CN108793817A - 一种混凝土气密剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土气密剂的制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。本发明利用埃洛石纳米管具有较大的比表面积和表面含有大量羟基，反应活性较高的特性，在其表面接枝有机基团，再通过有机基团与醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯共聚，形成单一的均相体系，掺和至水泥胶砂中，通过埃洛石纳米管作为骨架，可使水泥水化结晶由针尖状变为棒状，且在裂缝处生成一些横跨裂缝的棒状钙矾石结晶，有填充裂缝的效果，在试件受压时起到缓冲效果，延缓了应力集中，提高试件强度，能够有效地减小胶砂试件的气孔，使胶砂试件密实度增大，提高试件强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土气密剂的制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。
背景技术
社会经济的发展要求混凝土建筑的使用年限越来越长，这就对混凝土建筑的设计年限提出了更高的要求，而混凝土建筑的实际寿命能否达到设计年限主要取决于混凝土材料的性能。因此，混凝土材料的耐久性就显得尤为重要。然而，混凝土材料在冻融、氯盐、化学腐蚀环境下，易受冻融破坏、盐类腐蚀和硫酸盐侵蚀，导致混凝土出现开裂、损坏，对混凝土耐久性造成严重威胁。针对混凝土耐久性这一问题，学者们进行了大量的研究。例如采用掺膨胀剂、减缩剂、纤维以及内养护等手段，限制混凝土收缩开裂，减少水分蒸发及盐溶液侵蚀；提升混凝土原材料性能，研究制备抗硫酸盐水泥，提高混凝土的抗硫酸盐能力；从混凝土配合比出发，优化颗粒级配，增大混凝土密实度，提高混凝土耐久性。
在高盐冻地区，混凝土的抗冻融能力对其耐久性的影响尤为明显。引气作为影响混凝土抗冻性能的主要因素，其评价手段主要有含气量、气泡间距系数以及气泡平均直径。研究表明，在一定含气量下，硬化混凝土的气泡含量越多、气泡间距系数越小，混凝土的抗冻性能越好。
混凝土耐久性能是现代高性能绿色混凝土的重要评判标准，混凝土耐久性能是指其暴露在自然环境中，受到冻融循环后热胀冷缩，尤其水或其他腐蚀介质渗透到混凝土中时，对其抗裂性、护筋性、耐腐蚀性、抗冻性、抗渗性、抗碱骨料反应性等技术指标产生各种影响，从而破坏混凝土性能，混凝土的使用寿命大大缩短。混凝土防腐气密剂是一种能够提高混凝土耐久性能的混凝土外加剂，能保证混凝土有充分的水泥水化，防止塑性收缩和表层失水裂纹，能提高面层20％以上的早期强度和气密性能、耐磨性能及耐酸性能。因此，设计合成一种混凝土新型气密剂，提高混凝土力学性能和耐久性，延长混凝土使用寿命显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对混凝土材料在冻融、氯盐、化学腐蚀环境下，易受冻融破坏、盐类腐蚀和硫酸盐侵蚀，导致混凝土出现开裂、损坏，对混凝土耐久性造成严重威胁的问题，提供了一种混凝土气密剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硅烷偶联剂KH-570、质量分数为75%乙醇溶液、氯化钠、对苯二酚、埃洛石纳米管保温搅拌后高速离心分离取沉淀，将沉淀干燥得改性埃洛石纳米管；
（2）取聚乙烯醇、改性埃洛石纳米管、去离子水、十二烷基硫酸钠、OP-10、碳酸氢钠，以300～400r/min搅拌混合均匀，得乳化液；
（3）取醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体；
（4）向乳化液中加入1/5混合单体并超声分散15～20min，再加入1/2过硫酸铵保温反应1～2h，再继续加热至80～85℃，并加入剩余4/5混合单体和1/2过硫酸铵，保温反应3～4h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
步骤（1）所述硅烷偶联剂KH-570、质量分数为75%乙醇溶液、氯化钠、对苯二酚、埃洛石纳米管的重量份为2～3份硅烷偶联剂KH-570，20～30份质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03份氯化钠，0.01～0.02份对苯二酚，3～5份埃洛石纳米管。
步骤（1）所述保温搅拌温度为70～75℃，所述高速离心分离速率为12000～15000r/min。
步骤（2）所述乳化液中各物料重量份为4～6份聚乙烯醇，3～5份改性埃洛石纳米管，60～90份去离子水，0.8～1.2份十二烷基硫酸钠，1.6～2.4份OP-10，0.24～0.36份碳酸氢钠。
步骤（3）所述混合单体中各物料重量份为80～120份醋酸乙烯酯，2.4～3.6份丙烯酸，8～12份丙烯酸丁酯，10～15份甲基丙烯酸羟乙酯。
步骤（4）所述保温反应过程为在氮气氛围下，加热至70～75℃保温反应1～2h。
所述醋酸乙烯酯与聚乙烯醇的质量比为20：1。
所述过硫酸铵用量为醋酸乙烯酯质量的0.10～0.25%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用埃洛石纳米管具有较大的比表面积和表面含有大量羟基，反应活性较高的特性，在其表面接枝有机基团，再通过有机基团与醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯共聚，形成单一的均相体系，掺和至水泥胶砂中，通过埃洛石纳米管作为骨架，可使水泥水化结晶由针尖状变为棒状，且在裂缝处生成一些横跨裂缝的棒状钙矾石结晶，有填充裂缝的效果，在试件受压时起到缓冲效果，延缓了应力集中，提高试件强度，能够有效地减小胶砂试件的气孔，使胶砂试件密实度增大，提高试件强度；
（2）本发明混凝土气密剂的掺入能够改变硬化混凝土的气孔结构、减小混凝土气泡间距系数、增加混凝土密实性，从而提高混凝土抗冻、抗侵蚀能力，提升混凝土耐久性。
具体实施方式
取2～3g硅烷偶联剂KH-570，20～30g质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03g氯化钠，0.01～0.02g对苯二酚，3～5g埃洛石纳米管装入烧瓶中，在70～75℃下保温搅拌1～2h后转入离心机中，以12000～15000r/min离心分离8～12min取沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥3～5h，得改性埃洛石纳米管，取4～6g聚乙烯醇，3～5g改性埃洛石纳米管，加入60～90mL去离子水中，在90～95℃下搅拌10～20min，再加入0.8～1.2g十二烷基硫酸钠，1.6～2.4gOP-10，0.24～0.36g碳酸氢钠，以300～400r/min搅拌混合均匀，得乳化液，
取80～120g醋酸乙烯酯，2.4～3.6g丙烯酸，8～12g丙烯酸丁酯，10～15g甲基丙烯酸羟乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体，向乳化液中加入1/5混合单体，用200W超声波超声分散15～20min，再加入0.12～0.20g过硫酸铵，在氮气氛围下，加热至70～75℃保温反应1～2h，再继续加热至80～85℃，并加入剩余4/5混合单体和0.12～0.20g过硫酸铵，保温反应3～4h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
实例1
取2g硅烷偶联剂KH-570，20g质量分数为75%乙醇溶液，0.01g氯化钠，0.01g对苯二酚，3g埃洛石纳米管装入烧瓶中，在70℃下保温搅拌1h后转入离心机中，以12000r/min离心分离8min取沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥3h，得改性埃洛石纳米管，取4g聚乙烯醇，3g改性埃洛石纳米管，加入60mL去离子水中，在90℃下搅拌10min，再加入0.8g十二烷基硫酸钠，1.6gOP-10，0.24g碳酸氢钠，以300r/min搅拌混合均匀，得乳化液，取80g醋酸乙烯酯，2.4g丙烯酸，8g丙烯酸丁酯，10g甲基丙烯酸羟乙酯，以300r/min搅拌20min，得混合单体，向乳化液中加入1/5混合单体，用200W超声波超声分散15min，再加入0.12g过硫酸铵，在氮气氛围下，加热至70℃保温反应1h，再继续加热至80℃，并加入剩余4/5混合单体和0.12g过硫酸铵，保温反应3h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
实例2
取2g硅烷偶联剂KH-570，25g质量分数为75%乙醇溶液，0.2g氯化钠，0.01g对苯二酚，4g埃洛石纳米管装入烧瓶中，在75℃下保温搅拌1h后转入离心机中，以12000r/min离心分离10min取沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥4h，得改性埃洛石纳米管，取5g聚乙烯醇，4g改性埃洛石纳米管，加入80mL去离子水中，在90℃下搅拌15min，再加入1.0g十二烷基硫酸钠，1.8gOP-10，0.28g碳酸氢钠，以300r/min搅拌混合均匀，得乳化液，取100g醋酸乙烯酯，2.8g丙烯酸，10g丙烯酸丁酯，12g甲基丙烯酸羟乙酯，以300r/min搅拌20min，得混合单体，向乳化液中加入1/5混合单体，用200W超声波超声分散18min，再加入0.18g过硫酸铵，在氮气氛围下，加热至72℃保温反应1h，再继续加热至80℃，并加入剩余4/5混合单体和0.18g过硫酸铵，保温反应3h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
实例3
取3g硅烷偶联剂KH-570，30g质量分数为75%乙醇溶液，0.03g氯化钠，0.02g对苯二酚，5g埃洛石纳米管装入烧瓶中，在75℃下保温搅拌2h后转入离心机中，以15000r/min离心分离12min取沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在110℃下干燥5h，得改性埃洛石纳米管，取6g聚乙烯醇，5g改性埃洛石纳米管，加入90mL去离子水中，在95℃下搅拌20min，再加入1.2g十二烷基硫酸钠，2.4gOP-10，0.36g碳酸氢钠，以400r/min搅拌混合均匀，得乳化液，取120g醋酸乙烯酯，3.6g丙烯酸，12g丙烯酸丁酯，15g甲基丙烯酸羟乙酯，以400r/min搅拌30min，得混合单体，向乳化液中加入1/5混合单体，用200W超声波超声分散20min，再加入0.20g过硫酸铵，在氮气氛围下，加热至75℃保温反应2h，再继续加热至85℃，并加入剩余4/5混合单体和0.20g过硫酸铵，保温反应4h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
将本发明制备的混凝土气密剂及山东某公司生产的混凝土气密剂进行检测，具体检测结果如下表表1：
（1）按照《混凝土外加剂》（GB8076—2008）测试掺气密剂的混凝土在不同龄期的强度。试件尺寸为100mm×100mm×100mm，成型后24h脱模，在标 准养护室养护至试件龄期，进行抗压强度测试；
（2）按照《铁路混凝土结构耐久性设计规范》（TB10005—2010）采用直线导线法测试掺气密剂前后混凝土的气泡间距系数。将硬化混凝土切割为100mm×100mm×20mm的试件，采用400#和800#的金刚砂将试件观测面（100mm×100mm）仔细研磨、抛光至能观测出10μm的气泡截面，洗涮干净后按压硫酸钡，至硫酸钡填满所有孔隙，进行气泡间距系数测试。
表1混凝土气密剂性能表征
由表1可知本发明制备的混凝土气密剂，混凝土气密剂的掺入能够改变硬化混凝土的气孔结构、减小混凝土气泡间距系数、增加混凝土密实性，从而提高混凝土抗冻、抗侵蚀能力，提升混凝土耐久性。
Claims (8)
1.一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取硅烷偶联剂KH-570、质量分数为75%乙醇溶液、氯化钠、对苯二酚、埃洛石纳米管保温搅拌后高速离心分离取沉淀，将沉淀干燥得改性埃洛石纳米管；
（2）取聚乙烯醇、改性埃洛石纳米管、去离子水、十二烷基硫酸钠、OP-10、碳酸氢钠，以300～400r/min搅拌混合均匀，得乳化液；
（3）取醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合单体；
（4）向乳化液中加入1/5混合单体并超声分散15～20min，再加入1/2过硫酸铵保温反应1～2h，再继续加热至80～85℃，并加入剩余4/5混合单体和1/2过硫酸铵，保温反应3～4h，冷却至室温后得混凝土气密剂。
2.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅烷偶联剂KH-570、质量分数为75%乙醇溶液、氯化钠、对苯二酚、埃洛石纳米管的重量份为2～3份硅烷偶联剂KH-570，20～30份质量分数为75%乙醇溶液，0.01～0.03份氯化钠，0.01～0.02份对苯二酚，3～5份埃洛石纳米管。
3.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述保温搅拌温度为70～75℃，所述高速离心分离速率为12000～15000r/min。
4.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述乳化液中各物料重量份为4～6份聚乙烯醇，3～5份改性埃洛石纳米管，60～90份去离子水，0.8～1.2份十二烷基硫酸钠，1.6～2.4份OP-10，0.24～0.36份碳酸氢钠。
5.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合单体中各物料重量份为80～120份醋酸乙烯酯，2.4～3.6份丙烯酸，8～12份丙烯酸丁酯，10～15份甲基丙烯酸羟乙酯。
6.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述保温反应过程为在氮气氛围下，加热至70～75℃保温反应1～2h。
7.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，所述醋酸乙烯酯与聚乙烯醇的质量比为20：1。
8.如权利要求1所述的一种混凝土气密剂的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵用量为醋酸乙烯酯质量的0.10～0.25%。
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