CN108840355A - 一种含铝废酸的治理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铝废酸的治理方法，首先用活性氧化镁将含铝废酸中和至一定酸度，然后用镁盐和铝盐调整镁铝比例，在搅拌的条件下，控制反应温度，将调整后的镁铝混合液与一定比例的碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液控制体系的pH值进行水滑石合成反应，再通过陈化、过滤、洗涤、干燥、粉碎工序获得水滑石。本发明还公开了对获得的水滑石进一步进行改性，以提高产品的使用性能和经济效益。本发明含铝废酸处理方法经济效益高，且处理彻底、回收完全。
Description
技术领域
本发明涉及废酸治理技术领域，具体涉及一种含铝废酸的治理方法。
背景技术
萃取冶金广泛应用于有价组分提取、分离、提纯的化工过程，其应用领域几乎涵盖了除钢铁以外的所有金属提炼。其优点在于生产成本低、易于连续化、生产过程无高温粉尘危害、排放毒气少等。随着矿石品位的下降和国家对环境保护要求的日益严格，萃取冶金在金属冶炼过程中的作用越来越大。但是在大多数的酸性萃取冶金过程中会产生大量含金属离子的废酸，特别在一些典型的萃取冶金过程，例如：钴、镍的萃取冶炼、废旧锂电池的湿法回收过程中会产生大量的含铝高浓度废酸。这些废酸一般采用中和沉淀的方法处理，不仅浪费了酸和铝资源。而且消耗大量的碱性中和剂，又产生大量的工业废弃物，对环境治理造成一定压力。因此开发一种切实可行的含铝废酸综合回收方法，对环境治理和降低企业成本具有重要意义。
CN103936041A中公开了一种含铝废硫酸的回收利用方法，该方法利用炼钢过程中排出的废钢渣处理含铝废硫酸，回收其中的氧化铝和氧化铁。具体步骤包括：用旋转蒸发仪处理含铝废硫酸，使硫酸浓度大于70％。按一定的固液比例将废钢渣加入到浓缩后的含铝废硫酸中，反应中产生的氢气回收，用于为反应提供热源。反应后进行固液分离、联合除杂、结晶、锻烧，获得氧化铝和氧化铁固体，固液分离后的滤渣掺杂到废钢渣中，实现循环利用。利用废钢渣以废治废是该技术的创新亮点，但废钢渣主要的矿物相为硅酸三钙、硅酸二钙、钙镁橄榄石、钙镁蔷薇辉石、铁铝酸钙以及硅、镁、铁、锰、磷的氧化物形成的固溶体，还含有少量游离氧化钙以及金属铁、氟磷辉石等。废钢渣在与废硫酸反应过程中，大多数硅酸盐和固溶体不被硫酸溶解，同时废钢渣中的钙还会生成硫酸钙沉渣。这些废渣无法循环利用，只能作为工业废弃物，而且，因处理过的废钢渣中硫酸根无法彻底去除干净，使含硫酸根的废钢渣在水泥领域的应用带来了危害。废钢渣中铁含量只占到2％-8％，所得氧化铝和氧化铁产品价值较低，经济效益不明显。
发明内容
本发明目的是提供一种含铝废酸的治理方法，尤其(但不局限于)在萃取冶金过程中产生的含铝废酸的治理方法，克服了上述含铝废酸处理方法中经济效益低、仍然产生较多工业固体废弃物的问题。
本发明采用以下技术方案：
一种含铝废酸的治理方法，包括如下步骤：
a、取一定量含铝废酸于中和反应釜中，在强烈搅拌条件下，用氧化镁浆料中和至适当pH值；
b、用镁盐与铝盐调配中和液中的镁铝比例；配制一定浓度的碳酸钠溶液与氢氧化钠溶液；
c、在搅拌条件下，控制一定温度，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液调控体系pH为一定值进行水滑石合成反应；
d、将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在一定温度、压力下陈化一定时间；
e、将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，将分离后的水滑石洗涤、干燥、粉碎得到水滑石；滤液浓缩结晶，得到钠盐和冷凝水。
进一步地，还包括对分离后的水滑石进行改性，具体如下：
e、将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，将分离后的水滑石用纯水初步洗涤；滤液浓缩结晶，得到钠盐和冷凝水；
f、将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在搅拌状态下加入一定质量分数的改性剂，保持一定温度，反应一定时间；
g、将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石。
进一步地，步骤a中，含铝废酸种类包括含铝废硫酸、含铝废盐酸；废酸的氢离子浓度为0.2-7mol/L，铝离子浓度为0.2-1.6mol/L。
进一步地，步骤a中，氧化镁选用轻质氧化镁、重质氧化镁，品质为85％-99％。
进一步地，步骤a中，中和pH至0.5-4.0。
进一步地，步骤b中，镁盐选自碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氢氧化镁中的一种或多种；铝盐选自偏铝酸钠、三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种；调配镁铝摩尔比为0.25-4：1。
进一步地，步骤b中，碳酸钠溶液浓度为0.1-2.5mol/L；氢氧化钠溶液浓度为0.5-5mol/L。
进一步地，步骤c中，所述温度为室温至120℃；调控体系pH为8-13。
进一步地，步骤d中，所述温度为60-170℃；所述压力(表压)为0-1.5MPa；所述时间为2-12h。
进一步地，步骤f中，所述改性剂加入质量占水滑石总质量比例为1％-10％；所述改性剂选自硬脂酸钙、尿嘧啶、聚乙二醇、硬质酸钠、硬脂酸锌、油酸钠的一种或多种；所述温度为20-120℃；所述时间为20min-300min。
本发明的有益效果：
水滑石是层状双金属氢氧化物，与镁、铝原子半径相近的二价、三价的离子都可以插入到层间，而且基本不影响水滑石性质，本发明基于此原理，不仅使含铝废酸得到了利用，同时，废酸中铝和少量二价以上的金属离子也得到了利用，使含铝废酸达到了真正的综合治理目的。
本发明产出的水滑石可应用于阻燃剂、热稳定剂等领域，特别是改性水滑石与有机材料有很强的亲和力，热分解产生大量的水和二氧化碳，并吸收大量热量，同时生成镁、铝的氧化物，是有机材料的高效、无毒、低烟的环保型阻燃剂；具有强碱性，可以吸收PVC受热分解出的氯化氢，是PVC材料的有效热稳定剂。本发明处理后的滤液通过浓缩结晶得到纯净的钠盐，冷凝水可以回用到生产系统中。
本发明与现有的废钢渣处理含铝废酸和普通中和沉淀处理含铝废酸的方法相比，充分利用有效资源，不产生工业固体废弃物，无废水排放，产出的水滑石特别是改性后的水滑石，价值高，经济效益显著。
综上，本发明含铝废酸处理方法经济效益高，且处理彻底、回收完全。
附图说明
图1为本发明的一种工艺流程图。
图2为典型镁铝水滑石XRD、SEM图像。
图3为实施案例1水滑石XRD、SEM图像。
图4为实施案例2水滑石XRD、SEM图像。
图5为实施案例3水滑石XRD、SEM图像。
图6为实施案例4水滑石XRD、SEM图像。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种含铝废酸的治理方法，如图1所示，包括如下步骤：
a、取一定量含铝废酸于中和反应釜中，在强烈搅拌条件下，用氧化镁浆料中和pH至0.5-4.0；其中，含铝废酸种类包括含铝废硫酸、含铝废盐酸；废酸的氢离子浓度为0.2-7mol/L，铝离子浓度为0.2-1.6mol/L；氧化镁选用轻质氧化镁、重质氧化镁，品质为85％-99％；
b、用镁盐与铝盐调配中和液中的镁铝摩尔比为0.25-4：1；配制浓度为0.1-2.5mol/L的碳酸钠溶液与浓度为0.5-5mol/L的氢氧化钠溶液；其中，镁盐选自碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氢氧化镁中的一种或多种；铝盐选自偏铝酸钠、三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种。
c、在搅拌条件下，控制温度为室温至120℃，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液调控体系pH为8-13进行水滑石合成反应。
d、将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在60-170℃、表压0-1.5MPa下陈化2-12h。
e、将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，将分离后的水滑石用纯水初步洗涤；滤液浓缩结晶，得到钠盐和冷凝水。
f、将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在搅拌状态下加入改性剂，改性剂加入质量占水滑石总质量比例为1％-10％，保持20-120℃，反应20min-300min；其中，所述改性剂选自硬脂酸钙、尿嘧啶、聚乙二醇、硬质酸钠、硬脂酸锌、油酸钠的一种或多种。
g、将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石；其中，滤液可回收改性剂以循环利用。
实施例1
取氢离子浓度为1.5mol/L、铝离子浓度为0.7mol/L、钴离子浓度0.0038g/L、镍离子浓度0.0078g/L、锰离子含量0.357g/L、铜离子含量0.186g/L、铁离子含量1.02g/L的含铝废硫酸于中和反应釜中，在250-350rpm强烈搅拌条件下，加入品质为95％的重质氧化镁稀浆料中和至溶液pH值为2.0。用硫酸镁溶液调配中和液中的镁铝摩尔比为2.5:1。配制1mol/L的碳酸钠溶液与2mol/L氢氧化钠溶液。在50-120rpm搅拌条件下控制温度60℃，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液调控体系pH值为10.5进行水滑石合成反应。将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在温度为85℃、表压压力为0.7mpa下陈化10h。将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，所得滤液经检测钴离子浓度0.00041g/L、镍离子浓度0.00027g/L、锰离子含量＜0.0002g/L、铜离子含量＜0.0002g/L、铁离子含量＜0.0002g/L。将分离后的水滑石用纯水初步洗涤。将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在50-120rpm搅拌状态下加入油酸钠溶液，油酸钠占水滑石质量百分比为6％。保持温度90℃，反应150min。将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石，如图3所示。典型的镁铝水滑石XRD、SEM图像如图2所示。
实施例2
取氢离子浓度为5mol/L、铝离子浓度为0.5mol/L、锰离子含量0.147g/L、铜离子含量0.096g/L、铁离子含量0.087g/L的含铝废硫酸于中和反应釜中，在250-350rpm强烈搅拌条件下，加入品质为99％的轻质氧化镁稀浆料中和至溶液pH值为1.0。用偏铝酸钠溶液调配中和液镁铝摩尔比为1:1。配制2mol/L的碳酸钠溶液与3.5mol/L氢氧化钠溶液。在50-120rpm搅拌条件下控制温度80℃，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠调控体系pH值为12进行水滑石合成反应。将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在温度为110℃、压力为0.5mpa下陈化5h。将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，所得滤液经检测锰离子含量＜0.0002g/L、铜离子含量＜0.0002g/L、铁离子含量＜0.0002g/L。将分离后的水滑石用纯水初步洗涤。将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在50-120rpm搅拌状态下加入硬质酸钠溶液，硬质酸钠占比8％。保持温度70℃，反应120min。将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石，如图4所示。
实施例3
取氢离子浓度为3.16mol/L，铝离子浓度为0.71mol/L、锌离子浓度0.41g/L、锰离子含量0.27g/L、铜离子含量0.12g/L、铁离子含量1.40g/L的含铝废盐酸于中和反应釜中，在250-350rpm强烈搅拌条件下，加入品质为90％的轻质氧化镁稀浆料中和至pH值为0.8。用氢氧化铝浆料调配中和液镁铝摩尔比为2:1。配制0.5mol/L的碳酸钠溶液与1.5mol/L氢氧化钠溶液。在50-120rpm搅拌条件下控制温度90℃，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液调控体系pH值为11进行水滑石合成反应。将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在温度为120℃、压力为1.0mpa条件下陈化4h。将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，所得滤液经检测含锌离子浓度0.00033g/L、锰离子含量＜0.0002g/L、铜离子含量＜0.0002g/L、铁离子含量＜0.0002g/L。将分离后的水滑石用纯水初步洗涤。将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在50-120rpm搅拌状态下加入油酸钠溶液，油酸钠水滑石质量百分比为6％。保持温度90℃，反应120min。将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石，如图5所示。
实施例4
取氢离子浓度为2.37mol/L、铝离子浓度为0.34mol/L、铁离子浓度6.65g/L、锰离子浓度2.16g/L的含铝废盐酸于中和反应釜中，在250-350rpm强烈搅拌条件下，加入品质为85％的重质氧化镁稀浆料中和溶液至pH值为1.0。用偏铝酸钠溶液调配中和液镁铝摩尔比为1:1。配制1.2mol/L的碳酸钠溶液与2mol/L氢氧化钠溶液。在50-120rpm搅拌条件下控制温度60℃，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠调控体系pH值为11.5进行水滑石合成反应。将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在温度为110℃、压力为0.4mpa下陈化8小时。将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，所得滤液经检测含铁离子浓度＜0.0002g/L、锰离子浓度＜0.0002g/L。将分离后的水滑石用纯水初步洗涤。将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在50-120rpm搅拌状态下加入硬质酸钠溶液，硬质酸钠水滑石质量百分比为8％。保持温度90℃，反应140min。将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石，如图6所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施案例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含铝废酸的治理方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、取一定量含铝废酸于中和反应釜中，在强烈搅拌条件下，用氧化镁浆料中和至适当pH值；
b、用镁盐与铝盐调配中和液中的镁铝比例；配制一定浓度的碳酸钠溶液与氢氧化钠溶液；
c、在搅拌条件下，控制一定温度，将镁铝混合溶液、碳酸钠溶液并流加入到合成反应釜中，用氢氧化钠溶液调控体系pH为一定值进行水滑石合成反应；
d、将合成后的水滑石料液转移到陈化釜中，在一定温度、压力下陈化一定时间；
e、将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，将分离后的水滑石洗涤、干燥、粉碎得到水滑石；滤液浓缩结晶，得到钠盐和冷凝水。
2.根据权利要求1所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，还包括对分离后的水滑石进行改性，具体如下：
e、将陈化后的水滑石料液进行固液分离操作，将分离后的水滑石用纯水初步洗涤；滤液浓缩结晶，得到钠盐和冷凝水；
f、将洗涤后的水滑石移入改性反应釜中，在搅拌状态下加入一定质量分数的改性剂，保持一定温度，反应一定时间；
g、将改性后的水滑石料液过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性水滑石。
3.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤a中，含铝废酸种类包括含铝废硫酸、含铝废盐酸；废酸的氢离子浓度为0.2-7mol/L，铝离子浓度为0.2-1.6mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤a中，氧化镁选用轻质氧化镁、重质氧化镁，品质为85％-99％。
5.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤a中，中和pH至0.5-4.0。
6.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤b中，镁盐选自碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氢氧化镁中的一种或多种；铝盐选自偏铝酸钠、三氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种；调配镁铝摩尔比为0.25-4：1。
7.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤b中，碳酸钠溶液浓度为0.1-2.5mol/L；氢氧化钠溶液浓度为0.5-5mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤c中，所述温度为室温至120℃；调控体系pH为8-13。
9.根据权利要求1或2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤d中，所述温度为60-170℃；所述压力(表压)为0-1.5MPa；所述时间为2-12h。
10.根据权利要求2所述的含铝废酸的治理方法，其特征在于，步骤f中，所述改性剂加入质量占水滑石总质量比例为1％-10％；所述改性剂选自硬脂酸钙、尿嘧啶、聚乙二醇、硬质酸钠、硬脂酸锌、油酸钠的一种或多种；所述温度为20-120℃；所述时间为20min-300min。
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