CN108827959A - 快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法 - Google Patents

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郭水超
申战宾
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Abstract

本发明公开了一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法，该试剂盒包括装有0.2~4mol/L乙酸钠‑乙酸缓冲液检测液A瓶、内装浓度为0.2~5g/L的邻苯二酚紫的检测液B瓶、离心管及样品杯，本发明的检测方法利用磷化铝经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；通过观察反应后溶液的颜色判断样品中是否含有磷化铝。本发明提供了一种耗材试剂廉价易得、不会对环境造成污染且使用简单方便、灵敏度高、结果直观的快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法。

Description

快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全领域，尤其涉及一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法。
背景技术
磷化铝属于磷化物类农药，主要用于粮仓储存、烟叶储存、防疫部门等。磷化铝遇水分解产生剧毒气体磷化氢，当空气中含有0.1mg/L磷化氢，就对害虫有致死作用。而食物中的磷化铝进入人体后作用于细胞酶，影响细胞代谢，严重的会发生内窒息。此外，它还对胃肠道有刺激腐蚀作用，对中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统、肝肾造成损伤。为了使木耳不被害虫破坏，常规使用磷化铝进行熏蒸以除害虫，但一些不法商贩为了图省事直接将磷化铝添加到干木耳、干香菇等菌菇或者粮食中，对食物造成污染，食用会对人体造成极大损害，甚至危及生命。
目前尚无直接测定磷化铝的方法标准，通常采用测定样品中磷或铝含量，间接推算样品中是否含有磷化铝，方法有定性和定量两大类。最常见的方法是测定样品中是否含有磷，方法有多种，实验过程需用到的试剂大都有毒有害，易造成环境污染，或受到公安部门管制，操作过程较复杂，不利于产品开发和基层推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的磷化铝测定方法中存在的试剂大都有毒有害、易污染环境、操作过程复杂的缺点而提供一种耗材试剂廉价易得、不会对环境造成污染且使用简单方便、灵敏度高、结果直观的快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒及检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，该试剂盒包括检测液A瓶、检测液B瓶、离心管及样品杯；
检测液A瓶内装浓度为0.2~4mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，溶剂为蒸馏水，溶液的pH值为4~6；
检测液B瓶内装浓度为0.2~5g/L的邻苯二酚紫，溶剂为蒸馏水；
检测前，先进行样品前处理：取样品剪碎，称取1重量份于样品杯中，加入到10~30份体积份数的蒸馏水中，浸泡5~10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液；
取待测液于离心管中，依次加入检测液A及检测液B，摇匀，静置后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低；反应原理为：磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；具体反应的化学反应式为：AlP + 3H2O → PH3↑ + Al（OH）3↓。
所述检测液A瓶和检测液B瓶均为黑色滴瓶。
取0.5mL待测液于1.5mL离心管中，依次加入4滴的检测液A和2滴检测液B，摇匀，静置2分钟后观察颜色变化，其中检测液A为1mol/L的乙酸钠-乙酸缓冲液，缓冲液的pH值为5.0；检测液B为1.5g/L邻苯二酚紫。
一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
步骤01）检测前，先进行样品前处理：取适量样品剪碎，称取适量于样品杯中，加入蒸馏水，浸泡5~10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液；
步骤02）取待测液于离心管中，依次加入检测液A及检测液B；检测液A为0.2~4mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，pH值为4~6，检测液B为0.2~5g/L的邻苯二酚紫，溶剂为水；加入后摇匀，静置后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。
步骤02）为实验组，还包括一对照组，对照组实验步骤为：取与蒸馏水于离心管中，依次加入检测液A及检测液B；蒸馏水、检测液A及检测液B的加入量、浓度及反应时间均与实验组中完全相同；加入后摇匀，与实验组中得出的结果进行对比；若实验组反应后的溶液呈现红色且明显比空白颜色深，则表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若实验组与对照组得到的溶液没有明显区别，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。
本发明的技术方案产生的积极效果如下：本发明采用检测液A和检测液B滴定样品溶液，若样品中含有磷化铝，样品溶液中的磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色。本发明的检测结果直观，易于判断，并且使用简单方便，所用耗材和试剂廉价易得，试剂不会对操作人员造成伤害或对环境造成污染，有利于试剂商品化及基层推广使用。使用时只需两个简单操作步骤，整个过程耗时不到15分钟（其中10分钟为等待时间）。
附图说明
图1为邻苯二酚紫的结构式。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述和说明，但实施例仅是对本发明的解释与说明，是较佳的实施方式，本发明并不限于以下实施例，凡是在本发明技术方案的基础上进行的改变形成的实施方式，均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，该试剂盒包括检测液A瓶、检测液B瓶、1.5ml离心管及40mL的样品杯；
检测液A瓶内装浓度为1mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，溶剂为蒸馏水，溶液的pH值为5.0；
检测液B瓶内装浓度为1.5g/L的邻苯二酚紫，溶剂为蒸馏水。
利用该试剂盒进行检测的具体步骤如下：
步骤01）取干木耳样品剪碎，称取1g于样品杯中，加入10mL蒸馏水，浸泡5-10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液。
步骤02）设置对照组和实验组，其中实验组：取0.5mL待测液于1.5mL离心管中，依次加入4滴（约0.2mL）检测液A、2滴（约0.1mL）检测液B，摇匀，静置2分钟后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。对照组与实验组的实验方法完全相同，只是将待测液换成蒸馏水，其它的实验方式、加入各种溶液的浓度、静置时间全部与实验组相同，将实验组实验后得到的溶液颜色与对照组做对比，若实验组实验后的溶液呈现红色且明显比对照组得到的溶液颜色深，则表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若样品管与空白没有明显区别，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。实验组与对照组加入的液体对比表如下：
表1-实验组与对照组实验数据对比表
本实施例中反应原理为：反应原理为：磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；邻苯二酚紫的结构式如图1中所示，具体反应的化学反应式为：
AlP + 3H2O → PH3↑ + Al（OH）3↓；
Al（OH）3+邻苯二酚紫（C19H14O7S ）→ 紫红色络合物。
实施例2
一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，该试剂盒包括检测液A瓶、检测液B瓶、1.5ml离心管及40mL的样品杯；
检测液A瓶内装浓度为0.5mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，溶剂为蒸馏水，溶液的pH值为5.0；
检测液B瓶内装浓度为0.8g/L的邻苯二酚紫，溶剂为蒸馏水。
利用该试剂盒进行检测的具体步骤如下：
步骤01）取粮食（干燥小麦）样品剪碎，称取1g于样品杯中，加入10mL蒸馏水，浸泡5-10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液。
步骤02）设置对照组和实验组，其中实验组：取0.5mL待测液于1.5mL离心管中，依次加入8滴（约0.4mL）检测液A、4滴（约0.2mL）检测液B，摇匀，静置2分钟后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。对照组与实验组的实验方法完全相同，只是将待测液换成蒸馏水，其它的实验方式、加入各种溶液的浓度、静置时间全部与实验组相同，将实验组实验后得到的溶液颜色与对照组做对比，若实验组实验后的溶液呈现红色且明显比对照组得到的溶液颜色深，则表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若样品管与空白没有明显区别，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。实验组与对照组加入的液体对比表如下：
表2-实验组与对照组实验数据对比表
本实施例中反应原理为：反应原理为：磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；邻苯二酚紫的结构式如图1中所示，具体反应的化学反应式为：
AlP + 3H2O → PH3↑ + Al（OH）3↓；
Al（OH）3+邻苯二酚紫（C19H14O7S ）→ 紫红色络合物。
实施例3
一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，该试剂盒包括检测液A瓶、检测液B瓶、1.5ml离心管及40mL的样品杯；
检测液A瓶内装浓度为2mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，溶剂为蒸馏水，溶液的pH值为5.0；
检测液B瓶内装浓度为3g/L的邻苯二酚紫，溶剂为蒸馏水。
利用该试剂盒进行检测的具体步骤如下：
步骤01）取适量干香菇样品剪碎，称取1g于样品杯中，加入10mL蒸馏水，浸泡5-10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液。
步骤02）设置对照组和实验组，其中实验组：取0.5mL待测液于1.5mL离心管中，依次加入2滴（约0.1mL）检测液A、1滴（约0.05mL）检测液B，摇匀，静置2分钟后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。对照组与实验组的实验方法完全相同，只是将待测液换成蒸馏水，其它的实验方式、加入各种溶液的浓度、静置时间全部与实验组相同，将实验组实验后得到的溶液颜色与对照组做对比，若实验组实验后的溶液呈现红色且明显比对照组得到的溶液颜色深，则表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若样品管与空白没有明显区别，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。实验组与对照组加入的液体对比表如下：
表3-实验组与对照组实验数据对比表
本实施例中反应原理为：反应原理为：磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；邻苯二酚紫的结构式如图1中所示，具体反应的化学反应式为：
AlP + 3H2O → PH3↑ + Al（OH）3↓；
Al（OH）3+邻苯二酚紫（C19H14O7S ）→ 紫红色络合物。

Claims (5)

1.一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，其特征在于：该试剂盒包括检测液A瓶、检测液B瓶、离心管及样品杯；
检测液A瓶内装浓度为0.2~4mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液，溶剂为蒸馏水，溶液的PH值为4~6；
检测液B瓶内装浓度为0.2~5g/L的邻苯二酚紫，溶剂为蒸馏水；
检测前，先进行样品前处理：取样品剪碎，称取1重量份于样品杯中，加入到10~30份体积份数的蒸馏水中，浸泡5~10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液；
取待测液于离心管中，依次加入检测液A及检测液B，摇匀，静置后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低；反应原理为：磷化铝，经水提取后，分解为磷化氢和氢氧化铝，氢氧化铝在pH为5.0的环境下与邻苯二酚紫形成紫红色络合物，根据浓度的不同，紫红色络合物在溶液中会呈现红色、紫色或紫红色；具体反应的化学反应式为：AlP + 3H2O → PH3↑ + Al（OH）3↓。
2.根据权利要求1所述的快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，其特征在于：所述检测液A瓶和检测液B瓶均为黑色滴瓶。
3.根据权利要求1所述的快速检测食用菌、粮食中磷化铝的试剂盒，其特征在于：取0.5mL待测液于1.5mL离心管中，依次加入4滴的检测液A和2滴检测液B，摇匀，静置2分钟后观察颜色变化，其中检测液A为1mol/L的乙酸钠-乙酸缓冲液，缓冲液的PH值为5.0；检测液B为1.5g/L邻苯二酚紫。
4.一种利用权利要求1中所述试剂盒快速检测食用菌、粮食中磷化铝的检测方法，其特征在于：一种快速检测食用菌、粮食中磷化铝的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
步骤01）检测前，先进行样品前处理：取适量样品剪碎，称取适量于样品杯中，加入蒸馏水，浸泡5~10min，期间振荡数次，静置后取上清液作为待测液；
步骤02）取待测液于离心管中，依次加入检测液A及检测液B；检测液A为0.2~4mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液， PH值为4~6，检测液B为0.2~5g/L的邻苯二酚紫，溶剂为水；加入后摇匀，静置后观察颜色变化；若溶液呈现红色、紫色或紫红色，表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若溶液仍呈现浅黄色，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。
5.根据权利要求4所述的快速检测食用菌、粮食中磷化铝的检测方法，其特征在于：步骤02）为实验组，还包括一对照组，对照组实验步骤为：取与蒸馏水于离心管中，依次加入检测液A及检测液B；蒸馏水、检测液A及检测液B的加入量、浓度及反应时间均与实验组中完全相同；加入后摇匀，与实验组中得出的结果进行对比；若实验组反应后的溶液呈现红色且明显比空白颜色深，则表明样品中含有磷化铝，且颜色越深，含量越高；若实验组与对照组得到的溶液没有明显区别，则说明样品中不含磷化铝或磷化铝含量很低。
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