CN108819399A - 量子点膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种量子点膜的制备方法，包括：步骤一，将对苯二甲酸和乙二醇酯化，得到第一中间体；步骤二，将所述第一中间体缩聚，得到第二中间体；步骤三，将所述第二中间体缩聚形成聚对苯二甲酸乙二醇酯；步骤四，使用所述聚对苯二甲酸乙二醇酯制备量子点膜的发光层，在所述发光层的两侧形成保护层，由此制备量子点膜；其中，在所述第一中间体和/或所述第二中间体中加入量子点。本申请中量子点膜的制备工艺简单，制备得到的量子点膜发光均匀、且量子点能保持高发光效率。

Description

量子点膜及其制备方法
技术领域
本申请属于量子点技术领域，尤其涉及一种量子点膜及其制备方法。
背景技术
为了提高显示器的色域，量子点技术逐渐被应用到显示领域。目前，量子点材料一般被封装在聚合物基质中，制备成量子点膜而应用于显示器。
量子点膜通常为含有量子点层和位于量子点层两侧的保护膜层的层叠结构。然而，在制备这种量子点膜时，通常需要首先将量子点分散在紫外胶液中，通过紫外光固化来制备量子点膜的发光层，导致制备工艺复杂。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种量子点膜的制备方法，包括：
步骤一，将对苯二甲酸和乙二醇酯化，得到第一中间体；
步骤二，将第一中间体缩聚，得到第二中间体；
步骤三，将第二中间体缩聚形成聚对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤四，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯制备量子点膜的发光层，在发光层的两侧形成保护层，由此制备量子点膜；
其中，在第一中间体和/或第二中间体中加入量子点。
本申请中，通过在合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程中加入量子点，使得量子点在聚对苯二甲酸乙二醇酯中均匀分散。分散有量子点的聚对苯二甲酸乙二醇酯可以直接用于制备量子点膜的发光层，这样，可以简化量子点膜的制备工艺。
在一个实施例中，在步骤一中，酯化反应的温度为250～260℃，第一中间体中的聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚合度为1～4。
在一个实施例中，在步骤二中，缩聚反应的温度为275～280℃，第二中间体中的聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚合度为4～200。
在一个实施例中，在步骤一中，以物质的量计，对苯二甲酸的含量为38％～50％，乙二醇的含量为50％～62％。
在一个实施例中，第一中间体的酸值小于等于15mgKOH/g。发明人发现，当第一中间体的酸值大于15mgKOH/g时，加入量子点后，量子点会被破坏，在制备得到量子点膜后，量子点的发光效率显著下降。
在一个实施例中，第一中间体中水的含量小于等于100ppm。发明人发现，当第一中间体中水的大于100ppm时，加入量子点后，量子点会被破坏，在制备得到量子点膜后，量子点的发光效率显著下降。
在一个实施例中，第一中间体中量子点与第一中间体的质量比2％～10％。发明人发现，当量子点与第一中间体的质量比小于2％时，制备得到的量子点膜的发光强度较低，在与量子点膜结合的常用的蓝光LED灯结合时，无法达到背光亮度。当量子点与第一中间体的质量比大于10％时，所制备得到的量子点膜发光均匀性差，量子点分散不均匀。
在一个实施例中，第二中间体的酸值小于等于10mgKOH/g，第二中间体中水的含量小于等于150ppm。发明人发现，当第二中间体中水的大于150ppm时，加入量子点后，量子点会被破坏，在制备得到量子点膜后，量子点的发光效率显著下降。
在一个实施例中，在第二中间体中量子点与第二中间体的质量比为0.5％至5％。发明人发现，当量子点与第一中间体的质量比小于0.5％时，制备得到的量子点膜的发光强度较低，在与常用的量子点电视的背光蓝光LED灯结合时，无法达到所需要的背光亮度。当量子点与第一中间体的质量比大于5％时，所制备得到的量子点膜中量子点分散不均匀，发光均匀性差。
在本申请中，可以通过抽真空，降低第一中间体以及第二中间体中的水的含量。对于本领域技术人员来说，可以理解的是，采用不同方法和不同仪器测定第一中间体或者第二中中间体中水含量可能不一样，本申请中所采用的测定水含量的仪器为AQV-300容量法卡尔费休水分测定仪。
对于本领域技术人员来说，可以理解的是，采用不同方法和不同仪器测定第一中间体或者第二中间体的酸值可能不一样，本申请中酸值可以根据JISK0070-1992中规定的电位差滴定法测定。
在一个实施例中，量子点的表面配体为硫醇。发明人发现，当以硫醇为量子点的表面配体时，量子点在第一中间体或者/和第二中间体中分散均匀。此外，在缩聚过程中，表面配体与量子点结合的稳定性高，量子点依然能保持良好地分散性。
在一个实施例中，量子点被分散在非极性溶剂中，以量子点分散液的形态加入第一中间体或/和所述第二中间体中。意外发现，这样，可以使得量子点在所制备的量子点膜中分散更加的均匀，从而使得量子点膜的发光更加均匀。
在一个实施例中，非极性溶剂为石蜡、溶剂油和矿物油中的一种。
本申请的另一个方面，提供一种量子点膜，量子点膜由上述方法制备得到。发光层为含有量子点的聚对苯二甲酸乙二醇酯层，保护层为聚对苯二甲酸乙二醇酯层或聚碳酸酯层；发光层和保护层为共挤膜结构。
有益效果：本申请通过在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程中加入量子点，可以有效增加量子点在聚对苯二甲酸乙二醇酯中的分散性，而分散有量子点的聚对苯二甲酸乙二醇酯直接用于制备量子点膜的发光层时，极大的简化了量子点膜的制备工艺。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
实施例1
实施例1提供一种量子点膜的制备方法，包括：
255℃下，以钛酸四丁酯为催化剂，将1摩尔的对苯二甲酸和1.4摩尔的乙二醇进行酯化反应4小时并抽真空，由此得到第一中间体。第一中间体的酸值为12mgKOH/g、水含量为83ppm。
在第一中间体中加入量子点分散液。量子点分散液中溶剂为石蜡，量子点为绿光CdZnSeS量子点，量子点的表面配体为辛硫醇。量子点与第一中间体的质量比为6％。
278℃下，将第一中间体缩聚2小时，得到第二中间体。然后，继续缩聚2小时得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。
通过三层共挤吹膜机制备量子点膜的发光层以及位于发光层两侧的保护层，由此得到量子点膜，保护层为聚对苯二甲酸乙二醇酯层。
实施例1中所制备的量子点膜发光均匀，对量子点膜的发光亮度进行测试，所采用的蓝光背光源的亮度为500cd/m2，量子点膜的亮度为2678cd/m2。
实施例2至实施例5
实施例2至实施例5中所提供的量子点膜的制备方法均与实施例1大体相同，均在第一中间体中加入量子点，所不同之处见表一所示。
表一：
由表一可知，与实施例1相比，当第一中间体的酸值为23mgKOH/g(实施例5)、第一中间体中水含量为152ppm(实施例2)，量子点与第一中间体的质量比为1.5％(实施例3)时，所制备得到的量子点膜的发光亮度均会明显下降超过50％。而当量子点与第一中间体的质量比为17％(实施例4)时，量子点膜发光不均匀。
实施例6
提供了一种量子点膜的制备方法，包括：
255℃下，以钛酸四丁酯为催化剂，将1摩尔的对苯二甲酸和1.4摩尔的乙二醇进行酯化反应4小时，由此得到第一中间体。
278℃下，将第一中间体缩聚，并抽真空得到第二中间体。第二中间体的酸值为8mgKOH/g、水含量为103ppm。
在第二中间体中加入量子点分散液。量子点分散液中溶剂为石蜡，量子点为绿光CdZnSeS量子点，量子点的表面配体为辛硫醇。量子点与第二中间体的质量比为4％。
然后，继续缩聚含有量子点的第二中间体，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。
通过三层共挤吹膜机制备量子点膜的发光层以及位于发光层两侧的保护层，由此得到量子点膜，保护层为聚对苯二甲酸乙二醇酯层。
实施例6中所制备的量子点膜发光均匀，对量子点膜的发光亮度进行测试，所采用的蓝光背光源的亮度为500cd/m2，量子点膜的亮度为2332cd/m2。
实施例7至实施例10
实施例7至实施例10中所提供的量子点膜的制备方法均与实施例6大体相同，均在第二中间体中加入量子点，所不同之处见表二所示。
表二：
由表二可知，与实施例6相比，当第二中间体的酸值为15mgKOH/g(实施例10)、第二中间体中水含量为207ppm(实施例7)，量子点与第二中间体的质量比为0.2％(实施例8)时，所制备得到的量子点膜的发光亮度均会明显下降超过50％。而当量子点与第一中间体的质量比为10％(实施例9)时，量子点膜发光不均匀
由上述实施例可知，本申请通过在制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程中加入量子点。且控制第一中间体和/或第二中间体的酸值、水含量，从而所制备得到的量子点膜发光均匀、且量子点依然能保持高发光效率。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种量子点膜的制备方法，包括：
步骤一，将对苯二甲酸和乙二醇酯化，得到第一中间体；
步骤二，将所述第一中间体缩聚，得到第二中间体；
步骤三，将所述第二中间体缩聚形成聚对苯二甲酸乙二醇酯；
步骤四，使用所述聚对苯二甲酸乙二醇酯制备量子点膜的发光层，在所述发光层的两侧形成保护层，由此制备量子点膜；
其中，在所述第一中间体和/或所述第二中间体中加入量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，以物质的量计，所述对苯二甲酸的含量为38％～50％，所述乙二醇的含量为50％～62％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一中间体的酸值小于等于15mgKOH/g；所述第一中间体中水的含量小于等于100ppm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述第一中间体中量子点与所述第一中间体的质量比为2％～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二中间体的酸值小于等于10mgKOH/g；所述第二中间体中水的含量小于等于150ppm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述第二中间体中量子点与所述第二中间体的质量比为0.5％至5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述量子点的表面配体为硫醇。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述量子点被分散在非极性溶剂中，以量子点分散液的形态加入所述第一中间体或/和所述第二中间体中。
9.根据权利要求8中所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为石蜡、溶剂油和矿物油中的一种。
10.一种量子点膜，其根据权利要求1到9中任一项所述的方法制备而成，发光层为含有量子点的聚对苯二甲酸乙二醇酯层，保护层为聚对苯二甲酸乙二醇酯层或聚碳酸酯层；所述发光层和所述保护层为共挤膜结构。
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