CN108794054B - 一种白酒窖池生物砖的制备方法 - Google Patents

一种白酒窖池生物砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型白酒窖池生物砖的制备方法，包括分别含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物，粘结剂，造孔剂，所述化合物，粘结剂，造孔剂混合后，用制砖机制成样砖，高温烧结取出即可，本发明的生物砖以百年老窖的成分为基础，以人工合成的方式制备成同样制备成生物砖，并以此生物砖构建窖池，以模拟百年老窖的环境，所得的生物砖可以实现任意年限酵池的定制；具有多孔结构孔径大小在250‑500μm，有利于各种微生物菌种附着，为其提供生长空间；具有20‑80％孔隙率，保证空气以及水分流通，有利于发酵过程中内外微生物运动、营养交换；使用的原材料为亲水性生物材料，所造成的窖池维修方便，方便快捷，不会影响正常生产。

Description

一种白酒窖池生物砖的制备方法
技术领域
本发明涉及白酒酿造技术领域，尤其是涉及一种白酒窖池生物砖的制备方法。
背景技术
窖池是我国白酒酿造的必备设施之一，它们见证着古老酿酒技艺的延续，也见证着现代白酒行业的不断革新，白酒酿造中采用窖池发酵工艺，是传统酿酒必须的工艺，窖池发酵步骤影响白酒品质，白酒界流传着“千年老窖万年槽，酒好全凭窖池老”正是说明窖池在酿酒工艺中的重要性，贵州茅台、四川五粮液、泸州老窖，无不是以其独特窖池发酵特点，酿造出飘香万里的美酒佳酿，闻名于世。
“老窖出好酒”是数百年来酿酒师的经验总结，但窖池的窖泥的自然老熟要经历一个相当慢长的过程，窖池的使用时间越长其价值越高，这在业界是一不争的事实。在自然情况下，窖池从一个新建的酿酒泥窖成为老窖，最少也需要50年的等待，即新窖池的初产，仅仅能酿出质量一般的三曲、二曲酒，约经十年后，才可生产部分头曲，而酿制特曲酒的窖池窖龄，必须在30年以上，最后有50年窖龄的窖池才可被称为老窖。
从现代生物技术角度看，酿酒是集多种生化反应于一体的酿酒过程，而泥窖本身又是多种微生物的载体，养护得好的泥窖是最好的反应容器，窖龄越长，产出的酒也就越好—因为老窖中的微生物在酿酒的特定环境下逐渐累积沉淀，久而久之，窖池就形成了优良菌种的繁衍地，老窖池一般都是完全适应了本地环境独有的细菌、霉菌、酵母菌、放线菌等多种有益的微生物体系，微生物的生命活动中产生香味，时间越长，微生物产生的香味物质就越多，用这样的老窖酿出的酒，必然具备浓郁诱人的香味。
但是面临我国白酒产量的不断增加，现有的窖池远远不能满足白酒生产的需要，目前对于窖池来说存在诸多需要解决的问题如：如何速断新窖池成熟期，以达到老窖池如五十年甚至半年老窖的成熟度；窖池退化问题；窖泥板结、硬化，吸水性差问题。
发明内容
针对上述背景技术所阐述的问题，本发明目的是提供一种白酒窖池生物砖的制备方法，生物砖以百年老窖的成分为基础，以人工合成的方式制备成同样制备成生物砖，并以此砖构建窖池，解决窖池成熟度的问题。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种白酒窖池生物砖的制备方法，包括分别含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物，粘结剂，造孔剂，所述化合物，粘结剂，造孔剂混合后，用制砖机制成样砖，高温烧结取出即可，其制作步骤与比例为：
Q1、将分别含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物原料按照重量比为：5—25：10—35：30—50：1—15：1—5:1—5的比例进行物理搅拌混合均匀，得到物料混合物；
Q2、将粘结剂溶于水，配置成0.05-20％溶液浓度的粘结剂溶液，溶液浓度优选为6-8％；
Q3、将物料混合物和粘结剂溶液进行混合得到物料-粘结剂混合物，粘结剂溶液的添加量范围为5-15％，优选的添加量范围为8-10％；
Q4、将造孔剂：物料-粘结剂混合物按照1.5:1—3:1比例配置，并物理搅拌混合均匀，得到制砖原料；
Q5、用制砖机将制砖原料制成样砖，并将成型的样砖放置在窑炉中，在1000-1200℃条件下烧结2—2.5小时，自然冷却降温，取出即是生物砖。
上述技术方案中，所述含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物依次为：氯化钾、磷酸二氢钾、硫酸钙、氧化镁、硝酸锌、氯化锰，化合物的颗粒粒径为20-200μm。
上述技术方案中，所述颗粒的粒径为50μm。
上述技术方案中，所述粘结剂：PVA，甘油，丙二醇，羧甲基纤维素，羟丙基纤维素，乙基纤维素，卡波姆，聚丙烯酸中的一种或多种。
上述技术方案中，所述造孔剂为PEG、PVA、碳粉、田菁粉，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，尿素，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，羧甲基纤维素(CMC)，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)，羟丙基纤维素(HPC)中的一种或多种。
上述技术方案中，所述造孔剂的颗粒大小在100-600μm，优选250-500μm粒径。
本发明的生物砖以百年老窖的成分为基础，以人工合成的方式制备成同样制备成生物砖，并以此生物砖构建窖池，以模拟百年老窖的环境，所得的生物砖具有如下特点：通过改变窖池砖原料组分，可以实现任意年限酵池的定制，从10-500年不等；具有多孔结构孔径大小在250-500μm，可根据具体需要调节孔隙率，有利于各种微生物菌种附着，为其提供生长空间；具有20-80％孔隙率，可以根据需要调节窖池砖空隙率的大小，保证空气以及水分流通，有利于发酵过程中内外微生物运动、营养交换；使用的原材料为亲水性生物材料，可以为微生物生产提供必要的营养元素，不会对生产过程造成污染，所造成的窖池维修方便，若出现破损直接原位替换窖池砖，方便快捷，不会影响正常生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为:实施例1实验组产品与普通对照组窖泥微生物培养1天，3天，7天后的OD值
图2为：实施例1的5000倍发射扫描电镜(FESEM)图。
图3为：实施例1的20000倍场发射扫描电镜(FESEM)图。
图4为：实施例1在光学显微镜下多孔结构放大50倍的结构图。
图5为：实施例1在光学显微镜下多孔结构放大100倍的结构。
图6为：实施例1在光学显微镜下多孔结构放大200倍的结构图。
图7为：实施例1接种微生物培养3天后，微生物在实施例1上生长情况的显微照片。
图8为：实施例1接种微生物培养3天后，微生物在实施例1上生长情况的显微照片。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据发明人的研究发现，对于国内现有使用的不同地域的酒窑，不同年龄段的窑龄的窑泥主要成分做了检测，发现50年到400年以上的窑泥所含的主要成分有所区别，见表1，国内不同年龄段窖龄的窖泥主要组分：
表1国内不同年龄段窖龄的窖泥主要组分：
Figure GDA0002915471220000051
Figure GDA0002915471220000061
根据上述表格，可以看出，对于窑龄的影响主要集中于钾、磷、钙等的含量组分，因此在人工合成条件下选择对应的包含其元素的原料作为主要组分合成人工窑使用的生物砖即可根据微生物实际培养需要营养物质情况，去掉对微生物生长不利的元素，如铁(Fe)和铜(Cu)两种元素，适量增加对微生物生长有力的元素含量，如硅(K,P,Zn，Mn)并对应调节相应的主要元素含量，调整后的人工组分比例如下表所示：
表2窑龄与各组分元素的比例关系
Figure GDA0002915471220000062
以此作为参考数据，对于实施例进行制作生物砖，鉴于白酒的窑龄主要是关注于50年以上的，时间太短的窑龄对于制酒企业没有太大的意义，以此实施例主要针对于50年以上的窑龄进行制作说明。
实施例1的生物砖，制作年窖龄为50年，孔径为45％，孔隙率60％，孔径250μm，抗压强度1.5MPa，液体浸润速率为：40mm3/s。
氯化钾15KG、磷酸二氢钾30KG、硫酸钙35KG、氧化镁4KG、硝酸锌1.5KG、氯化锰1.5KG，置于搅拌设备中进行物理搅拌混合，混合过程持续约20min，得到物料混合物。
取粘结剂PVA粉末，将PVA粉末90℃水浴下溶于水中，配制成质量浓度为6％的粘结剂溶液；
将混合好的物料混合物与粘结剂溶液进行搅拌混合，粘结剂溶液的添加量为物料混合物的5％，使物料混合物尽量均匀地接触粘结剂，搅拌约为15min，接着加入造孔剂尿素，尿素的添加量为物料混合物质量的2倍，继续混匀10min，混匀后的粉料成球粒状。
最后使用压片机将混合均匀后的粉料压制成特定形状的样砖坯体，规格为290*90*240mm，压力采用1.5MPa，压制好的样砖坯体在室温下放置12小时以上进行干燥。
最后将干燥后的素坯在1100摄氏度高温烧结2小时，自然冷却即可获得最终成品。
根据图1所示，将实施例1获得的生物砖作为实验组产品与普通窖泥作为对照组进行微生物培养1天，3天，7天后，二者OD值相差明显，说明实施例1的生物砖的微生物数量比较对照组的数量大，实施例1的生物砖有利于微生物发育。
根据图2至图3所示，实施例1的生物砖在5000倍和20000倍场发射扫描电镜(FESEM)图，可以看出实施例的生物砖的孔隙间距大。
根据图4至图6所示，实施例1的生物砖孔结构丰富，占比大。
根据图7至图8所示，实施例1的生物砖接种微生物培养1天和3天后，微生物发育良好。
采用实施例1的生物砖，制成50年龄的测试窑，与实际50年窖池的PLFA含量进行对比：(单位为nmol/g)
表3 50年测试窑与实际50年窖池的PLFA含量进行对比数据
Figure GDA0002915471220000081
磷脂脂肪酸(PLFA)是微生物细胞膜的重要组成成分，通过部分标记性的PLFA含量变化可以表征微生物群落结构变化。表3说明人工模拟50年窖龄的窖池与实际50年窖池相比，微生物种群及数量差距不大。
实施例2制备的生物砖，制作年窖龄为100年，孔径为35％，孔隙率40％，孔径500μm，抗压强度4.2MPa，液体浸润速率为：42mm3/s。
氯化钾20KG、磷酸二氢钾25KG、硫酸钙35.5KG、氧化镁5KG、硝酸锌2KG、氯化锰2.5KG，置于搅拌设备中进行物理搅拌混合，混合过程持续约20min，得到物料混合物。
将混合好的物料混合物与甘油溶液配置成15％的溶液，粘结剂溶液的添加量为物料混合物的10％，使物料混合物尽量均匀地接触粘结剂，搅拌约为15min，接着加入造孔剂尿素，尿素的添加量为物料混合物质量的0.9倍，继续混匀10min，混匀后的粉料成球粒状。
最后使用压片机将混合均匀后的粉料压制成特定形状的样砖坯体，规格为290*90*240mm，压力采用4.2MPa，压制好的样砖坯体在室温下放置12小时以上进行干燥。
最后将干燥后的素坯在1200摄氏度高温烧结2小时，自然冷却即可获得最终成品。
实施例3制备的生物砖，制作年窖龄为200年，孔径为65％，孔隙率73％，孔径350μm，抗压强度2.4MPa，液体浸润速率为：31mm3/s。
氯化钾10.5KG、磷酸二氢钾24.5KG、硫酸钙45KG、氧化镁12.5KG、硝酸锌3KG、氯化锰3.5KG，置于搅拌设备中进行物理搅拌混合，混合过程持续约20min，得到物料混合物。
取粘结剂PVA粉末，将丙二醇配制成质量浓度为10％的粘结剂溶液；
将混合好的物料混合物与粘结剂溶液进行搅拌混合，粘结剂溶液的添加量为物料混合物的5％，使物料混合物尽量均匀地接触粘结剂，搅拌约为15min，接着加入造孔剂尿素，尿素的添加量为物料混合物质量的2倍，继续混匀10min，混匀后的粉料成球粒状。
最后使用压片机将混合均匀后的粉料压制成特定形状的样砖坯体，规格为290*90*240mm，压力采用2.4MPa，压制好的样砖坯体在室温下放置12小时以上进行干燥。
最后将干燥后的素坯在1100摄氏度高温烧结2h，自然冷却即可获得最终成品。
实施例4制备的生物砖，制作年窖龄为500年，孔径为73％，孔隙率81％，孔径400μm，抗压强度3.2MPa，液体浸润速率为：53mm3/s。
氯化钾10KG、磷酸二氢钾20KG、硫酸钙50KG、氧化镁15KG、硝酸锌4.5KG、氯化锰5KG，置于搅拌设备中进行物理搅拌混合，混合过程持续约20min，得到物料混合物。
取粘结剂乙基纤维素粉末，将乙基纤维素粉末90℃水浴下溶于水中，配制成质量浓度为12％的粘结剂溶液；
将混合好的物料混合物与粘结剂溶液进行搅拌混合，粘结剂溶液的添加量为物料混合物的8％，使物料混合物尽量均匀地接触粘结剂，搅拌约为15min，接着加入造孔剂尿素，尿素的添加量为物料混合物质量的2.5倍，继续混匀10min，混匀后的粉料成球粒状。
最后使用压片机将混合均匀后的粉料压制成特定形状的样砖坯体，规格为290*90*240mm，压力采用3.2MPa，压制好的样砖坯体在室温下放置12小时以上进行干燥。
最后将干燥后的素坯在1100摄氏度高温烧结2h，自然冷却即可获得最终成品。
下表为实施例1—4物理参数
表4实施例物理参数
Figure GDA0002915471220000101
Figure GDA0002915471220000111
检测实施例1-4空隙，可以看出，多孔结构孔径大小在250-600μm，也可根据具体添加造孔剂的尺寸，调节孔径大小，多孔结构有利于各种微生物菌种附着，为其提供生长空间；同时作为高孔隙率多孔结构的生物砖，孔隙率为20％-90％，保证空气以及水分流通，有利于发酵过程中内外微生物运动、营养交换，也可以根据具体添加造孔剂的比例来调节窖池砖孔隙率的大小，一般孔隙率控制在60％为佳。
本发明所有原材料料为亲水性生物材料，浸润速度在20-50mm3/s之间，一般浸润速度控制在40mm3/s为佳，良好的浸润速度，可以快速的为窖池微生物提供一个湿润环境，为后期微生物的生产提供基础，并且湿润的环境有利于窖池砖中营养物质的溶出，为后续微生物生产提供必要的营养元素，所用材料安全无毒，不会对生产过程造成污染。
采用生物砖的方式，制备的酒窑，维修方便，若出现破损直接原位替换窖池砖，方便快捷，不会影响正常生产。
窖池砖呈现弱碱性，在一定程度上可以自动调节窖池的Ph值，缓解了窖池老化程度，即使窖池呈现老化状态，也可以随时替换老化部位的窖池砖后直接投入使用，不需停止生产，而不用像现在需要先停产，然后整体对窖池进行整体的铲除修整。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：包括分别含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物，粘结剂，造孔剂，所述化合物，粘结剂，造孔剂混合后，用制砖机制成样砖，高温烧结取出即可，其制作步骤与比例为：
Q1、将分别含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物原料按照重量比为：5—25：10—35：30—50：1—15：1—5:1—5的比例进行物理搅拌混合均匀，得到物料混合物；
所述含有K、P、Ca、Mg、Zn、Mn六种元素的化合物依次为：氯化钾、磷酸二氢钾、硫酸钙、氧化镁、硝酸锌、氯化锰，化合物的颗粒粒径为20-200μm；
Q2、将粘结剂溶于水，配置成0.05-20％溶液浓度的粘结剂溶液；
Q3、将物料混合物和粘结剂溶液进行混合得到物料-粘结剂混合物，粘结剂溶液的添加量范围为5-15％；
Q4、将造孔剂：物料-粘结剂混合物按照1.5:1—3:1比例配置，并物理搅拌混合均匀，得到制砖原料；
Q5、用制砖机将制砖原料制成样砖，并将成型的样砖放置在窑炉中，在1000-1200℃条件下烧结2—2.5小时，自然冷却降温，取出即是生物砖。
2.根据权利要求1所述的一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：所述颗粒的粒径为50μm。
3.根据权利要求1所述的一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：所述粘结剂：PVA，甘油，丙二醇，羧甲基纤维素，羟丙基纤维素，乙基纤维素，卡波姆，聚丙烯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为PEG、PVA、碳粉、田菁粉、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、尿素、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、羧甲基纤维素(CMC)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、羟丙基纤维素(HPC)中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：所述造孔剂的颗粒大小在100-600μm。
6.根据权利要求5所述的一种白酒窖池生物砖的制备方法，其特征在于：所述造孔剂的颗粒大小在250-500μm。
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