CN108797105A - 一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法及整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法及整理方法，其包括，在100～120mL水中加入5～8mL甲基三甲氧基硅烷、0.01～0.10g SDBS，加热，搅拌反应；加入1～6mL NH3·H2O，搅拌反应；加入1～7g KH‑560，搅拌反应；加入1～7g辛基三乙氧基硅烷，搅拌反应；加入1～2g粘合剂，搅拌反应，得到所述整理剂。本发明能够赋予织物优良的超疏水、抗皱、防紫外和耐磨擦性能，大幅度扩大织物的应用范围。本发明制备的复合改性纳米SiO2处理织物后具有优异的超疏水性能。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶整理的织物经过抗皱性能测试，生物相容性和生物可降解性，符合当前社会绿色发展的理念。

Description

一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法及整理方法
技术领域
本发明属于整理剂技术领域，具体涉及一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法及整理方法。
背景技术
溶胶-凝胶法是指将有机硅在酸性或碱性条件下，经水解反应形成溶胶，然后经缩合反应形成凝胶，并在基材表面固着形成纳米颗粒的方法。溶胶-凝胶法易操作、制备工艺简易以及合成的温度低，能够快速地大面积成膜。众多科研学者通过溶胶-凝胶法制备出纳米颗粒，并将其涂覆或浸渍在织物表面，从而赋予织物独特的性能。
纳米SiO2是极其重要的化工新材料之一，其粒径小、比表面积大、表面吸附力强、化学纯度高和分散性好，广泛应用于各行各业，可以作为添加剂、催化剂载体、医药、纺织、造纸、建筑、涂料、石油化工等领域。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其包括，
在100～120mL水中加入5～8mL甲基三甲氧基硅烷、0.01～0.10g SDBS，加热，搅拌反应；
加入1～6mL NH3·H2O，搅拌反应；
加入1～7g KH-560，搅拌反应；
加入1～7g辛基三乙氧基硅烷，搅拌反应；
加入1～2g粘合剂，搅拌反应，得到所述整理剂。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述在100～120mL水中加入5～8mL甲基三甲氧基硅烷、0.01～0.10g SDBS，加热，搅拌反应，其加热温度为30～50℃，所述搅拌反应，搅拌转速为400～600rpm，反应时间为60～90min。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述水用量为120mL、所述甲基三甲氧基硅烷用量为6mL、所述SDBS用量为0.04g。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述加入1～6mL NH3·H2O，搅拌反应，其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为2～3h。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述加入1～7g KH-560，搅拌反应，其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为1～2h。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述加入1～7g辛基三乙氧基硅烷，搅拌反应；其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为2～3h。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述加入1～2g粘合剂，搅拌反应，其中，所述粘合剂为聚乙烯醇，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为0.2～0.5h。
作为所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法的一种优选方案：所述NH3·H2O含量为5mL，所述KH-560含量为2g，所述辛基三乙氧基硅烷含量为7g，所述粘合剂含量为1g。
为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供所述赋予织物多功能的整理剂的整理方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述赋予织物多功能的整理剂的整理方法，其包括，将织物浸渍于所述整理剂中10min，85℃烘干，120℃焙烘5min。
作为本发明所述赋予织物多功能的整理剂的整理方法的一种优选方案：所述织物包括棉布。
本发明的有益效果：本发明能够赋予织物优良的超疏水、抗皱、防紫外和耐磨擦性能，大幅度扩大织物的应用范围。本发明制备的复合改性纳米SiO2处理织物后其接触角高达158°，具有优异的超疏水性能。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶整理的织物经过抗皱性能测试，测得经5次循环洗涤干燥后，褶裥外观标准为5级，使得织物具有优异的柔软性能。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶具有生物相容性和生物可降解性，符合当前社会绿色发展的理念。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶均一稳定，粒径小，能够长久使用而不变质，间接的节约企业生产成本。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶流程短、生产成本低廉且易获得，能够使企业效益最大化，适合工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、6mL甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、0.04gSDBS，30℃水浴加热，以460rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以615rpm转速继续搅拌2h；
3.加入2g KH-560，继续搅拌1.5h；
4.加入7g辛基三乙氧基硅烷，继续搅拌3h；
5.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
6.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备复合改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤6制备的复合改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为158°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为5级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为23％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为5级。
实施例2：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、6mL MTMS、0.04g SDBS，30℃水浴加热，以465rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以625rpm转速继续搅拌2h；
3.加入3g KH-560，继续搅拌1.5h；
4.加入7g辛基三乙氧基硅烷，继续搅拌3h；
5.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
6.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备复合改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤6制备的复合改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为156°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为5级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为24％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为5级。
实施例3：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、6mL MTMS、0.04g SDBS，30℃水浴加热，以470rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以630rpm转速继续搅拌2h；
3.加入4g KH-560，继续搅拌1.5h；
4.加入7g辛基三乙氧基硅烷，继续搅拌3h；
5.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
6.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备复合改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤6制备的复合改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为157°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为5级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为23％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为5级。
实施例4：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、7mL MTMS、0.04g SDBS，30℃水浴加热，以430rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以645rpm转速继续搅拌2h；
3.加入5g KH-560，继续搅拌1.5h；
4.加入7g辛基三乙氧基硅烷，继续搅拌3h；
5.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
6.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备复合改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤6制备的复合改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为156°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为5级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为21％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为5级。
实施例5～8采用实施例1同样的方法，其成分配比及实验结果见表1。
表1
备注：1.表1中制备复合改性纳米SiO2所用溶剂为100mL去离子水，粘合剂为1g聚乙烯醇。
表2
备注：实施例1的配方制备的复合改性SiO2水溶胶来处理(浸-轧-焙)棉织物。
表3
备注：以表1中实施例1的配方制备的复合改性SiO2水溶胶来处理(浸-轧-焙)棉织物。
对照例1：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、6mL MTMS、0.04g SDBS，30℃水浴加热，以430rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以605rpm转速继续搅拌2h；
3.加入7g KH-560，继续搅拌1.5h；
4.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
5.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤5制备的改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为150°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为4级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为52％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为3级。对照例2：
1.取一洁净烧杯，加入120mL去离子水、6mL MTMS、0.04g SDBS，30℃水浴加热，以430rpm转速搅拌80min；
2.加入5mL NH3·H2O，并以645rpm转速继续搅拌2h；
3.加入7g辛基三乙氧基硅烷，继续搅拌3h；
4.加入1g聚乙烯醇，继续搅拌0.5h；
5.停止搅拌，观察到溶液表面有极少量的油性物质，说明成功制备改性纳米SiO2水溶胶。
测试方法及结果：
1.取四块洁净的纯棉布浸渍在由步骤5制备的复合改性纳米SiO2水溶胶中10min，取出，置于烘箱内85℃烘干，120℃焙烘5min。
2.采用DSA100水滴形状测试仪测定棉布水接触角为151°；
3.按照纺织标准GB/T18863-2002测试经过纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗皱性，测得经5次循环洗涤干燥后,褶裥外观标准为4级。
4.按照标准GB/T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定测试经过纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的抗紫外性能，测得紫外透过率为48％。
5.按照纺织标准GB/T4745-1997测试经过复合改性纳米SiO2水溶胶整理过的棉布的表面抗湿性能，测得经5次循环洗涤干燥后，表面抗湿性能为3级。
综上，本发明以氨水(NH3·H2O)为催化剂，以KH-560、辛基三乙氧基硅烷复配作为改性剂，以SDBS为乳化剂，以聚乙烯醇为粘合剂，本发明制备复合改性纳米SiO2，显著优于传统单一改性剂制备纳米SiO2。本发明能够赋予织物优良的超疏水、抗皱、防紫外和耐磨擦性能，大幅度扩大织物的应用范围。本发明制备的复合改性纳米SiO2处理织物后其接触角高达158°，具有优异的超疏水性能。
本发明中，甲基三甲氧基硅烷在表面活性剂SDBS作用下，与水能够很好的混溶，被水包裹形成微小液滴(微型反应器)缓慢水解生成硅醇和甲醇，然后在催化剂氨水的作用下水解反应大大增强，水解得到的硅醇之间会发生缩合反应以及硅醇和甲基三甲氧基硅烷之间也发生缩合反应，形成网状结构的物质。反应3～5h后加入本发明的复配改性剂，改性剂也发生水解生产硅醇，能够和甲基三甲氧基硅烷发生反应(二者羟基之间发生缩合形成更大的网状物质和水)，本发明改性剂本身也能够和上述由甲基三甲氧基硅烷发生水解生产的硅醇反应形成网状物质和水，随着反应的进行，这种网状物质逐渐变大，加入两种改性剂能够形成理想的网状结构物质以便整理棉织物(网状结构物质所具有的的羟基和织物表面的羟基发生缩合反应形成共价键，网状物质的疏水部分在粘合剂的作用下被固定在织物表面)，能够赋予织物在功能上具有优异的性能耐久性(这种耐久性是指织物被整理后经过多次水洗或者磨蹭等物理机械处理后，其相应功能仍可以得到保持)。加入粘合剂目的是将整理液很好的粘附在织物表面，保证织物经受外力作用功能不发生改变，实质也是增加织物在功能上的耐久性。相对于单一改性剂来说，本发明的KH-560、辛基三乙氧基硅烷复配改性剂之间协同改性，使得织物的性能更为优异、更为耐久。
本发明改性剂选择辛基三乙氧基硅烷和KH-560，是由于二者能够协同改性由甲基三甲氧基硅烷水解得到的硅醇，而且辛基三乙氧基硅烷在SDBS的作用下很容易在水中发生水解生产硅醇和水，是优良的改性剂，KH-560具有环氧基团，具有很强的疏水性能，在催化剂和SDBS的作用下也易发生水解生产硅醇和水。辛基三乙氧基硅烷和KH-560虽然在改性由甲基三甲氧基硅烷水解得到的硅醇时具有竞争的特点，但在宏观上对于形成的网状结构物质而言表现出协同作用，它们均是改性由甲基三甲氧基硅烷水解得到的硅醇，赋予最终形成的网状结构具有很强的疏水性能。
值得一提的是，经研究发现，如果将KH-560替换换为KH-570，最终得到的改性SiO2水溶胶疏水性能不及本发明，由于KH-570没有环氧基，改性后疏水性能不及具有KH-560改性得到的疏水性；本发明采用MTMS作为硅源，由于MTMS含有一个疏水性的甲基，它不会发生水解而是永久保留在MTMS之中，同时它能够增加改性SiO2彼此之间的空间位阻，进而保证改性SiO2溶胶具有优良的稳定性。如果将MTMS替换为TEOS，相对于MTMS作为硅源而言，缺少了空间位阻，最终得到的改性SiO2溶胶的稳定性较差。本发明乳化剂选择SDBS，属于阴离子表面活性剂，其对改性SiO2溶胶有降粘作用，符合临界胶束浓度规律，因此SDBS胶束可以提高改性SiO2溶胶稳定性。本发明粘合剂选择聚乙烯醇，是由于它被制成细小颗粒状分散在改性SiO2水溶胶中，整理织物后留在织物表面，织物在烘干加热时聚乙烯醇发生熔融而固化在织物表面，使得改性SiO2牢牢粘附在织物表面，赋予其经受外力作用的能力，保持织物在功能上的耐久性。
本发明采用MTMS作为硅源，在水中水解缓慢，加入乳化剂SDBS，能够降低其与水之间的表面张力，有助于水解，加入催化剂氨水使得MTMS水解反应大大提高得到硅醇，加入改性剂辛基三乙氧基硅烷和KH-560协同对由MTMS水解得到的硅醇进行改性，以便得到目标产物改性SiO2水溶胶，加入粘合剂目的是使得SiO2水溶胶牢固的粘附在织物表面，赋予织物在功能上的耐久性。
本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶整理的织物经过抗皱性能测试，测得经5次循环洗涤干燥后，褶裥外观标准为5级，使得织物具有优异的柔软性能。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶具有生物相容性和生物可降解性，符合当前社会绿色发展的理念。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶均一稳定，粒径小，能够长久使用而不变质，间接的节约企业生产成本。本发明制备的复合改性纳米SiO2水溶胶流程短、生产成本低廉且易获得，能够使企业效益最大化，适合工业化生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：包括，
在100～120mL水中加入5～8mL甲基三甲氧基硅烷、0.01～0.10g SDBS，加热，搅拌反应；
加入1～6mL NH3·H2O，搅拌反应；
加入1～7g KH-560，搅拌反应；
加入1～7g辛基三乙氧基硅烷，搅拌反应；
加入1～2g粘合剂，搅拌反应，得到所述整理剂。
2.如权利要求1所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述在100～120mL水中加入5～8mL甲基三甲氧基硅烷、0.01～0.10g SDBS，加热，搅拌反应，其加热温度为30～50℃，所述搅拌反应，搅拌转速为400～600rpm，反应时间为60～90min。
3.如权利要求2所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述水用量为120mL、所述甲基三甲氧基硅烷用量为6mL、所述SDBS用量为0.04g。
4.如权利要求1～3任一所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述加入1～6mL NH3·H2O，搅拌反应，其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为2～3h。
5.如权利要求1～3任一所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述加入1～7g KH-560，搅拌反应，其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为1～2h。
6.如权利要求1～3任一所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述加入1～7g辛基三乙氧基硅烷，搅拌反应；其中，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为2～3h。
7.如权利要求1～3任一所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述加入1～2g粘合剂，搅拌反应，其中，所述粘合剂为聚乙烯醇，搅拌转速为600～800rpm，反应时间为0.2～0.5h。
8.如权利要求1～3任一所述的赋予织物多功能的整理剂的制备方法，其特征在于：所述NH3·H2O含量为5mL，所述KH-560含量为2g，所述辛基三乙氧基硅烷含量为7g，所述粘合剂含量为1g。
9.权利要求1～8任一所述的赋予织物多功能的整理剂的整理方法，其特征在于：包括，将织物浸渍于所述整理剂中10min，85℃烘干，120℃焙烘5min。
10.如权利要求9所述的赋予织物多功能的整理剂的整理方法，其特征在于：所述织物包括棉布。
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