CN108788135B - 一种原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法，具体步骤为：将球形钛粉与镁屑混合均匀，倒入长条形刚玉方舟铺平；将刚玉方舟置于自蔓延合成炉中，在混合粉末中埋入长度与刚玉方舟相当的螺旋形钼丝，两端连接电极；密封自蔓延合成炉，通入CO2气体，充排，最后通入CO2气体至0.1～0.3 MPa；利用电焊机连通电流，在60～80A维持5～10秒，点燃镁粉使其与CO2气体反应，从而在钛金属球表面形成石墨烯产物；收集蓬松的目标产物碾碎，在稀盐酸中搅拌清洗，用蒸馏水清洗并倒掉上层黑色悬浮液、烘干、过筛。本发明所需设备简单、工艺简单、成本低、可批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯增强钛基复合材料制备技术领域，具体来说，涉及一种原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法。
背景技术
钛合金具有轻质高强和耐高温特性，随着对高性能、高效率和轻量化的追求，对高温钛合金的耐高温力学性能和轻质特性提出了更高的要求。在钛合金改性方面，传统固溶强化手段的潜力已经开发殆尽，复合化已成为新材料最重要的发展方向之一和最具生命力的分支。以大幅度提高钛合金的使役温度和降低其重量为先导目标，将高塑性、强韧性的钛合金基体与具有良好高温强度、高模量、低密度特性的纤维或颗粒复合，进行跨尺度的界面和微观结构设计并最终实现材料高性能化是当前高温钛合金改性的一个研究热点。
近来，石墨烯纳米片因其独特的二维结构具有优异的力、热性能、高阻尼特性以及良好的固体润滑性能，被认为是复合材料理想的增强相。但是由于大规模制备石墨烯工艺的突破不过短短数年，目前关于石墨烯纳米片增强金属基复合材料的研究报道极少且主要集中在铝、镍和铜基材料，有关其与钛合金复合的制备工艺和理论极不完善。
材料复合过程中，复杂的复合效应（分散性）、界面效应（润湿性和反应性）和尺度效应共同决定了材料最终性能。因此将石墨烯纳米片的高强度、高热导率和优异润滑性能成功赋予钛合金主要面临以下两个难点：（1）在保证石墨烯结构完整的前提下实现其在基体中的有效分散。目前石墨烯增强金属基复合材料制备工艺多采用机械混合或超声混合的方式加入石墨烯，往往易造成石墨烯结构破坏、分散不均匀等问题；（2）抑制Ti、C元素间的界面反应；为了克服这两个关键问题，一种合适的方式是在金属粉体中原位自生石墨烯。目前已有通过在Al粉表面生成纳米Ni颗粒来高温催化裂解CH4形成CNT/Al复合粉末的报道（Scripta Materialia, 2012, 66:594-597），但尚未有原位自生石墨烯增强钛合金的成功案例。
发明内容
本发明的目的在于突破现有石墨烯增强钛基复合材料中石墨烯加入困难（结构易破坏、分散性差）和与金属钛易反应的问题，提出一种具有实用价值的原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法。
本发明提供了一种石墨烯加入新方法：以Mg粉为还原剂，钛合金物化粉体（球形）为分散剂，CO2气体为碳源，获得原位自生石墨烯增强钛基合金壳核结构复合粉体。
一种原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法，具体步骤如下：
步骤1，将球形钛粉与镁屑混匀，倒入长条形刚玉方舟平铺；
步骤2，将载有混合粉末的刚玉方舟置于自蔓延合成炉，埋入长度与刚玉方舟相当的螺旋形钼丝，钼丝两端连接合成炉电极；要求钼丝的长度与刚玉方舟相当，这样能够保证任一处的镁粉均能点燃并反应充分；
步骤3，密封自蔓延合成炉，电极两端搭连电焊机焊枪；自蔓延合成炉进气管连通CO2气瓶，充排3次，排除空气的干扰，并最终通入压力值为0.1～0.3 MPa的CO2气体；
步骤4，打开电焊机开关，在60～80A维持5～10秒；从自蔓延合成炉观察到镁粉被点燃并剧烈燃烧，这一过程能够持续60s左右，同时能够听到刚玉方舟断裂的声音；关闭电焊机电源待合成炉自然冷却，收集蓬松的黑色粉末；
步骤5，将黑色粉末碾碎，浸泡于质量分数为5%~10%的盐酸溶液中2～5h，去除氧化镁杂质；
步骤6，将步骤5所述溶液用蒸馏水反复冲洗倒掉上部黑色悬浮液且直至pH值为中性，仅留下部肉眼可见球形钛粉颗粒，烘干，过筛，即得原位自生石墨烯/钛壳核结构复合材料；
步骤7，利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）技术对所制备原位自生石墨烯/钛壳核结构复合材料的相组成和形貌进行表征。
所述球形钛粉与镁屑的重量比为1.5:1~3:1。
所述球形钛粉的平均粒度为100目，镁屑的粒度要求在100～200目。
本发明的特点是：原材料价格低，所需设备简单，工艺可控。本发明采用原位自生方式在球形钛粉表面形成石墨烯，能够成功解决现有石墨烯增强钛基复合材料制备工艺中石墨烯分散不均匀，结构易破坏的缺陷，具有重要的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备原位自生石墨烯/钛壳核结构复合材料的XRD图片。
图2是实施例1所制备原位自生石墨烯/钛壳核结构复合材料的拉曼谱图（插图为拉曼谱图所表征的球形钛颗粒）。
图3是实施例1所制备原位自生石墨烯/钛壳核结构复合材料的电镜形貌图片。
具体实施方式
实施例1
将粒度100～200目，质量3g的镁屑和粒度100目，质量5g的球形钛粉在玻璃瓶中手动摇匀，倒入长条形刚玉方舟铺平；将刚玉方舟置于自蔓延合成炉中，在混合粉末中埋入长度与刚玉方舟相当的螺旋形钼丝，两端连接电极；密封自蔓延合成炉，通入CO2气体，充排3次，最后通入CO2气体至0.2MPa；利用电焊机连通电流，在70A维持5秒，点燃镁粉使其与CO2气体反应，冷却后收集目标产物并利用5%稀盐酸超声清洗2h，蒸馏水反复冲洗并倒掉上层黑色悬浮液直至pH值为中性，将下层球形钛粉烘干，过75目标准筛，得目标产物。
实施例2
将粒度100～200目，质量5g的镁屑和粒度100目，质量15g的球形钛粉在玻璃瓶中手动摇匀，倒入长条形刚玉方舟铺平；将刚玉方舟置于自蔓延合成炉中，在混合粉末中埋入长度与刚玉方舟相当的螺旋形钼丝，两端连接电极；密封自蔓延合成炉，通入CO2气体，充排3次，最后通入CO2气体至0.3MPa；利用电焊机连通电流，在80A维持10秒，点燃镁粉使其与CO2气体反应，冷却后收集目标产物并利用10%稀盐酸超声清洗5h，蒸馏水反复冲洗并倒掉上层黑色悬浮液直至pH值为中性，将下层球形钛粉烘干，过75目标准筛，得目标产物。
Claims (2)
1.一种原位自生石墨烯/钛壳核结构材料的方法，其特征在于具体步骤为：将球形钛粉与镁屑混合均匀，倒入长条形刚玉方舟铺平；将刚玉方舟置于自蔓延合成炉中，在混合粉末中埋入长度与刚玉方舟相当的螺旋形钼丝，两端连接电极；密封自蔓延合成炉，通入CO2气体，充排，最后通入CO2气体至0.1~0.3 MPa；利用电焊机连通电流，在60~80A维持5~10秒，点燃镁粉使其与CO2气体反应，从而在钛金属球表面形成石墨烯产物；收集蓬松的目标产物碾碎，在稀盐酸中搅拌清洗2~5h，反复用蒸馏水清洗并倒掉上层黑色悬浮液、烘干；将烘干粉末通过标准筛筛分即得壳核结构的石墨烯/钛复合材料；所述球形钛粉与镁屑的质量比为1.5：1~3：1；所述球形钛粉的平均粒度为100目；所述镁屑的粒度在100~200目之间；所述稀盐酸的质量分数为5%~10%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述标准筛的目数为75目。
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