CN108796644A - 一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维 - Google Patents

一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，包括：分子量为1500‑2500的多元尼龙预聚体50‑75%，二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇35‑50%，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇的分子量为200‑3000，乙氧基月桂酷胺1‑5%，离子型表面活性剂1‑3%，含Li基的金属盐，0.3‑0.5%，水3‑5%。本发明的材料为聚酯、聚醚、酰胺嵌段聚合物，可直接熔融直纺为导电纤维，同时也可以作为抗静电母粒添加到尼龙或PET中共纺来制备抗静电导电纤维。其特点是具有永久抗静电能力且无需额外添加抗静电协效剂。

Description

一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维。
背景技术
目前抗静电导电纤维大部分以尼龙或PET为原料，外加抗静电剂改性后再进行纺丝获得。
申请号为CN03141992.5的专利公开了一种抗静电丙纶，由复合抗静电剂和聚丙烯构成，其组分和重量百分比含量为：复合抗静电剂0.2～0.8％，聚丙烯99.2～99.8％。复合抗静电剂由抗静电剂A、抗静电剂B及抗静电剂C组成。
申请号为CN201610418708.8的专利公开了一种阻燃防静电聚酯纤维，包括：聚酯纤维主体、和添加在所述聚酯纤维主体中的阻燃剂和抗静电剂，按质量百分比计算，所述聚酯纤维主体的含量为85％-90％、所述阻燃剂的含量为9％-12％、所述抗静电剂的含量为1％-3％，所述阻燃防静电聚酯纤维是采用上述配方的阻燃剂和抗静电剂添加到聚酯纤维主体中，然后经熔融纺丝法制得的。
申请号为201210148719.0的专利公开了一种永久抗静电尼龙弹性体材料及其制备方法，以重量份数计，包括尼龙弹性体50-90份，永久抗静电剂10-30份，加工助剂0.3-2份。其制备方法是将各组分按配比加入高速混合机混合均匀，然后将混合物喂入双螺杆挤出机中，经过混炼、挤出、拉条、冷却、切粒即得。该发明所制备的阻燃永久抗静电尼龙弹性体材料具优异的冲击性能，表面电阻107-1010W。
上述方法制得的材料虽然具有抗静电效果，但是其制造工艺复杂，不易控制；并且由于抗静电剂与纤维基体相容性的问题，抗静电效果也不太理想。在专利201210148719.0中，其说明书末尾记载了：在表面电阻要求109W以上时，直接添加永久抗静电剂即能实现尼龙弹性体的功能化；在表面电阻要求109W以下时，直接加入永久抗静电剂会造成挤出不稳定，体系中加入抗静电协效剂可有效解决该问题。由此可知，当要求表面电阻较低时，其无法直接加入抗静电剂，必须要同时加入抗静电协效剂以解决加工问题。因此有必要开发出一种具有永久抗静电效果且无需添加抗静电协效剂的导电纤维。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，本发明中的聚酯/聚醚、酰胺嵌段聚合物可以作为抗静电母粒添加到尼龙或PET中共纺来制备抗静电导电纤维。其特点是具有永久抗静电能力且无需额外添加抗静电协效剂。
本发明的具体技术方案为：一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，按质量百分数包括：
尼龙切片或聚酯切片70-75％，
尼龙弹性体25-30％。
其中，所述尼龙弹性体按质量百分数包括：
分子量为1500-2500的多元尼龙预聚体50-75％，
二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇35-50％，所述聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量为200-3000，
乙氧基月桂酷胺1-5％，
离子型表面活性剂1-3％，
双草酸硼酸锂0.3-0.5％，
水3-5％。
本发明采用特殊聚合工艺制备的具有亲水特性的聚酯或聚醚和酰胺嵌段的尼龙弹性体，当该材料与其它不具有抗静电性能的PET、尼龙等共混纺丝时，能够形成特殊的芯壳结构，亲水导电材料在纤维的表面呈微细的筋状分布，构成导电性表层并以此为通路，泄露电荷。该材料的表面电阻为107Ω/sq，体积电阻107Ω·cm。
在配方中，二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇作为具有亲水导电特定的材料。
乙氧基月桂酷胺是一种具有反应活性的表面活性剂，聚合后活性基团定向排列，形成稳定连续的静电电荷释放通道。
双草酸硼酸锂的作用是络合有金属Li，使其具有反应活性，能同弹性体链上基团反应，得以在尼龙弹性体内均匀分散，辅助释放静电。双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在40-80℃下反应，经蒸发、结晶后得。
作为优选，所述尼龙切片的相对粘度为2.6-3.0，所述聚酯切片的特性粘度为0.8-1.0。
作为优选，尼龙弹性体的制备方法为：按配比将物料加入聚合釜中，在200-320℃、0.5-2MPa下反应15-25h制备出该材料。
作为优选，所述离子型表面活性剂为HLB值14-16的磺酸盐。
作为优选，所述磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠或十把烷基苯磺酸钠。
作为优选，聚酯抗静电导电纤维的制备方法为：按配比将聚酯切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为190-200℃，215-225℃、240-250℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品。
作为优选，尼龙抗静电导电纤维的制备方法为：按配比将尼龙切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为210-220℃，240-250℃、260-270℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品。
作为优选，所述多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
十二内酰胺、己内酰胺、尼龙66盐、尼龙610盐和尼龙1010盐中的两种或两种以上，15-35％，一种或几种C12及以下的二元酸5-15％，
一种或几种C12及以下的二元胺5-15％，
抗氧剂0.0-0.5％，
水30-60％，
催化剂0.01-0.05％。
作为优选，所述多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa，反应5-7h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
作为优选，所述二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇按质量百分数分别包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75％，
C12及以下的二元酸5-20％，
催化剂0.1-0.8％，
水15-25％。
作为优选，所述二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，在780-820mmHg下真空反应4-8h，制得目标物。
作为优选，所述催化剂为对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种。
本发明先将分子量在200-3000之间的聚醚多元醇或聚酯多元醇和特定二元酸在特定条件下反应制备出具有反应活性羧酸封端的活性嵌段，再将此活性嵌段与多元尼龙预聚体在反应釜中和特定的催化剂进行聚合反应。
作为优选，所述二元酸选自己二酸、辛二酸、奎二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种。
作为优选，所述二元胺选自丁二胺、己二胺、辛二胺、奎二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明将尼龙弹性体(聚酯/聚醚、酰胺嵌段聚合物)作为抗静电母粒添加到尼龙或PET中共纺来制备抗静电导电纤维。其特点是具有永久抗静电能力且无需额外添加抗静电协效剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种尼龙弹性体，按质量百分数包括：
分子量为1500-2500的多元尼龙预聚体50-75％，
二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇35-50％，所述聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量为200-3000，
乙氧基月桂酷胺1-5％，
离子型表面活性剂(HLB值14-16的磺酸盐)1-3％，
双草酸硼酸锂0.3-0.5％，
水3-5％。
可选地，双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在40-80℃下反应，经蒸发、结晶后得。
可选地，所述多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
十二内酰胺、己内酰胺、尼龙66盐、尼龙610盐和尼龙1010盐中的两种或两种以上，15-35％，
一种或几种C12及以下的二元酸5-15％，
一种或几种C12及以下的二元胺5-15％，
抗氧剂0.0-0.5％，
水30-60％，
催化剂0.01-0.05％。
可选地，所述二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇按质量百分数分别包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75％，
C12及以下的二元酸5-20％，
催化剂0.1-0.8％，
水15-25％。
可选地，所述催化剂为对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种。
可选地，所述二元酸选自己二酸、辛二酸、奎二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种。
可选地，所述二元胺选自丁二胺、己二胺、辛二胺、奎二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种。
尼龙弹性体的制备方法为：按配比将物料加入聚合釜中，在200-320℃、0.5-2MPa下反应15-25h制备出该材料。
可选地，所述多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa，反应5-7h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
可选地，所述二元酸封端的聚酯多元醇和二元酸封端的聚醚多元醇的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，在780-820mmHg下真空反应4-8h，制得目标物。
一种聚酯抗静电导电纤维，包括特性粘度为0.8-1.0的聚酯切片70-75％，尼龙弹性体25-30％。
其制备方法为：按配比将聚酯切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为190-200℃，215-225℃、240-250℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品。
一种尼龙抗静电导电纤维，包括相对粘度为2.6-3.0的尼龙切片70-75％，尼龙弹性体25-30％。
其制备方法为：按配比将尼龙切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为210-220℃，240-250℃、260-270℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品。
实施例1
尼龙弹性体的制备：
分子量为1500-2500的尼龙6/66预聚体100g，
二元酸封端的聚醚多元醇85g，
乙氧基月桂酷胺2g，
十二烷基苯磺酸钠2.6g，
双草酸硼酸锂0.5g，
去离子水15g。
将上述物料加入到反应釜中，在270度，搅拌速度50rpm下反应20小时，制得电缆护套专用料。
其中，双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在60℃下反应，经蒸发、结晶后得。
所述多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
尼龙66盐10％、尼龙610盐20％，
十二二酸15％，
十二二胺15％，
抗氧剂0.2％，
正磷酸酯0.02％，
水余量。
所述多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至140℃保温4h，再升温至280℃，过程中控制搅拌速度在150rpm，维持釜内压力2MPa，反应6h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
二元酸封端的聚醚多元醇的制备：
分子量在200-3000的聚醚多元醇120g，
己二酸30g，
对甲苯磺酸0.2g，
水35g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg反应4小时。
尼龙导电纤维的制备：将上述制备的尼龙弹性体2.5公斤与相对粘度2.8的尼龙6切片7.5公斤在高速混料机中混合均匀，在真空105度下烘干4小时，加入挤出机，控制挤出温度(195度、220度、245度)通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制备出导电纤维丝。
实施例2
尼龙弹性体的制备：
分子量为1500-2500的尼龙6/66预聚体100g，
二元酸封端的聚酯多元醇85g，
乙氧基月桂酷胺2g，
十八烷基苯磺酸钠2.6g，
双草酸硼酸锂0.5g，
去离子水15g。
其中，双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在40℃下反应，经蒸发、结晶后得。
多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
尼龙66盐10％、尼龙610盐25％，
对甲基苯甲酸20％，
对苯二胺20％，
抗氧剂0.5％，
正磷酸酯0.05％，
水余量。
多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100℃保温5h，再升温至200℃，过程中控制搅拌速度在250rpm，维持釜内压力2.5MPa，反应5h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
二元酸封端的聚酯多元醇的制备：
分子量在200-3000的聚酯多元醇120g，
奎二酸50g，
对甲苯磺酸0.2g，
水32g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg下反应4小时。
聚酯导电纤维的制备：将上述制备的尼龙弹性体3公斤与特性粘度0.9的PET切片7公斤在高速混料机中混合均匀，在真空105度下烘干4小时，加入挤出机，控制挤出温度(215度、245度、265度)通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制备出导电纤维丝。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
尼龙弹性体的制备：
分子量为1500-2500的尼龙6/66预聚体110g，
二元酸封端的聚醚多元醇80g，
乙氧基月桂酷胺2g，
十八烷基苯磺酸钠2.6g，
双草酸硼酸锂0.5g，
去离子水15g。
其中，双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在80℃下反应，经蒸发、结晶后得。
所述多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
尼龙66盐20％、尼龙610盐10％，
己二酸5％、辛二酸5％，
己二胺5％、辛二胺5％，
抗氧剂0.1％，
正磷酸酯0.02％，
水余量。
所述多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至180℃保温3h，再升温至350℃，过程中控制搅拌速度在50rpm，维持釜内压力1MPa，反应5h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
二元酸封端的聚醚多元醇的制备：
原料准备：
分子量在200-3000的聚醚多元醇120g，
己二酸20g，
葵二酸15g，
对甲苯磺酸0.2g，
水50g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg下反应4小时。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
尼龙弹性体的配方为：
分子量为1500-2500的尼龙6/66预聚体100g，
二元酸封端的聚醚多元醇85g，
乙氧基月桂酷胺2g，
十二烷基苯磺酸钠2.6g，
双草酸硼酸锂0.5g，
改性纳米海泡石粉1g，
去离子水15g。
其中，所述改性纳米海泡石粉的制备方法为：将纳米海泡石粉、十八烷基三甲基溴化铵按质量比1∶0.5添加到水中搅拌均匀，在60℃下研磨2h，然后经过离心、过滤、洗涤、干燥后制得。
海泡石作为无机材料，能够有效提高纤维的强度和耐磨性。此外，海泡石具有丰富的纳米孔隙，具有良好的吸湿性，能够提高纤维的抗静电性能。但是海泡石的结构为紧密堆叠的片层状结构，因此海泡石的分散性较差，添加到溶剂中时容易团聚。本发明用十八烷基三甲基溴化铵对海泡石进行改性，十八烷基三甲基溴化铵能够与海泡石进行离子交换，穿插进入海泡石的层间，将相邻的片层撑开，增大片层之间的距离，提高海泡石的分散性。在后续的聚合过程中，各预聚体和单体能够进入海泡石层间形成有机无机三维互穿网络，在剧烈反应下不仅进一步加大海泡石的片层间距，而且还能将单层的海泡石固定于网络结构的网格中进一步提高海泡石分散性。
将上述实施例中1-2所得产品的测试结果如下：
实施例1 实施例2
颜色 白色 白色
断裂强度cn/dtex 3.0 2.7
断裂伸长率％ 55 53
表面电阻107Ω/sq 108 108
由上述测试结果可知，采用本发明的专用料制得的导电纤维，产品性能优良，革除了通过共混再纺丝的繁复过程，制造过程环境友好，生产成本低。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于按质量百分数包括：
尼龙切片或聚酯切片70-75%，
尼龙弹性体25-30%；
其中，所述尼龙弹性体按质量百分数包括：
分子量为1500-2500的多元尼龙预聚体50-75%，
二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇35-50%，所述聚酯多元醇或聚醚多元醇的分子量为200-3000，
乙氧基月桂酷胺1-5%，
离子型表面活性剂1-3%，
双草酸硼酸锂0.3-0.5%，
水3-5%。
2.如权利要求1所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于：所述尼龙切片的相对粘度为2.6-3.0，所述聚酯切片的特性粘度为0.8-1.0；所述离子型表面活性剂为HLB值14-16的磺酸盐；所述双草酸硼酸锂的制备方法为：以水为介质，将氢氧化锂与草酸、硼酸混合，在40-80℃下反应，经蒸发、结晶后得。
3.如权利要求1所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于制备方法为：
a、聚酯抗静电导电纤维：按配比将聚酯切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为190-200℃，215-225℃、240-250℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品；
b、尼龙抗静电导电纤维：按配比将尼龙切片尼龙弹性体在混料机中混合均匀，在100-110℃的真空条件下烘3-5h，然后加入至挤出机中，控制挤出三段温度分别为210-220℃，240-250℃、260-270℃，然后通过喷丝板挤出，空冷，牵伸定型，包装，制得成品。
4.如权利要求1所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于：所述多元尼龙预聚体按质量百分数包括以下原料：
十二内酰胺、己内酰胺、尼龙66盐、尼龙610盐和尼龙1010盐中的两种或两种以上，15-35%，
一种或几种C12及以下的二元酸5-15%，
一种或几种C12及以下的二元胺5-15%，
抗氧剂0.0-0.5%，
水30-60%，
催化剂0.01-0.05%。
5.如权利要求1所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于：所述二元酸封端的聚酯多元醇或二元酸封端的聚醚多元醇按质量百分数分别包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75%，
C12及以下的二元酸5-20%，
催化剂0.1-0.8%，
水15-25%。
6.如权利要求4或5所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求1或4或5所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于，所述二元酸选自己二酸、辛二酸、奎二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种。
8.如权利要求4所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于，所述二元胺选自丁二胺、己二胺、辛二胺、奎二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于：尼龙弹性体的制备方法为：按配比将物料加入聚合釜中，在200-320℃、0.5-2MPa下反应15-25h制备出该材料。
10.如权利要求4所述的一种基于尼龙弹性体的抗静电导电纤维，其特征在于，所述多元尼龙预聚体的制备方法为：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa，反应5-7h后，泄压，制得多元尼龙预聚体。
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Pledgor: ZHEJIANG SUHZ TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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