CN108855148A - 一种复合土型酸性催化剂的制备方法 - Google Patents

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张瑞
刘晓燕
岑向超
石双
王国瑞
杨惠琳
徐建
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
    • B01J27/053—Sulfates
    • B01J27/055—Sulfates with alkali metals, copper, gold or silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
    • C02F1/725—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation by catalytic oxidation

Abstract

本发明涉及了一种复合土型酸性催化剂的制备方法，该催化剂的质量百分比为：氢氧化铁20‑30%、浓硫酸50‑60%、凹凸棒土5‑20%、氢氧化锂1‑2%。该复合土型酸性催化剂的制备方法，其制备步骤如下：原料的陈化、干燥活化。本技术方案是利用其具有强氧化性、强吸附性和絮凝作用的特点，可有效解决废水处理中的悬浮物去除和COD降解等问题，具有活性高，操作简单、成本低、对反应设备无腐蚀等特点。可在自然温度下适用。

Description

一种复合土型酸性催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合土型酸性催化剂，属于环保技术领域，是一种硫酸根/氧化铁负载活泼金属和凹凸棒土的酸性催化剂的制备方法。
背景技术
凹凸棒土又称坡缕石(Palygorskite)或坡缕缟石，是一种具链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物。其结构属2:1型粘土矿物。在每个2:1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道横断面约3.7*6.3A°。通道中充填沸石水和结晶水。凹凸棒土具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力，其理想的化学分子式为:Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。无论是在吸附过程中，还是在污水处理中，凹凸棒土都可以再生，它耗能少，对环境保护非常有利。
固体酸性催化剂，克服了液体酸催化剂的污染性及腐蚀性的缺点，而且固体酸属于超强酸，高活性，高稳定性，环境友好型氧化剂，而被广泛的应用，凹凸棒土膨胀性小，在煅烧过程中形成大孔性固体氧化剂，该氧化剂在水处理过程中表现出较高的活性。
复合土型催化剂不仅对废水中的悬浮物具有吸附作用，对悬浮物的去除有很好的效果，而且硫酸根/氧化铁负载活泼金属和凹凸棒土的催化剂对水中COD的降解效果显著。
本发明复合土型催化剂的制备方法简单，操作过程简便。
凹凸棒土具有大的比表面积，膨胀系数小等优点，具有优良的吸附性能，与铁的氧化物制备的催化剂具有很高的催化性能。
混捏法将复合土型催化剂制成球型，增加了接触面积，而且可重复利用，提高了利用率，节约了成本。
本发明的复合土型催化剂不仅对废水中的悬浮物具有吸附作用，对悬浮物的去除有很好的效果，而且强酸性氧化剂对水中COD指标的降解也有明显的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合土型高活性氧化催化剂，为水处理提供一种复合土型催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：本发明的复合土型酸性催化剂包括原料：氢氧化铁、氢氧化锂、浓硫酸、凹凸棒土，其中氢氧化铁20-30%、浓硫酸50-60%、氢氧化锂1-2%，陈化3-8h后，加入5%~20%的凹凸棒土粉末浸渍2~5h，混捏成球状颗粒，在烘箱中120℃去除水分，马弗炉中隔绝空气200-400℃进行活化，活化时间2-5h，即得复合土型酸性催化剂。
本催化剂加入的凹凸棒土，通过350-450℃煅烧1-2h后粉碎处理，制得凹凸棒土粉末，优选得到≤200目凹凸棒土粉末。
本发明具有以下效果：本催化剂中含有两种金属元素，一种增加了氧化剂的活性，一种增加了氧化剂的氧化性能。
具体实施方式：
实施例（一）
（1）将凹凸棒土于420℃下煅烧处理2h，然后破碎，过筛，制得粒径≤ 200 目的凹凸棒土粉末；
（2）将3.2g氢氧化铁和4mg氢氧化锂混合后浸泡在3ml浓硫酸中，常温下陈化5h；
（3）向上述（2）中加入0.2g的凹凸棒土粉末，浸渍2h,混捏成球状颗粒，在烘箱中120℃去除水分，马弗炉中隔绝空气250℃进行活化，活化时间3h，制得复合土型酸性氧化剂。
实施例（二）
（1）将凹凸棒土于400℃下煅烧处理1.5h，然后破碎，过筛，制得粒径≤ 200 目的凹凸棒土粉末；
（2）将6.5g氢氧化铁和10mg氢氧化锂混合后浸泡在8ml浓硫酸中，常温下陈化6h；
（3）向上述（2）中加入0.8g的凹凸棒土粉末，浸渍5h,混捏成球状颗粒，在烘箱中120℃去除水分，马弗炉中隔绝空气350℃进行活化，活化时间5h，制得复合土型酸性氧化剂。
实施例（三）
（1）将凹凸棒土于350℃下煅烧处理2h，然后破碎，过筛，制得粒径≤ 200 目的凹凸棒土粉末；
（2）将3.2g氢氧化铁和6mg氢氧化锂混合后浸泡在6ml浓硫酸中，常温下陈化3h；
（3）向上述（2）中加入0.6g的凹凸棒土粉末，浸渍3h，混捏成球状颗粒，在烘箱中120℃去除水分，马弗炉中隔绝空气400℃进行活化，活化时间2h，制得复合土型酸性氧化剂。
实施例4-6
在上述任一实施例的基础上，改变各物料的配比关系，其他条件不变。
凹凸棒土煅烧温度（℃） 陈化时间（h） 活化温度（℃） 活化时间（℃）
实施例4 380 5h 400 4h
实施例5 400 7h 360 3h
实施例6 450 8h 300 5h

Claims (5)

1.一种复合土型酸性催化剂的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，包括以下原料：氢氧化铁20-30%、浓硫酸50-60%、凹凸棒土5-20%、氢氧化锂1-2%，所述的方法包括以下步骤：
（1）将氢氧化铁和氢氧化锂混合后浸泡在浓硫酸中，常温下陈化，得到第一反应混合物；
（2）对凹凸棒土进行煅烧处理，然后进行粉碎处理，制得凹凸棒土粉末；
（3）向第一反应混合物加入凹凸棒土粉末进行浸透；
（4）制得复合土型酸性催化剂。
2.如权利要求1 所述的一种复合土型酸性催化剂的制备方法，其特征在于，所述的陈化时间为3~8h。
3.如权利要求1 所述的一种复合土型酸性催化剂的制备方法，其特征在于，所述的煅烧处理温度为350~450℃，煅烧时间为1~2h。
4.如权利要求1 所述的一种复合土型酸性催化剂的制备方法，其特征在于，所述的凹凸棒土粉末≤200目，并且投加量为5%~20%，浸透时间2~5h。
5.如权利要求1 所述的一种复合土型酸性催化剂的制备方法，其特征在于，所述的复合土型酸性催化剂混捏成球状颗粒，在烘箱中120℃去除水分，马弗炉中隔绝空气200~400℃进行活化，活化时间2~5h。
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