CN108793936A - 一种高强型矿用富水充填材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，属于矿用充填材料技术领域。本发明采用胶黏材料对充填材料进行改性，海藻酸钠具有优良的分散性、成膜性、抗菌性、无毒无味、可生物降解、生物相容性好等诸多优点，阿拉伯树胶具有多支链结构，所以其水溶液黏度较低，通过将两者复合形成包覆，填充至材料内部后，经水溶胀后有效填充材料孔隙，提高材料致密性能，同时，由于胶黏材料的有效包覆和溶胀，材料在充填材料表面形成有效的负载水膜，在改善材料致密性能的同时，有效提高材料的耐水性能，同时粘结剂改性无机胶凝材料，形成无机材料填充胶黏剂材料内部，形成有效的三维网状结合体，进一步改善复合材料的力学性能，提高材料的机械强度。

Description

一种高强型矿用富水充填材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，属于矿用充填材料技术领域。
背景技术
富水充填材料因其水固比高，流动性好，成本低而备受关注。同时，也由于其水固比过高而导致充填体稳定性差，进而影响其推广和应用。由于其硬化体内部存在大量钙矾石晶体和非结合水，受到荷载作用后，会使充填体的平衡条件发生改变，导致充填硬化体的失稳和破坏。
根据充填材料的不同，充填方法有矸石充填、水砂充填和膏体充填等，这些充填开采技术均存在充填工艺复杂、充填速度慢、充填成本高等不足。为进一步降低充填成本，扩大充填开采技术的适用范围，又先后发展了高水充填材料、超高水充填材料。富水充填材料具有早强快硬、单浆流动性好、混合浆体凝结时间快、硬化体的体积应变小等特点，在三向受压状态下有良好的不可压缩性，适用于井下低温、潮湿、封闭的采空区环境，可以在一定程度上控制地压，防止顶板断裂，减小围岩变形，降低采区地表沉陷。基于充填材料在实际工程中的功能，理想的充填材料应该是，除了应具备好的流动性，好的充填性能，低的生产成本以外，还应该具有足够的强度，足够的稳定性和耐久性，从而达到控制上覆岩层移动和地表沉降的目的。
富水充填材料因为具有较高的水固比，所以流动性好、充填工艺简单、充填过程易控制且充填成本降低。但是，由于片面追求提高富水充填材料的水固比，降低成本，而忽略了充填材料的服役性能，导致富水充填材料出现稳定性差的问题，不利于实际工程中的充填效果，进而影响其推广和应用。富水充填材料在水化机理、凝结时间、抗压强度、水化产物钙矾石和充填应用等方面，已有较多研究成果，在充填硬化体稳定性研究方面，至今只局限于在干燥的空气中以及高温环境下。高水材料结石体置于开敞环境中，其风化失水速度较快，强度降低，抗风化性能较差。
由于富水充填材料硬化体内部存在大量钙矾石晶体和非结合水，在采场中受到荷载作用后，会使充填体的平衡条件发生改变，导致富水充填材料硬化体的破坏和失稳。因此，在荷载作用下，如何保障充填体所含的大量非结合水不会渗出，保障充填体的长期稳定性至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有富水充填材料耐水性能差，力学性能差的问题，提供了一种高强型矿用富水充填材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份海藻酸钠、3～5份桃胶、6～8份阿拉伯胶和1～2份甘油置于搅拌机中搅拌混合并均质处理，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份分散颗粒、10～15份羟基磷灰石和6～8份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，混炼处理，收集混炼胶并薄通，在室温下停放10～12h后，收集得停放胶；
（3）将停放胶置于平板硫化机中，热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、10～15份硫酸镁、65～70份去离子水、10～15份改性颗粒、25～30份固含量为30％硅溶胶和3～5份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在养护7～15天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
步骤（1）所述的均质处理温度为55～60℃。
步骤（2）所述的混炼处理温度为65～70℃。
步骤（3）所述的热压成型温度为150～160℃。
步骤（4）所述的养护条件为温度15～20℃、相对湿度70～75％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明技术方案采用桃胶和阿拉伯胶等作为胶黏材料对充填材料进行改性，海藻酸钠具有优良的分散性、成膜性、抗菌性、无毒无味、可生物降解、生物相容性好等诸多优点，且成本较低，作为可食膜材料，但海藻酸钠制成的薄膜机械性能较差，质脆、弹性不够，使其在应用上受到限制，阿拉伯树胶是一种天然的植物多糖，具有多支链结构，所以其水溶液黏度较低，是典型的“高浓低黏”型胶体，通过将两者复合形成包覆，填充至材料内部后，经水溶胀后有效填充材料孔隙，提高材料致密性能，同时，由于胶黏材料的有效包覆和溶胀，材料在充填材料表面形成有效的负载水膜，在改善材料致密性能的同时，有效提高材料的耐水性能，同时粘结剂改性无机胶凝材料，形成无机材料填充胶黏剂材料内部，形成有效的三维网状结合体，进一步改善复合材料的力学性能，提高材料的机械强度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份海藻酸钠、3～5份桃胶、6～8份阿拉伯胶和1～2份甘油置于搅拌机中搅拌混合并置于55～60℃下均质处理25～30min，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份分散颗粒、10～15份羟基磷灰石和6～8份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，在65～70℃下混炼处理3～5次后，收集混炼胶并薄通3～5次，在室温下停放10～12h后，收集得停放胶并置于平板硫化机中，在150～160℃下热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、10～15份硫酸镁、65～70份去离子水、10～15份改性颗粒、25～30份固含量为30％硅溶胶和3～5份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在15～20℃、相对湿度70～75％下养护7～15天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、6份海藻酸钠、3份桃胶、6份阿拉伯胶和1份甘油置于搅拌机中搅拌混合并置于55℃下均质处理25min，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；按重量份数计，分别称量45份分散颗粒、10份羟基磷灰石和6份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，在65℃下混炼处理3次后，收集混炼胶并薄通3次，在室温下停放10h后，收集得停放胶并置于平板硫化机中，在150℃下热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份氧化镁、10份硫酸镁、65份去离子水、10份改性颗粒、25份固含量为30％硅溶胶和3份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在15℃、相对湿度70％下养护7天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份去离子水、7份海藻酸钠、4份桃胶、7份阿拉伯胶和1份甘油置于搅拌机中搅拌混合并置于57℃下均质处理27min，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；按重量份数计，分别称量47份分散颗粒、13份羟基磷灰石和7份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，在68℃下混炼处理4次后，收集混炼胶并薄通4次，在室温下停放11h后，收集得停放胶并置于平板硫化机中，在155℃下热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份氧化镁、13份硫酸镁、67份去离子水、13份改性颗粒、27份固含量为30％硅溶胶和4份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在17℃、相对湿度73％下养护11天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、8份海藻酸钠、5份桃胶、8份阿拉伯胶和2份甘油置于搅拌机中搅拌混合并置于60℃下均质处理30min，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；按重量份数计，分别称量50份分散颗粒、15份羟基磷灰石和8份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，在70℃下混炼处理5次后，收集混炼胶并薄通5次，在室温下停放12h后，收集得停放胶并置于平板硫化机中，在160℃下热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份氧化镁、15份硫酸镁、70份去离子水、15份改性颗粒、30份固含量为30％硅溶胶和5份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在20℃、相对湿度75％下养护15天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
将本发明制备的高强型矿用富水充填材料及山东某公司生产的富水充填材料进行检测，具体检测结果如下：
（1）凝结时间：
本试验凝结时间按MT/T420-1995规定进行，胶凝时间及单浆凝结时间的测定采用标准所述的方法。标准规定胶凝时间不得大于20min，单浆凝结时间不得小于24h。
（2）抗压强度：
分别将高强型矿用富水充填材料试块进行标准养护至2h、1d、7d、，采用长春市第一材料试验机厂制造的YES-300型数显液压压力试验机测试其单轴抗压强度。此强度为圆柱体抗压强度，试块尺寸为46mm×70mmF(截面直径×高)。
表1高强型矿用富水充填材料性能表征
由表1可知，本发明制备的高强型矿用富水充填材料，胶凝时间短，高抗压强度高，并且物泌水现象出现具有好的耐水性能，本发明具有很好的市场前景和应用前景。

Claims (5)

1.一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份海藻酸钠、3～5份桃胶、6～8份阿拉伯胶和1～2份甘油置于搅拌机中搅拌混合并均质处理，收集均质液并真空冷冻干燥，收集干燥物并研磨分散，得分散颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份分散颗粒、10～15份羟基磷灰石和6～8份硫酸钡置于搅拌机中，搅拌混合并收集混合料置于开炼机中，混炼处理，收集混炼胶并薄通，在室温下停放10～12h后，收集得停放胶；
（3）将停放胶置于平板硫化机中，热压成型并静置冷却至室温，真空冷冻干燥并研磨粉碎，过200目筛，得改性颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份氧化镁、10～15份硫酸镁、65～70份去离子水、10～15份改性颗粒、25～30份固含量为30％硅溶胶和3～5份柠檬酸置于搅拌机中，搅拌混合并收集得混合浆料，将混合浆料浇注至模具中，在养护7～15天，即可制备得所述高强型矿用富水充填材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的均质处理温度为55～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混炼处理温度为65～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的热压成型温度为150～160℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强型矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的养护条件为温度15～20℃、相对湿度70～75％。
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