CN109180121A - 一种矿用富水充填材料的制备方法 - Google Patents

一种矿用富水充填材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种矿用富水充填材料的制备方法，属于矿用充填材料技术领域。本发明采用磷石膏和聚丙烯酰胺增强硅藻土的持水能力，水化铝酸三钙与二水磷石膏发生反应，产生具有更高强度的钙矾石，水化反应生成的水化产物将在磷石膏表面形成一层空间网络结构，随着水化反应的进行，生成的水化硅酸钙凝胶和钙矾石逐渐增多，形成的网络结构更加紧密；硅藻土表面存在大量羟基和氢键，具有较好的吸附性、表面活性和酸性；聚丙烯酰胺的酰胺基可与多种物质亲和、吸附形成氢键，能在两个粒子之间产生较强的黏结作用；本发明制备的富水充填材料具有良好的保水性能和强度，充填体所含的大量非结合水不会渗出，保障充填体的长期稳定性。

Description

一种矿用富水充填材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种矿用富水充填材料的制备方法，属于矿用充填材料技术领域。
背景技术
富水充填材料因其水固比高，流动性好，成本低而备受关注。同时，也由于其水固比过高而导致充填体稳定性差，进而影响其推广和应用。由于其硬化体内部存在大量钙矾石晶体和非结合水，受到荷载作用后，会使充填体的平衡条件发生改变，导致充填硬化体的失稳和破坏。
根据充填材料的不同，充填方法有矸石充填、水砂充填和膏体充填等，这些充填开采技术均存在充填工艺复杂、充填速度慢、充填成本高等不足。为进一步降低充填成本，扩大充填开采技术的适用范围，又先后发展了高水充填材料、超高水充填材料。富水充填材料具有早强快硬、单浆流动性好、混合浆体凝结时间快、硬化体的体积应变小等特点，在三向受压状态下有良好的不可压缩性，适用于井下低温、潮湿、封闭的采空区环境，可以在一定程度上控制地压，防止顶板断裂，减小围岩变形，降低采区地表沉陷。基于充填材料在实际工程中的功能，理想的充填材料应该是，除了应具备好的流动性，好的充填性能，低的生产成本以外，还应该具有足够的强度，足够的稳定性和耐久性，从而达到控制上覆岩层移动和地表沉降的目的。
富水充填材料因为具有较高的水固比，所以流动性好、充填工艺简单、充填过程易控制且充填成本降低。但是，由于片面追求提高富水充填材料的水固比，降低成本，而忽略了充填材料的服役性能，导致富水充填材料出现稳定性差的问题，不利于实际工程中的充填效果，进而影响其推广和应用。富水充填材料在水化机理、凝结时间、抗压强度、水化产物钙矾石和充填应用等方面，已有较多研究成果，在充填硬化体稳定性研究方面，至今只局限于在干燥的空气中以及高温环境下。高水材料结石体置于开敞环境中，其风化失水速度较快，强度降低，抗风化性能较差。
由于富水充填材料硬化体内部存在大量钙矾石晶体和非结合水，在采场中受到荷载作用后，会使充填体的平衡条件发生改变，导致富水充填材料硬化体的破坏和失稳。因此，在荷载作用下，如何保障充填体所含的大量非结合水不会渗出，保障充填体的长期稳定性至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对高水材料结石体置于开敞环境中，其风化失水速度较快，强度降低，抗风化性能和稳定性能较差的问题，提供了一种矿用富水充填材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
按重量份数计，分别称取60～80份硫铝酸盐水泥、5～10份缓凝剂、10～20份磷石膏、7～12份矿渣、1～6份促凝剂、8～12份硅藻土、0.1～0.4份聚丙烯酰胺、1～3份聚丙烯纤维、0.1～1份碱性激发剂、0.1～1份发泡剂、0.1～1份稳泡剂、80～100份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，搅拌处理，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
所述的缓凝剂为柠檬酸、酒石酸和木质素磺酸钙中的一种。
所述的促凝剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐中的两种或三种的组合物。
所述的碱性激发剂为氢氧化钠和氢氧化钙中的一种。
所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、松香皂类发泡剂和动植物蛋白类发泡剂中的一种。
所述的稳泡剂为硬脂酸钙与羟丙基甲基纤维素按质量比为1∶1混合。
所述的搅拌处理为在搅拌速率为1000～3000r/min，温度为30～50℃下搅拌2～4h。
所述的甲组分和乙组分按质量比1∶1混合。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用磷石膏和聚丙烯酰胺增强硅藻土的持水能力，制备的矿用富水充填材料，磷石膏的主要成分是二水磷石膏，矿渣在磷石膏里的硫酸盐和碱性激发剂的作用下，使其内部具有活性的2CaO·Al2O3和二氧化硅溶解出来，发生水化反应生成水化铝酸三钙和水化硅酸钙凝胶，水化铝酸三钙与二水磷石膏发生反应，产生具有更高强度的钙矾石，水化反应生成的水化产物将在磷石膏表面形成一层空间网络结构，随着水化反应的进行，生成的水化硅酸钙凝胶和钙矾石逐渐增多，形成的网络结构更加紧密，空隙减小，强度提高；硅藻土是一种固体酸，表面存在大量羟基和氢键，其表面结构决定其性能，且硅藻土细孔内存在大量的—OH基团，这些羟基使硅藻土具有了较好的吸附性、表面活性和酸性；聚丙烯酰胺是一种长链线型高分子聚合物，吸水性极强，聚丙烯酰胺带负电荷，电荷密度中等，具有很强的黏聚作用，它的酰胺基可与多种物质亲和、吸附形成氢键，能在两个粒子之间产生较强的黏结作用；
（2）本发明制备的富水充填材料具有良好的保水性能和强度，充填材料硬化体内部存在大量钙矾石晶体和非结合水，在采场中受到荷载作用下，充填体所含的大量非结合水不会渗出，保障充填体的长期稳定性。
具体实施方式
按重量份数计，分别称取60～80份硫铝酸盐水泥、5～10份缓凝剂、10～20份磷石膏、7～12份矿渣、1～6份促凝剂、8～12份硅藻土、0.1～0.4份聚丙烯酰胺、1～3份聚丙烯纤维、0.1～1份碱性激发剂、0.1～1份发泡剂、0.1～1份稳泡剂、80～100份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，在搅拌速率为1000～3000r/min，温度为30～50℃下搅拌2～4h，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分按质量比1∶1混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
按重量份数计，分别称取60份硫铝酸盐水泥、5份缓凝剂、10份磷石膏、7份矿渣、1份促凝剂、8份硅藻土、0.1份聚丙烯酰胺、1份聚丙烯纤维、0.1份碱性激发剂、0.1份发泡剂、0.1份稳泡剂、80份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，在搅拌速率为1000r/min，温度为30℃下搅拌2h，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分按质量比1∶1混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
按重量份数计，分别称取70份硫铝酸盐水泥、8份缓凝剂、15份磷石膏、10份矿渣、4份促凝剂、10份硅藻土、0.25份聚丙烯酰胺、2份聚丙烯纤维、0.5份碱性激发剂、0.5份发泡剂、0.5份稳泡剂、90份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，在搅拌速率为2000r/min，温度为10℃下搅拌3h，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分按质量比1∶1混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
按重量份数计，分别称取80份硫铝酸盐水泥、10份缓凝剂、20份磷石膏、12份矿渣、6份促凝剂、12份硅藻土、0.4份聚丙烯酰胺、3份聚丙烯纤维、1份碱性激发剂、1份发泡剂、1份稳泡剂、100份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，在搅拌速率为3000r/min，温度为50℃下搅拌4h，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分按质量比1∶1混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
将本发明制备的矿用富水充填材料及福建某公司生产的矿用充填材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：
（1）凝结时间：
本试验凝结时间按MT/T420-1995规定进行，胶凝时间及单浆凝结时间的测定采用标准所述的方法。标准规定胶凝时间不得大于20min，单浆凝结时间不得小于24h。
抗压强度：分别将高强型矿用富水充填材料试块进行标准养护至2h、1d、7d、，采用长春市第一材料试验机厂制造的YES-300型数显液压压力试验机测试其单轴抗压强度。此强度为圆柱体抗压强度，试块尺寸为46mm×70mm(截面直径×高)。
表1矿用富水充填材料性能表征
由表1可知，本发明制备的矿用富水充填材料，胶凝时间短，高抗压强度高，并且物泌水现象出现具有好的耐水性能，本发明具有很好的市场前景和应用前景。

Claims (8)

1.一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
按重量份数计，分别称取60～80份硫铝酸盐水泥、5～10份缓凝剂、10～20份磷石膏、7～12份矿渣、1～6份促凝剂、8～12份硅藻土、0.1～0.4份聚丙烯酰胺、1～3份聚丙烯纤维、0.1～1份碱性激发剂、0.1～1份发泡剂、0.1～1份稳泡剂、80～100份去离子水，将硫铝酸盐水泥和缓凝剂混合均匀，得甲组分，将磷石膏、矿渣、促凝剂、硅藻土、聚丙烯酰胺、聚丙烯纤维、碱性激发剂、发泡剂和稳泡剂混合，搅拌处理，冷却至室温，得混合物，加入去离子水常温快速搅拌3min，混合均匀得乙组分；将甲组分和乙组分混合均匀，用注浆泵进行泵送，通过发泡混合器注入充填袋中凝结得矿用富水充填材料。
2.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的缓凝剂为柠檬酸、酒石酸和木质素磺酸钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的促凝剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、甲酸盐中的两种或三种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的碱性激发剂为氢氧化钠和氢氧化钙中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、松香皂类发泡剂和动植物蛋白类发泡剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的稳泡剂为硬脂酸钙与羟丙基甲基纤维素按质量比为1∶1混合。
7.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的搅拌处理为在搅拌速率为1000～3000r/min，温度为30～50℃下搅拌2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种矿用富水充填材料的制备方法，其特征在于所述的甲组分和乙组分按质量比1∶1混合。
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