产物；按重量份数计，将5份上述氧化产物、17份乙二醇和1.4份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器以850r/min的转速混合搅拌11h，制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量45%的丙酮，恒温静置35min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗4次后得到预制产物；将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度至123℃，高温反应13h，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，在温度为7℃，真空度为90Pa的条件下干燥4h制得干燥产物；按重量份数计，称取31份环氧树脂E-51、4份甲基四氢苯酐和1份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温至140℃，用搅拌器以80r/min的转速搅拌熔融混合25min，再向反应釜中投入5份备用的放电产物和8份上述干燥产物，继续以80r/min的转速搅拌混合25min，混合后注入模具内在温度为85℃的条件下固化4h，制得高强度高耐热树脂砂轮。
实例3
将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空至真空度为100Pa，在电压为220V的条件下放电40min，制得放电产物，备用；按重量份数计，称取5份石墨粉、3份硝酸钠和13份质量分数为60%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以220r/min的转速搅拌50min制得悬浊液；向上述烧杯中加入悬浊液质量2%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度至22℃，恒温反应40min制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量4倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量10%的质量分数为30%的过氧化氢溶液，常温下静置60min，反应后过滤得到滤渣，依次用质量分数为10%的盐酸和蒸馏水洗涤5次，得到氧化产物；按重量份数计，将6份上述氧化产物、18份乙二醇和1.6份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器以900r/min的转速混合搅拌12h，制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量50%的丙酮，恒温静置40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗5次后得到预制产物；将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度至125℃，高温反应14h，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，在温度为10℃，真空度为100Pa的条件下干燥5h制得干燥产物；按重量份数计，称取32份环氧树脂E-51、5份甲基四氢苯酐和2份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温至150℃，用搅拌器以90r/min的转速搅拌熔融混合30min，再向反应釜中投入6份备用的放电产物和9份上述干燥产物，继续以90r/min的转速搅拌混合30min，混合后注入模具内在温度为90℃的条件下固化5h，制得高强度高耐热树脂砂轮。
对比例
以东莞市某公司生产的树脂砂轮作为对比例
对本发明制得的高强度高耐热树脂砂轮和对比例中的树脂砂轮进行检测，检测结果如表1所示：
参照《GB∕T2485-2016固结磨具技术条件》标准进行测试。
试样样品：本发明制备的实例1～3和对比例样品、直径为14mm的钢棒。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高强度高耐热树脂砂轮硬度高、耐热性强，具有较好的磨削效率和较低的表面粗糙度，适合在高低速下切割金属，且切割尺寸精度高，切割表面平滑，磨具使用过程中，自锐性好，不需要修整，提高了生产效率。

Claims (7)

1.一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将石墨作为电弧放电室的阴极，将碳化硅和铁按质量比15:1混合得到混合物，并将混合物作为电弧放电室的阳极，将电弧室中充满氩气，充入氩气后抽真空放电，制得放电产物，备用；
按重量份数计，称取4～5份石墨粉、2～3份硝酸钠和10～13份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器搅拌制得悬浊液；
向上述烧杯中加入悬浊液质量1～2%的高锰酸钾粉末，升高水浴温度恒温反应制得氧化溶液，向烧杯中缓慢加入氧化溶液质量3～4倍的去离子水制得缓冲溶液，再向烧杯中加入缓冲溶液质量5～10%的过氧化氢溶液，常温下静置反应，反应后过滤得到滤渣，依次用盐酸和蒸馏水洗涤3～5次，得到氧化产物；
按重量份数计，将4～6份上述氧化产物、16～18份乙二醇和1.3～1.6份钛酸四丁酯混合投入反应釜中，用搅拌器混合搅拌制得混合分散液，向反应釜中加入混合分散液质量40～50%的丙酮，恒温静置30～40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次后得到预制产物；
将上述预制产物与水按质量比1:10混合投入水热釜中，升温水热釜温度进行高温反应，反应后过滤得到复合固体产物，将复合固体产物放入真空干燥箱中，干燥制得干燥产物；
按重量份数计，称取30～32份环氧树脂E-51、3～5份甲基四氢苯酐和1～2份N，N-二甲基苄胺放入反应釜中，加热升温，用搅拌器搅拌熔融混合，再向反应釜中投入4～6份备用的放电产物和7～9份上述干燥产物，继续以70～90r/min的转速搅拌混合20～30min，混合后注入模具内固化，制得高强度高耐热树脂砂轮。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的电弧室的真空度为80～100Pa，电压为200～220V，放电时间为30～40min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫酸溶液的质量分数为50～60%，搅拌器的搅拌转速为200～220r/min，搅拌时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的，水浴温度升高至18～22℃，恒温反应时间为30～40min，过氧化氢溶液的质量分数为25～30%，常温下静置时间为40～60min，盐酸的质量分数为5～10%。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的反应釜中搅拌器的搅拌转速为800～900r/min，混合搅拌时间为11～12h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的水热釜中温度升高至120～125℃，高温反应时间为12～14h，真空干燥箱中的温度为5～10℃，真空度为80～100Pa，干燥时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高耐热树脂砂轮的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的反应釜中温度升温至130～150℃，搅拌器的搅拌转速为70～90r/min，搅拌熔融混合时间为20～30min，模具内的温度为80～90℃，固化时间为4～5h。
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