CN108802075A - 一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法 - Google Patents

一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉末渗锌层各相含量的定量分析方法。通过粉末烧结法制备渗层中的各单相，并对各单相进行Rietveld法结构精修获得定量分析所需的理想晶体结构模型。通过导入理想晶体结构模型，对渗锌层衍射谱进行Rietveld法定量分析可确定渗层相的百分含量。采用理想晶体结构模型可提高定量分析结果的准确性。Rietveld法全谱拟合渗锌层衍射谱可克服因粉末渗锌层具有多个相，其衍射谱具有复杂衍射峰以及衍射峰重叠严重的缺点，提高XRD方法测量含量的精度。

Description

一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法
技术领域
本发明属于物相分析技术领域，尤其涉及一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法。
背景技术
传统定量分析的方法为峰高法(K值法)，但是峰高法只适用于一些简单样品物相定量分析，受影响因素比较多，如受线形的影响极大，同一个物相的同一个峰，当其线形不同(如采用不同狭缝、晶粒度大小不同等)时它与积分强度失去一一对应性；另外，峰高受峰重叠的干扰很严重，对于只能使用衍射峰的总积分强度进行计算的峰高法来说，严重损失了峰型信息的数据。而粉末渗锌渗层具有三个相，其中一些相具有复杂的晶体结构，并且峰重叠的问题比较严重，因此采用峰高法定量分析获得的结果误差很大。现有技术中一般采用分层电解或溶解的方式来测量渗层中各层的厚度，进而实现渗层的定量分析，不仅难于控制，而且误差很大。专利201310618760.4公开了一种钢中奥氏体含量的测量方法，根据Rietveld精修方法的测量误差较小的优点，利用Rietveld精修方法获得较为准确的奥氏体含量。但是该专利为钢中奥氏体含量的测定，钢中各物相晶体结构并不复杂，而渗锌层中一些相具有复杂的晶体结构，并且峰重叠的问题比较严重，如何提高测量的准确性成为Rietveld法应用于粉末渗锌渗层中各物相的含量分析的关键问题。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的之一在于提供一种可以提高测量结果准确性的粉末渗锌层各相含量的测量方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法，包括如下步骤：
步骤1、将渗锌后的试样进行清洗后，利用X射线衍射仪进行X射线衍射获得渗锌试样的XRD图谱和XRD数据；
步骤2、利用XRD数据分析软件对步骤1获得的XRD图谱和数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13；
步骤3、将特定比例的Fe粉和Zn粉混合均匀后用压制成小块放入石英管抽真空密封，在加热炉中加热至410℃-430℃保温18-22天，制备得到Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相；
步骤4、将步骤3获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相试样碾成粉末，利用X射线衍射仪对Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相粉末进行衍射获得Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD图谱和XRD数据；
步骤5、利用Rietveld法对获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据进行结构精修，获得精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件；
步骤6、将渗锌试样的XRD数据及精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13的CIF文件导入到GSAS软件，利用Rietveld法对渗锌层中各相含量进行测定。
进一步的，步骤5的具体步骤如下：
步骤5.1：从相关文献和晶体结构数据库导出对应的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件，并将导出的单相CIF文件作为单相拟合是的参考数据；
步骤5.2：利用XY2GSAS软件将Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据转化为.gsa格式；
步骤5.3：对硅标样进行X射线衍射获得XRD数据，并通过CMPR软件分析获得X射线衍射仪的初始峰型数据；
步骤5.4：打开GSAS软件，在“Powder”菜单中点击“Instedit”程序新建仪器参数文件，将第三步获得的初始峰型参数输入并保存为.INS格式文件；
步骤5.5：将第一步获得的单相CIF文件、第二步获得的.gsa格式文件及第四步获得的仪器参数.INS格式文件导入GSAS软件中；
步骤5.6：点击GSAS软件Powder选项卡选择背底方程，运行后获得初始计算强度，接着进行背底标识；
步骤5.7：在Phase选项卡中，勾选单相的精修标识进行晶胞参数的精修；在Profile选项卡中依次对峰型参数勾选精修标识进行精修；在Phase选项卡中，对单相的原子进行原子位置和温度因子的精修；在Powder选项卡中，勾选背底精修标识，进行背底的精修；
步骤5.8：精修结束后，点击Istview程序可以显示计算强度与实验强度的拟合误差；点击Import/Export菜单，在下拉选项中点击CIFexport中的gsas2cif导出精修后的单相CIF文件。
进一步的，步骤6的具体步骤如下：
步骤6.1、利用XY2GSAS软件将步骤1中获得的XRD数据转化为.gsa格式；
步骤6.2、打开GSAS软件，导入步骤5.8中导出的精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件，并导入步骤6.1中的.gsa文件及第四步中导出的仪器参数.INS格式文件；
步骤6.3、在Scaling选项卡中，取消scale精修标识，勾选phasefractions中各相的精修标识；在Phase选项卡中对各相的晶胞参数进行精修；在Profile选项卡中进行背底标识，并勾选精修标识后进行精修；
步骤6.4、点击Istview程序弹出窗口界面，显示拟合误差以及各相的重量百分数。
进一步的，第五步中导入单相CIF文件时，温度因子的初始值为0.01。
进一步的，对Fe11Zn40进行单相精修过程之前设置原子约束，在Constraints选项卡中对Fe11Zn40存在原子占位的Fe4和Zn1、Fe5和Zn2进行原子约束。
进一步的，步骤1中，X射线衍射仪对试样的扫描方式为连续扫描模式，扫描步长小于等于0.02°，扫描速度小于等于12°/min，扫描范围的2θ设置为0～90°。
进一步的，步骤4中，X射线衍射仪对试样的扫描方式为连续扫描模式，扫描步长等于0.01°，扫描速度小于等于5°/min，扫描范围的2θ设置为10～140°。
进一步的，步骤3中Fe粉和Zn粉的纯度大于等于99.99％。
进一步的，步骤3中按照成分为Fe22Zn78、Fe6.5Zn93.5、Fe11Zn89来制备Fe11Zn40、FeZn13和FeZn10相。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在进行粉末渗锌层各相含量定量分析之前，根据渗层的XRD图谱进行物相定性分析，确定渗锌层所含相，再通过粉末烧结法成功制备相应的单相进行结构精修，以获得正确的晶体结构模型，从峰强以及峰线型确定定量分析结果，有效的减小了峰重叠严重影响，而正确的晶体结构模型也提供了合适的初始峰型，进而提高了渗锌层各相含量定量分析的结果准确性。
(2)本发明首次将Rietveld精修方法应用于粉末渗锌层各相含量的测量，因粉末渗锌层特殊的层状结构，使得本申请精修的步骤不同于常规精修步骤：先定标因子→背底拟合→晶胞参数→原子坐标→占位分数→各向同性温度因子→峰型参数→背底修正。本专利精修包括单相精修和渗层各相含量定量分析精修两部分，单相精修步骤先设置原子占位约束，接着定标因子、背底拟合、晶胞参数、峰型参数、原子坐标、原子温度因子、原子占位修正、背底修正；渗层各相含量定量分析精修步骤为背底拟合、晶胞参数、背底修正，提高了测量结果准确性，使得精修误差小于等于10％。
附图说明
图1为本发明利用X射线衍射仪获得的FeZn13单相XRD图谱；
图2为本发明利用X射线衍射仪获得的Fe11Zn40单相XRD图谱；
图3为本发明利用X射线衍射仪获得的FeZn10单相XRD图谱；
图4为本发明对FeZn13单相的精修拟合图谱；
图5为本发明对FeZn13单相的精修误差；
图6为本发明对Fe11Zn40单相的精修拟合图谱；
图7为本发明对Fe11Zn40单相的精修误差；
图8为本发明对FeZn10单相的精修拟合图谱；
图9为本发明对FeZn10单相的精修误差；
图10为本发明利用X射线衍射仪获得的渗锌层XRD图谱；
图11为本发明对1#试样的精修拟合图谱；
图12为本发明对1#试样的精修误差；
图13为本发明对1#试样精修后的渗锌层各相含量；
图14为本发明对1#试样渗锌层的SEM图；
图15为本发明对2#试样的精修拟合图谱；
图16为本发明对2#试样的精修误差；
图17为本发明对2#试样精修后的渗锌层各相含量；
图18为本发明对2#试样渗锌层的SEM图；
图19为本发明对3#试样的精修拟合图谱；
图20为本发明对3#试样的精修误差；
图21为本发明对3#试样精修后的渗锌层各相含量；
图22为本发明对3#试样渗锌层的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种粉末渗锌层各相含量的测量方法，其操作步骤如下：
步骤1：将待测的粉末渗锌试样进行酒精清洗后，利用X射线衍射仪对其进行X射线衍射，获得XRD图谱和XRD数据；因为渗层各相衍射峰的位置集中在0～90°，为了获得高质量的XRD数据，在进行X射线衍射的时候，将X射线衍射仪的扫描方式设置为连续扫描方式，扫描步长为0.02°，扫描速度为12°/min，扫描的2θ范围设置为0～90°。
步骤2：利用X射线衍射数据分析软件对步骤1获得XRD数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13。
步骤3：根据步骤2确定的相，进行单相制备；采用纯度为99.99％的Fe粉和Zn粉按照成分为Fe22Zn78、Fe6.5Zn93.5、Fe11Zn89来制备Fe11Zn40、FeZn13和FeZn10相。将称好的粉末混合均匀后用模具压制成小块放入石英管抽真空密封。在管式炉中加热至420℃保温20天。
步骤4：将步骤3获得的FeZn13单相试样碾成粉末，利用X射线衍射仪对单相粉末进行衍射获得XRD图谱和XRD数据，并利用XY2GSAS软件将XRD原始数据转化为.gsa格式。为了获得高角度的XRD数据，使后续温度因子精修的结果更准确，在进行X射线衍射的时候，将X射线衍射仪的扫描方式设置为连续扫描方式，扫描步长为0.01°，扫描速度为5°/min，扫描的2θ范围设置为10～140°。
步骤5：从相关文献和晶体结构数据库下载FeZn13单相CIF文件，作为rietveld精修方法拟合时的初始晶体结构模型。
步骤6：对硅标样进行X射线衍射获得XRD数据，并通过CMPR软件分析获得X射线衍射仪的初始峰型数据；打开GSAS软件，在“Powder”菜单中点击“Instedit”程序新建仪器参数文件，将获得的初始峰型参数输入并保存为.INS格式文件；由于使用的X射线衍射仪为常规密封管X射线衍射仪，没有配备单色器，因此计算的“POLA”和“IPOLA”分别设置为0.5和0，衍射仪使用Cu靶。
步骤7：打开GSAS软件，导入步骤4、步骤5、步骤6的XRD文件、FeZn13单相CIF文件、仪器参数文件；点击Powder选项卡选择背底方程，选择的背底拟合方程为Shifted-Chebyschev，运行powpref和genles程序后获得初始计算强度，接着点击EditBackground进行背底标识，在背底上以一定间隔分布标识点，terms选择20，拟合后保存。
步骤8：在Phase选项卡中，勾选晶胞参数精修标识，运行后获得精修的晶胞参数，点击liveplot可以显示实验值与计算值，可以看出精修晶胞参数以后计算值与实验值更接近，拟合程度更高。
步骤9：在Profile选项卡中，依次对峰型参数进行精修，依次精修的参数为GW、Shft、GV、LX、GU、stec、asym，可以发现对峰型参数进行精修后，拟合图谱的峰宽以及峰强与实际图谱的误差更小。
步骤10：为了进一步使拟合图谱与实验谱一致，在Phase选项卡中对FeZn13的原子进行精修，首先对原子位置X进行精修，接着对温度因子U进行精修，精修完原子后，拟合图谱的峰强与实验谱基本一致。
步骤11：最后在Powder选项卡中勾选背底精修标识，对背底进行精修。
步骤12：点击Import/Export菜单，在下拉选项中选择CIFExport中的gsas2cif导出精修后的FeZn13单相CIF文件。
步骤13：重复步骤3至步骤12，对Fe11Zn40、FeZn10单相进行精修并导出CIF文件；因为Fe11Zn40的Fe4和Zn1、Fe5和Zn2原子具有占位关系，因此在对参数精修之前，应设置原子约束；在Constraints选项卡中，分别对Fe4和Zn1、Fe5和Zn2原子添加原子约束，之后进行后续精修；在步骤10原子精修的过程中，首先进行原子位置的精修，接着是温度因子的精修，最后进行占位原子的精修，其中对占位原子进行精修之前应取消原子位置和温度因子的精修标识。
步骤14：重新打开GSAS新建一个文件，导入单相精修后导出的Fe11Zn40、FeZn13和FeZn10相CIF文件，并导入步骤1测得的渗层XRD数据以及步骤6获得的仪器参数文件。
步骤15：在Powder选项卡中选择背底拟合方程，背底拟合方程选择Shifted-Chebyschev，阻尼Damping设置为3。
步骤16：在Scaling选项卡中，取消scale精修标识，勾选Phasefractions各相精修标识，阻尼Damping设置为3，运行后获得初始计算强度。
步骤17：在Phase选项卡中对单相进行晶胞参数的精修，Fe11Zn40和FeZn13相精修的阻尼Damping设置为5，FeZn10相精修的阻尼Damping设置为8，运行后拟合图谱与实验谱基本一致。
步骤18：在Powder选项卡中，点击EditBackground对背底进行标识，terms选择20，拟合后保存退出；勾选背底精修标识，运行后是拟合图谱与实验谱的误差进一步的减小，点击Istview程序弹出窗口界面，上面显示拟合误差以及渗层各相的重量百分数。
在上述步骤中，单相精修采用的粉末为Fe22Zn78、Fe6.5Zn93.5、Fe11Zn89混合制备，而具有渗锌层的试样是纯铁在375℃以及405℃下渗锌不同时间获得的。对单相制备后的粉末进行X射线衍射，获得XRD图谱，测得的XRD图谱如图1、图2和图3所示；对粉末渗锌后的试样进行超声波清洗，对其渗层进行X射线衍射，获得XRD图谱，测得的XRD图谱如图7所示。
使用GSAS软件，首先对单相粉末试样进行Rietveld精修，进行一系列的精修后其精修拟合图和误差如图4和图5、图6和图7、图8和图9所示，精修误差RWP≤10％，其精修误差符合精修要求。接着对渗锌试样采用Rietveld法进行定量分析，精修后的三组试样拟合图、拟合误差、定量分析结果以及渗锌层SEM图如图9至图22所示，实验结果与计算结果误差见表1，其误差均小于10％，结果是可靠的，Γ、δ、ζ分别表示Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13相。
表1
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将渗锌后的试样进行清洗后，利用X射线衍射仪进行X射线衍射获得渗锌试样的XRD图谱和XRD数据；
步骤2、利用XRD数据分析软件对步骤1获得的XRD图谱和数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13；
步骤3、将特定比例的Fe粉和Zn粉混合均匀后用压制成小块放入石英管抽真空密封，在加热炉中加热至410℃-430℃保温18-22天，制备得到Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相；
步骤4、将步骤3获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相试样碾成粉末，利用X射线衍射仪对Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相粉末进行衍射获得Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD图谱和XRD数据；
步骤5、利用Rietveld法对获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据进行结构精修，获得精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件；
步骤6、将渗锌试样的XRD数据及精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13的CIF文件导入到GSAS软件，利用Rietveld法对渗锌层中各相含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，步骤5的具体步骤如下：
步骤5.1：从相关文献和晶体结构数据库导出对应的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件，并将导出的单相CIF文件作为单相拟合时的参考数据；
步骤5.2：利用XY2GSAS软件将Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据转化为.gsa格式；
步骤5.3：对硅标样进行X射线衍射获得XRD数据，并通过CMPR软件分析获得X射线衍射仪的初始峰型数据；
步骤5.4：打开GSAS软件，在“Powder”菜单中点击“Instedit”程序新建仪器参数文件，将第三步获得的初始峰型参数输入并保存为.INS格式文件；
步骤5.5：将第一步获得的单相CIF文件、第二步获得的.gsa格式文件及第四步获得的仪器参数.INS格式文件导入GSAS软件中；
步骤5.6：点击GSAS软件Powder选项卡选择背底方程，运行后获得初始计算强度，接着进行背底标识；
步骤5.7：在Phase选项卡中，勾选单相的精修标识进行晶胞参数的精修；在Profile选项卡中依次对峰型参数勾选精修标识进行精修；在Phase选项卡中，对单相的原子进行原子位置和温度因子的精修；在Powder选项卡中，勾选背底精修标识，进行背底的精修；
步骤5.8：精修结束后，点击Istview程序可以显示计算强度与实验强度的拟合误差；点击Import/Export菜单，在下拉选项中点击CIFexport中的gsas2cif导出精修后的单相CIF文件。
3.根据权利要求2所述的粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，步骤6的具体步骤如下：
步骤6.1、利用XY2GSAS软件将步骤1中获得的XRD数据转化为.gsa格式；
步骤6.2、打开GSAS软件，导入步骤5.8中导出的精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件，并导入步骤6.1中的.gsa文件及第四步中导出的仪器参数.INS格式文件；
步骤6.3、在Scaling选项卡中，取消scale精修标识，勾选phasefractions中各相的精修标识；在Phase选项卡中对各相的晶胞参数进行精修；在Profile选项卡中进行背底标识，并勾选精修标识后进行精修；
步骤6.4、点击Istview程序弹出窗口界面，显示拟合误差以及各相的重量百分数。
4.根据权利要求2中所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：第五步中导入单相CIF文件时，温度因子的初始值为0.01。
5.根据权利要求2中所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：对Fe11Zn40进行单相精修过程之前设置原子约束，在Constraints选项卡中对Fe11Zn40存在原子占位的Fe4和Zn1、Fe5和Zn2进行原子约束。
6.根据权利要求1-5任一项所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：步骤1中，X射线衍射仪对试样的扫描方式为连续扫描模式，扫描步长小于等于0.02°，扫描速度小于等于12°/min，扫描范围的2θ设置为0～90°。
7.根据权利要求1-5任一项所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：步骤4中，X射线衍射仪对试样的扫描方式为连续扫描模式，扫描步长等于0.01°，扫描速度小于等于5°/min，扫描范围的2θ设置为10～140°。
8.根据权利要求1-5任一项所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：步骤3中Fe粉和Zn粉的纯度大于等于99.99％。
9.根据权利要求1-5任一项所述的粉末渗锌层各相含量的测量方法，其特征在于：步骤3中按照成分为Fe22Zn78、Fe6.5Zn93.5、Fe11Zn89来制备Fe11Zn40、FeZn13和FeZn10相。
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