CN107987403A - 一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法 - Google Patents

一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。本发明通过将复合改性颗粒添加至桃胶中并与橡胶材料混炼，由于桃胶材料中均匀分散纳米羟基磷灰石和复合改性颗粒，有效防止无机材料之间的团聚，改善材料的相容性能，同时本发明通过纳米羟基磷灰石中的Ca离子可同桃胶分子链上的羟基产生强的相互作用，因此羟基磷灰石可对橡胶材料起到强的结晶破坏效果，而经包覆的甘油分子中虽含有3个羟基，但由于甘油分子远比钙离子体积大，因此其破坏效果比甘油要弱，在复合改性过程中中，两者相互作用，从而进一步改善复合橡胶材料的耐老化性能。

Description

一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。
背景技术
作为密封止水材料的三元乙丙橡胶以其较强的变形适应能力、优越的耐老化性能和密封性能，被广泛应用于地铁、隧道、涵洞等地下工程的接缝防水。主要应用于汽车工业、电线电缆工业、电子电气领域、建筑与防水材料、工业橡胶制品以及民用制品等。作为一种性能优良的密封材料，目前已广泛应用于建筑物的接缝防水、地下工程如地铁、隧道、涵洞等的止水密封、室内地板及公路桥梁的伸缩接缝、天窗与塑钢门窗的密封条以及玻璃幕墙的密封防震垫等阵。随着我国土木建筑、水利工程、地下开发、装饰装修领域的快速发展，密封材料以其良好的物理机械性能、优越的止水密封特性和较好的耐久性将得到越来越广泛的应用。
虽然三元乙丙橡胶自身具有较好的耐热性、耐化学介质性、耐水性等，但是它作为一种有机聚合物材料，在使用过程中由于受到外界环境因素如光、热、氧和腐蚀介质等的综合作用而会引起物理机械性能的逐步劣化，直至最终丧失使用价值，表面上表现为龟裂、发粘、硬化、软化、粉化、变色和发霉等。例如，用于高架公路和桥梁的三元乙丙橡胶伸缩接缝材料，在使用过程中会经受热和氧的作用，发生热氧老化，导致接缝材料失效。常用作屋面防水的三元乙丙橡胶防水卷材由于长期遭受太阳光中紫外线的辐射而发生光氧老化，老化后三元乙丙橡胶的防水卷材性能劣化，在雨水、热能等自然因素作用下，会出现硬化、龟裂等病害，导致屋面渗漏，对人们的正常生活和办公带来了极大的不便。所以提高橡胶密封材料的耐老化性能尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对三元乙丙橡胶密封材料易老化丧失性能的问题，提供了一种高强型轻质耐火材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取纳米羟基磷灰石干燥，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量25～30份卵磷脂、75～80份乙醚、10～15份胆固醇和10～15份甘油置于置于烧杯中，水浴加热得混合液；
（2）按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，水浴加热并减压蒸发，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至磷酸缓冲液中，搅拌混合并研磨过筛，超声分散，制备得混合分散液；
（3）按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过筛，即可制备得改性凝胶粉末；
（4）按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于密炼，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块55～60份密炼胶、3～5份炭黑、2～3份氧化锌、1～2份硫磺和0.5～1.0份促进剂DM置于双辊开炼机中，压制成薄片后，再在室温下停放，收集停放后物料置于平板硫化机上，硫化处理，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型橡胶密封材料。
步骤（1）所述的水浴加热温度为45～50℃。
步骤（2）所述的磷酸缓冲液为pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液。
步骤（4）所述的硫化处理为在150～160℃、5～10MPa下硫化处理。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过以卵磷脂和胆固醇为原料，通过包覆甘油并负载至纳米羟基磷灰石中，经桃胶复合并添加至橡胶密封材料中，因溶剂化及偶极力等作用而插入聚合物分子之间并与聚合物分子的活性中心发生时解时结的连接点，由于有了连接点，聚合物之间原有的连接点就会减少，从而使其分子间的力减弱，并导致聚合物材料的耐老化性能大大提高并从而有效改善材料的断裂伸长率；
（2）本发明通过将复合改性颗粒添加至桃胶中并与橡胶材料混炼，由于桃胶材料中均匀分散纳米羟基磷灰石和复合改性颗粒，有效防止无机材料之间的团聚，改善材料的相容性能，同时本发明通过纳米羟基磷灰石中的Ca离子可同桃胶分子链上的羟基产生强的相互作用，因此羟基磷灰石可对橡胶材料起到强的结晶破坏效果，而经包覆的甘油分子中虽含有3个羟基，但由于甘油分子远比钙离子体积大，因此其破坏效果比甘油要弱，在复合改性过程中中，两者相互作用，从而进一步改善复合橡胶材料的耐老化性能。
具体实施方式
取纳米羟基磷灰石并置于55～70℃下干燥10～12h，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量25～30份卵磷脂、75～80份乙醚、10～15份胆固醇和10～15份甘油置于置于烧杯中，搅拌混合并置于45～50℃下水浴加热2～3h，得混合液并按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，再在于30～40℃下水浴加热并减压蒸发6～8h，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中，搅拌混合并研磨过200目筛，再在200～300W下超声分散10～15min，制备得混合分散液；按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡6～8h，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过200目筛，即可制备得改性凝胶粉末；按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于120～130℃下密炼5～10min，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块55～60份密炼胶、3～5份炭黑、2～3份氧化锌、1～2份硫磺和0.5～1.0份促进剂DM置于双辊开炼机中，在85～95℃下压制成2mm薄片后，再在室温下停放20～24h，收集停放后物料置于平板硫化机上，在150～160℃、5～10MPa下硫化处理10～15min，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型橡胶密封材料。
实例1
取纳米羟基磷灰石并置于55下干燥10h，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量25份卵磷脂、75份乙醚、10份胆固醇和10份甘油置于置于烧杯中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热2h，得混合液并按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，再在于30℃下水浴加热并减压蒸发68h，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中，搅拌混合并研磨过200目筛，再在200W下超声分散10min，制备得混合分散液；按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡6h，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过200目筛，即可制备得改性凝胶粉末；按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于120℃下密炼5min，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块55份密炼胶、3份炭黑、2份氧化锌、1份硫磺和0.5份促进剂DM置于双辊开炼机中，在85℃下压制成2mm薄片后，再在室温下停放20h，收集停放后物料置于平板硫化机上，在1500℃、5料。
实例2
取纳米羟基磷灰石并置于62℃下干燥12h，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量27份卵磷脂、77份乙醚、12份胆固醇和12份甘油置于置于烧杯中，搅拌混合并置于47℃下水浴加热2h，得混合液并按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，再在于35℃下水浴加热并减压蒸发7h，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中，搅拌混合并研磨过200目筛，再在250W下超声分散12min，制备得混合分散液；按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡7h，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过200目筛，即可制备得改性凝胶粉末；按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于125℃下密炼7min，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块57份密炼胶、3份炭黑、3份氧化锌、1份硫磺和0.7份促进剂DM置于双辊开炼机中，在87℃下压制成2mm薄片后，再在室温下停放22h，收集停放后物料置于平板硫化机上，在155℃、7MPa下硫化处理12min，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型橡胶密封材料。
实例3
取纳米羟基磷灰石并置于70℃下干燥12h，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量30份卵磷脂、80份乙醚、15份胆固醇和15份甘油置于置于烧杯中，搅拌混合并置于50℃下水浴加热3h，得混合液并按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，再在于40℃下水浴加热并减压蒸发8h，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液中，搅拌混合并研磨过200目筛，再在300W下超声分散15min，制备得混合分散液；按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡8h，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过200目筛，即可制备得改性凝胶粉末；按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于130℃下密炼10min，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块60份密炼胶、5份炭黑、3份氧化锌、2份硫磺和1.0份促进剂DM置于双辊开炼机中，在95℃下压制成2mm薄片后，再在室温下停放24h，收集停放后物料置于平板硫化机上，在160℃、10MPa下硫化处理15min，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型橡胶密封材料。
将本发明制备的橡胶密封材料进行性能测试，具体性能测试如下表表1所示：
表1 性能对照表
由上表可知，本发明制备的密封材料具有优异的耐老化性能。

Claims (4)

1.一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取纳米羟基磷灰石干燥，收集干燥颗粒并按重量份数计，分别称量25～30份卵磷脂、75～80份乙醚、10～15份胆固醇和10～15份甘油置于置于烧杯中，水浴加热得混合液；
（2）按质量比1:5，将纳米羟基磷灰石添加至混合液中，水浴加热并减压蒸发，静置冷却至室温，得干燥产物，再按质量比1:10，将干燥产物添加至磷酸缓冲液中，搅拌混合并研磨过筛，超声分散，制备得混合分散液；
（3）按质量比1:5，将桃胶添加至混合分散液中，搅拌混合并静置脱泡，收集得混合凝胶液并真空冷冻干燥，球磨并过筛，即可制备得改性凝胶粉末；
（4）按质量比1：8，将改性凝胶粉末添加至三元乙丙橡胶中，搅拌混合并置于密炼，收集密炼胶并按重量份数计，分别成块55～60份密炼胶、3～5份炭黑、2～3份氧化锌、1～2份硫磺和0.5～1.0份促进剂DM置于双辊开炼机中，压制成薄片后，再在室温下停放，收集停放后物料置于平板硫化机上，硫化处理，静置冷却至室温，即可制备得一种耐老化型橡胶密封材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴加热温度为45～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的磷酸缓冲液为pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化型橡胶密封材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硫化处理为在150～160℃、5～10MPa下硫化处理。
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