CN108795129B - 一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，将苯并三氮唑@氧化锌微胶囊超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，于75～80℃搅拌5～8h，最后涂敷于金属表面，干燥后得到聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。本发明采用直接封装法制备苯并三氮唑@氧化锌微胶囊，然后将其与聚丙烯酸酯共混，制备聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。与纯聚丙烯酸酯涂层相比，采用本发明所制备的复合涂层防腐性能较好，电化学阻抗值可以提高二个数量级。无闪蚀出现，耐水性提高了49.74％，附着力由1级提升至0级，抗张强度提高了55.43％。

Description

一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的 制备方法
技术领域
本发明属防腐涂层技术领域，特别涉及一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法。
背景技术
腐蚀是造成工业事故和自然资源消耗以及经济损失的最主要原因。因此，防止金属及钢材腐蚀具有重要意义。聚丙烯酸酯乳液是一类重要的成膜材料，具有优异的粘结性能、耐候性能、成膜性能、保光保色性能和力学性能等，被广泛用做墙体、皮革、织物、木材等的表面涂层。但是由于聚丙烯酸酯涂膜致密性差，水和氧气透过率高，因此不利于对金属基材的屏蔽，制约了聚丙烯酸酯乳液在金属基材防腐方面的应用。
为了提高聚丙烯酸酯的防腐性能，国内外研究者主要采用以下两种方法对聚丙烯酸酯进行改性：(1)采用环氧树脂、醇酸树脂等对聚丙烯酸酯进行改性。(2)采用无机纳米粒子改性聚丙烯酸酯乳液。然而，上述两种方法改性得到的聚丙烯酸酯防腐性能依然有限，且难以达到长效持久防腐的效果。聚丙烯酸酯具有优良的成膜性能、耐化学品性、延伸性及粘结性，但由于聚丙烯酸酯涂膜致密性差，水和氧气透过率高，因此不利于对金属基材的屏蔽，制约了聚丙烯酸酯在金属基材防腐方面的应用。氧化锌具有良好的防腐性能，且形貌丰富，结构可调。中空结构的氧化锌不但具备氧化锌的性能，且内部含有空腔结构可达到对客体分子的封装，并能实现客体分子的缓慢释放，因此利用氧化锌做壁材形成微胶囊已成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，采用该方法制备的复合涂层不仅具有良好的防腐性能，且可实现长效防腐。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯并三氮唑的氯仿溶液与十二烷基硫酸钠加入到盛有去离子水的反应容器中，于50～55℃恒温搅拌2～2.5h，形成稳定的水包油乳状液，再滴加醋酸锌水溶液，滴毕后继续搅拌3～3.5h；然后，滴加氢氧化钠水溶液，滴毕后搅拌1～1.5h；最后，置于80～85℃下中静置陈化，分离得到白色沉淀，洗涤，干燥，得到苯并三氮唑@氧化锌微胶囊；
(2)将苯并三氮唑@氧化锌微胶囊超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，于75～80℃搅拌5～8h，最后涂敷于金属表面，干燥后得到聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中所述苯并三氮唑、氯仿、十二烷基硫酸钠与去离子水的质量比为(0.6～1.5)：(5.0～5.2)：(0.25～0.5)：(30.0～30.5)。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中苯并三氮唑与醋酸锌水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(16.8～21)；所述醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为(1.8～5.5)：(15.0～15.5)。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中苯并三氮唑与氢氧化钠水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(15.66～17.5)；所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为(0.66～2.00)：(15.0～15.5)。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中所述滴加的时间均为1.0～1.5h。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中所述静置陈化的时间为5～8h。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中所获纳米氧化锌包覆苯并三氮唑微胶囊为棒状结构，直径为30～100nm，长度为200～800nm。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中所述苯并三氮唑@氧化锌微胶囊、去离子水与聚丙烯酸酯乳液的比为(0.09～0.27)g：(15～20)mL：(20～30)g，其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为25～35％。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中所述超声功率为300W，超声的时间为10～20min。
本发明进一步的改进在于，步骤(2)中所述搅拌的速度是300～450rpm。
本发明相对于现有技术，具有的有益效果如下：
(1)利用直接封装法制备苯并三氮唑@氧化锌微胶囊工艺简单，重复性强，且苯并三氮唑的封装效率高，可达到80％以上。
(2)利用氧化锌封装缓蚀剂苯并三氮唑形成苯并三氮唑@氧化锌微胶囊，一方面可发挥氧化锌与苯并三氮唑的防腐性能，提升聚丙烯酸酯涂层的防腐效果，另一方面可实现苯并三氮唑在涂层中的缓慢释放，利于涂层的长效防腐，从而最终实现主动防腐与被动防腐相结合的效果。同时氧化锌的引入还可提高聚丙烯酸酯涂层的耐水性及附着力等。与纯聚丙烯酸酯涂层相比，按照本发明所制备的聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的防腐性能较好，电化学阻抗值可以提高二个数量级，无闪蚀出现，耐水性提升了49.74％，附着力由1级提升至0级，抗张强度提高了55.43％。
附图说明
图1为苯并三氮唑@氧化锌微胶囊的SEM照片。
图2为苯并三氮唑@氧化锌微胶囊的TEM照片。
图3为裸钢、纯聚丙烯酸酯与聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合涂层的奈奎斯特谱图。
图4为图3中a1处的放大图。
图5为裸钢、纯聚丙烯酸酯与聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合涂层的波特谱图。
图6为裸铁、纯聚丙烯酸酯与聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌复合乳液喷涂在马口铁表面后浸泡在3％NaCl溶液中10h的奈奎斯特谱图。
图7为图6中c1处的放大图。
图8为裸铁、纯聚丙烯酸酯与聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌复合乳液喷涂在马口铁表面后浸泡在3％NaCl溶液中10h的波特谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法做进一步说明。
本发明包括以下步骤：
(1)将苯并三氮唑溶于氯仿中形成油相，然后将其与十二烷基硫酸钠依次加入盛有去离子水的三口烧瓶中，于50～55℃恒温搅拌2～2.5h，形成稳定的水包油乳状液。再将醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3～3.5h。然后，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，搅拌1～1.5h。最后，将混合液置于80～85℃的恒温水浴锅中静置陈化，下层白色沉淀用去离子水洗涤，于70～75℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。
(2)将苯并三氮唑@氧化锌微胶囊在300W下超声10～20min分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，于75～80℃搅拌5～8h，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。
其中：
步骤(1)中所述苯并三氮唑、氯仿、十二烷基硫酸钠、去离子水形成的乳状液中各组分的质量比为0.6～1.5：5.0～5.2：0.25～0.5：30.0～30.5。
步骤(1)中所述苯并三氮唑与醋酸锌水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(16.8～21)；醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1.8～5.5：15.0～15.5。
步骤(1)中所述苯并三氮唑与氢氧化钠水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(15.66～17.5)；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为0.66～2.00：15.0～15.5。
步骤(1)中所述缓慢滴加的时间都为1.0～1.5h。
步骤(1)中所述静置陈化的时间为5～8h。
步骤(1)中所获纳米氧化锌包覆苯并三氮唑微胶囊为棒状结构，直径在30～100nm之间，长度在200～800nm之间。
步骤(2)中所述苯并三氮唑@氧化锌微胶囊用量为0.09～0.27g，去离子水用量为15～20mL，聚丙烯酸酯乳液固含量在25～35％之间，用量为20～30g。
步骤(2)中所述超声分散时间为10～20min。
步骤(2)中所述搅拌速度是300～450rpm。
实施例1
将0.6g苯并三氮唑溶于5.2g氯仿中形成油相，然后将油相与0.25g十二烷基硫酸钠依次加入盛有30.0g去离子水的三口烧瓶中，于55℃恒温搅拌2h，形成稳定的水包油乳状液。再将16.8g醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3h。然后，缓慢滴加15.66g氢氧化钠水溶液，搅拌1h。最后，将混合液置于85℃的恒温水浴锅中静置陈化5h，下层白色沉淀用去离子水洗涤，于75℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。其中，醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1.8：15；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为0.66：15。
将0.09g苯并三氮唑@氧化锌微胶囊300W下超声20min分散在15mL去离子水中，然后加入至30g聚丙烯酸酯乳液中，300rpm下、于75℃搅拌5h，得到乳液，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为25％。
实施例2
将1.5g苯并三氮唑溶于5.0g氯仿中形成油相，然后将其与0.5g十二烷基硫酸钠依次加入盛有30.5g去离子水的三口烧瓶中，于55℃恒温搅拌2.5h，形成稳定的水包油乳状液。再将21.0g醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3.5h。然后，缓慢滴加17.5g氢氧化钠水溶液，搅拌1.5h。最后，将混合液置于85℃的恒温水浴锅中静置陈化5h，下层白色沉淀用去离子水洗涤，于75℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。其中，醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1：20；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为2：15.5。
将0.27g苯并三氮唑@氧化锌微胶囊300W下超声10min分散在15mL去离子水中，然后加入至30g聚丙烯酸酯乳液中，450rpm下、于75℃搅拌8h，得到乳液，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为35％。
实施例3
将1.2g苯并三氮唑溶于5.1g氯仿中形成油相，然后将其与0.3g十二烷基硫酸钠依次加入盛有30.2g去离子水的三口烧瓶中，于53℃恒温搅拌2.3h，形成稳定的水包油乳状液。再将18.8g醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3.1h。然后，缓慢滴加16.5g氢氧化钠水溶液，搅拌1.3h。最后，将混合液置于83℃的恒温水浴锅中静置陈化6h，下层白色沉淀用去离子水洗涤，于73℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。其中，醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1：17.8；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为1.5：15。
将0.2g苯并三氮唑@氧化锌微胶囊300W下超声15min分散在16mL去离子水中，然后加入至28g聚丙烯酸酯乳液中，400rpm下、于76℃搅拌6h，得到乳液，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为30％。
实施例4
将1.0g苯并三氮唑溶于5.0g氯仿中形成油相，然后将其与0.5g十二烷基硫酸钠依次加入盛有30.1g去离子水的三口烧瓶中，于54℃恒温搅拌2h，形成稳定的水包油乳状液。再将20.3g醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3.5h。然后，缓慢滴加16.9g氢氧化钠水溶液，搅拌1h。最后，将混合液置于84℃的恒温水浴锅中静置陈化7h，下层白色沉淀用去离子水洗涤，350rpm下、于74℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。其中，醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1.3：20；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为0.6：16.3；
将0.15g苯并三氮唑@氧化锌微胶囊300W下超声20min分散在20mL去离子水中，然后加入至30g聚丙烯酸酯乳液中，于75℃搅拌7h，得到乳液，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为27％。
实施例5
将1.5g苯并三氮唑溶于5.1g氯仿中形成油相，然后将其与0.3g十二烷基硫酸钠依次加入盛有30.3g去离子水的三口烧瓶中，于50℃恒温搅拌2.3h，形成稳定的水包油乳状液。再将17.4g醋酸锌水溶液缓慢滴加到上述乳状液中，继续搅拌3.3h。然后，缓慢滴加16.4g氢氧化钠水溶液，搅拌1.1h。最后，将混合液置于80℃的恒温水浴锅中静置陈化8h，下层白色沉淀用去离子水洗涤，于70℃烘箱中干燥，即得苯并三氮唑@氧化锌微胶囊。其中，醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为1.4：16；氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为0.74：15.66。
将0.25g苯并三氮唑@氧化锌微胶囊300W下超声10min分散在17mL去离子水中，然后加入至20g聚丙烯酸酯乳液中，300rpm下、于80℃搅拌6h，得到乳液，最后将上述乳液涂敷于金属表面，干燥后即得聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为30％。
图1为苯并三氮唑@氧化锌微胶囊的SEM照片，图2为苯并三氮唑@氧化锌微胶囊的TEM照片。从图1和图2，可以看出苯并三氮唑@氧化锌微胶囊呈棒状结构，直径在30～100nm之间，长度在200～800nm之间。表1为聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的基本性能。图3、图4、图5、图6、图7和图8分别为裸铁、纯聚丙烯酸酯与聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌复合乳液喷涂在马口铁表面后浸泡在质量分数3％NaCl的水溶液中0h和10h的奈奎斯特谱图和波特谱图。从图3、图4、图5、图6、图7和图8可以看出，聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌复合乳液喷涂后的马口铁的阻抗半圆弧和低频区的阻抗值最大，防腐性能最好。与纯聚丙烯酸酯涂层相比，按照本发明所制备的复合涂层的电化学阻抗值可以提高二个数量级，无闪蚀出现，耐水性提升了49.74％，附着力由1级提升至0级，抗张强度提高了55.43％。
表1聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合涂层的各项性能
Figure BDA0001707344980000081
Figure BDA0001707344980000091
本发明采用直接封装法制备苯并三氮唑@氧化锌微胶囊，然后将其与聚丙烯酸酯共混，制备聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。与纯聚丙烯酸酯涂层相比，采用本发明所制备的复合涂层防腐性能较好，电化学阻抗值可以提高二个数量级。无闪蚀出现，耐水性提高了49.74％，附着力由1级提升至0级，抗张强度提高了55.43％。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯并三氮唑的氯仿溶液与十二烷基硫酸钠加入到盛有去离子水的反应容器中，于50～55℃恒温搅拌2～2.5h，形成稳定的水包油乳状液，再滴加醋酸锌水溶液，滴毕后继续搅拌3～3.5h；然后，滴加氢氧化钠水溶液，滴毕后搅拌1～1.5h；最后，置于80～85℃下中静置陈化，分离得到白色沉淀，洗涤，干燥，得到苯并三氮唑@氧化锌微胶囊；其中，所述苯并三氮唑、氯仿、十二烷基硫酸钠与去离子水的质量比为(0.6～1.5)：(5.0～5.2)：(0.25～0.5)：(30.0～30.5)；
苯并三氮唑与醋酸锌水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(16.8～21)；所述醋酸锌水溶液中醋酸锌与去离子水的质量比为(1.8～5.5)：(15.0～15.5)；
(2)将苯并三氮唑@氧化锌微胶囊超声分散在去离子水中，然后加入至聚丙烯酸酯乳液中，于75～80℃搅拌5～8h，最后涂敷于金属表面，干燥后得到聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中苯并三氮唑与氢氧化钠水溶液的质量比为(0.6～1.5)：(15.66～17.5)；所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与去离子水的质量比为(0.66～2.00)：(15.0～15.5)。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述滴加的时间均为1.0～1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述静置陈化的时间为5～8h。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所获纳米氧化锌包覆苯并三氮唑微胶囊为棒状结构，直径为30～100nm，长度为200～800nm。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述苯并三氮唑@氧化锌微胶囊、去离子水与聚丙烯酸酯乳液的比为(0.09～0.27)g：(15～20)mL：(20～30)g，其中，聚丙烯酸酯乳液固含量为25～35％。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声功率为300W，超声的时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯/苯并三氮唑@氧化锌微胶囊复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌的速度是300～450rpm。
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