CN108786665B - 羰基硫制备装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羰基硫制备装置及使用方法，包括依次连接的熔硫器、反应器、冷凝器、分离冷肼、产品收集瓶，向熔硫器加入硫磺，向熔硫器内通入一氧化碳，一氧化碳与硫磺的混合气缓慢进入反应器进行反应，混合气经催化剂催化合成羰基硫和二硫化碳及其他杂质并进入冷凝器，二硫化碳在冷凝器内被冷凝为液体排出，其余气体经冷却后进入分离罐，羰基硫在分离罐被液化存入分离罐内，其他未被液化的轻组分杂质气体经排气口由排气管排出，本发明有以下有益效果：结构简单，设计合理，操作使用方便，制备纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种羰基硫制备装置及使用方法。
背景技术
羰基硫（COS）用于有机合成中间体，农药工业用于合成除草剂、杀草丹、燕麦敌、杀虫剂巴丹等，石化工业中用作在线仪表的校正气、标准气，还可用作超临界溶剂，市场前景十分广阔。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种羰基硫制备装置及使用方法。
本发明解决技术问题所采用的方案是：一种羰基硫制备装置，包括依次连接的熔硫器、反应器、冷凝器、分离冷肼、产品收集瓶；
熔硫器包括下端封闭的罐体，罐体外周设置有保温层，保温层与罐体之间设置有电加热器，罐体上部周侧设置有连通罐体内部的进气管、出气管A，进气管的末端伸入罐体内底部，罐体上端外周设置连接法兰，连接法兰外周对称设置有支撑块，罐体上端盖设有上盖，上盖经螺栓与连接法兰相连接，上盖与法兰之间设置有密封垫，上盖中间设置有通孔，通孔内穿设有热电阻套管，热电阻套管伸入罐体内下部；
反应器包括反应罐、套设在反应罐内的加热罐，加热罐内设置有加热管，加热罐下部周侧设置有连通反应罐的出气口，加热罐的进气口连接出气管A，反应罐上部外周设置有连通反应罐内部的出气管B，反应罐内壁与加热罐之间填充有催化剂，反应罐外周设置有保温层B；
冷凝器包括外管，外管内经两个隔板分隔为进水腔、冷却腔、出水腔，隔板上设置若干通孔，两个隔板上的通孔一一对应设置，两个隔板相对应的通孔经冷却管相连接，外管上设置有连通进水腔的进水口、连通出水腔的出水口、连通冷却腔的气体入口、气体出口、液体出口，气体入口连接出气管B；
分离冷肼包括外壳、分离罐, 分离罐设置在外壳内，分离罐上端设置分离进气管，分离进气管上端连接气体出口，分离进气管下端伸入分离罐内下部，分离罐上部设置有出气口，外壳内部设置有夹层，夹层内填充有保温填料，外壳上部设置有连通夹层的填料口，填料口上端设置有盖子， 外壳下部设置有连通夹层的抽真空孔，抽真空孔上设置有滤网，外壳内壁与分离罐之间的间隙形成腔体，外壳上设置有连通腔体的进气口、排气口，排气口经管路连接三通阀的输入端，三通阀的一个输出端经管路连接产品收集瓶，三通阀的另一个输出端经管路连接排气管。
进一步的，密封垫采用高温金属密封垫，支撑块与连接法兰焊成一体，进气管和气管采用不锈钢管，电加热器采用外包式铸铝加热器，保温层A为高温矿渣棉保温层。
进一步的，催化剂为硫化物。
进一步的，催化剂为硫化钠、硫化钾、硫化镍中的一种或几种混合。
进一步的，保温填料为珠光砂保温填料。
进一步的，熔硫器的进气管经带有开关阀门、减压阀门的管路连接一氧化碳原料钢瓶。
一种羰基硫制备装置的使用方法：（1）向熔硫器内倒入定量的硫磺，然后将熔硫器盖上密封；（2）用真空泵对整个装置进行抽空，并用氮气置换清除杂质气体，随后将整个装置内的氮气抽空；（3）熔硫器的电加热器通电，使固态硫磺液化；（4）冷凝器通入冷却水，控制冷凝器的出水口温度不超过40℃；（5）由进气口向分离冷肼的腔体内间断喷射液氮，控制分离罐的温度为-50～-60℃；（6）由熔硫器的进气管向熔硫器内通入一氧化碳；（7）一氧化碳与硫磺的混合气缓慢进入反应器进行反应，反应温度为350～450℃，混合气经催化剂催化合成羰基硫和二硫化碳及其他杂质，最后经出气管B进入冷凝器的冷却腔，二硫化碳在冷却腔内被冷凝为液体从液体出口排出，其余气体经冷却后由气体出口进入分离罐，羰基硫在分离罐被液化存入分离罐内，其他未被液化的轻组分杂质气体经排气口由排气管排出；（8）停止向分离冷肼的腔体内加入液氮，向分离冷肼的腔体内送入加热氮气，使分离罐中的羰基硫气化，并经排气口由管路送入产品收集瓶。
在步骤（3）中，控制熔硫器温度为135～145℃。
在步骤（6）中，将供气压力控制为0.1～0.2MPa。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：结构简单，设计合理，操作使用方便，制备纯度高。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1是本装置的结构示意图；
图2是熔硫器的结构示意图；
图3是反应器的结构示意图；
图4是冷凝器的结构示意图；
图5是分离冷肼的结构示意图。
图中：
1-一氧化碳瓶；2-熔硫器；201-罐体；202-保温层；203-电加热器；204-进气管；205-出气管A；206-连接法兰；207-支撑块；208-上盖；209-密封垫；210-热电阻套管；3-反应器；301-反应罐；302-加热罐；303-加热管；304-出气口；305-进气口；306-出气管；307-催化剂；308-保温层；4-冷凝器；401-外管；402-隔板；403-进水腔；404-冷却腔；405-出水腔；406-冷却管；407-进水口；408-出水口；409-气体入口；410-气体出口；411-液体出口；5-分离冷肼；501-外壳；502-分离罐；503-分离进气管；504-出气口；505-夹层；506-填料口；507-盖子；508-抽真空孔；509-滤网；510-腔体；511-进气口；512-排气口；6-产品收集瓶；7-真空泵；T1、T2、T3、T4、T5均为温度表，P1、P2、P3、P4、P5、P6均为压力表。具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1-5所示，一种羰基硫制备装置，包括依次连接的熔硫器、反应器、冷凝器、分离冷肼、产品收集瓶；
熔硫器包括下端封闭的罐体，罐体外周设置有保温层，保温层与罐体之间设置有电加热器，罐体上部周侧设置有连通罐体内部的进气管、出气管A，进气管的末端伸入罐体内底部，罐体上端外周设置连接法兰，连接法兰外周对称设置有支撑块，罐体上端盖设有上盖，上盖经螺栓与连接法兰相连接，上盖与法兰之间设置有密封垫，上盖中间设置有通孔，通孔内穿设有热电阻套管，热电阻套管伸入罐体内下部；
反应器包括反应罐、套设在反应罐内的加热罐，加热罐内设置有加热管，加热罐下部周侧设置有连通反应罐的出气口，加热罐的进气口连接出气管A，反应罐上部外周设置有连通反应罐内部的出气管B，反应罐内壁与加热罐之间填充有催化剂，反应罐外周设置有保温层B；
冷凝器包括外管，外管内经两个隔板分隔为进水腔、冷却腔、出水腔，隔板上设置若干通孔，两个隔板上的通孔一一对应设置，两个隔板相对应的通孔经冷却管相连接，外管上设置有连通进水腔的进水口、连通出水腔的出水口、连通冷却腔的气体入口、气体出口、液体出口，气体入口连接出气管B；
分离冷肼包括外壳、分离罐, 分离罐设置在外壳内，分离罐上端设置分离进气管，分离进气管上端连接气体出口，分离进气管下端伸入分离罐内下部，分离罐上部设置有出气口，外壳内部设置有夹层，夹层内填充有保温填料，外壳上部设置有连通夹层的填料口，填料口上端设置有盖子， 外壳下部设置有连通夹层的抽真空孔，抽真空孔上设置有滤网，外壳内壁与分离罐之间的间隙形成腔体，外壳上设置有连通腔体的进气口、排气口，排气口经管路连接三通阀的输入端，三通阀的一个输出端经管路连接产品收集瓶，三通阀的另一个输出端经管路连接排气管。
在本实施例中，密封垫采用高温金属密封垫，支撑块与连接法兰焊成一体，进气管和气管采用不锈钢管，电加热器采用外包式铸铝加热器，保温层A为高温矿渣棉保温层。
在本实施例中，催化剂为硫化物。
在本实施例中，催化剂为硫化钠、硫化钾、硫化镍中的一种或几种混合。
在本实施例中，保温填料为珠光砂保温填料。
在本实施例中，熔硫器的进气管经带有开关阀门、减压阀门的管路连接一氧化碳原料钢瓶。
一种羰基硫制备装置的使用方法：（1）向熔硫器内倒入定量的硫磺，然后将熔硫器盖上密封；（2）用真空泵对整个装置进行抽空，并用氮气置换清除杂质气体，随后将整个装置内的氮气抽空；（3）熔硫器的电加热器通电，使固态硫磺液化；（4）冷凝器通入冷却水，控制冷凝器的出水口温度不超过40℃；（5）由进气口向分离冷肼的腔体内间断喷射液氮，控制分离罐的温度为-50～-60℃；（6）由熔硫器的进气管向熔硫器内通入一氧化碳；（7）一氧化碳与硫磺的混合气缓慢进入反应器进行反应，反应温度为350～450℃，常压反应0.5～2min，收率可达90%以上，混合气经催化剂催化合成羰基硫和二硫化碳及其他杂质，最后经出气管B进入冷凝器的冷却腔，因羰基硫的沸点为-50℃，二硫化碳沸点为46.5℃，二硫化碳在冷却腔内被冷凝为液体从液体出口排出，其余气体经冷却后由气体出口进入分离罐，羰基硫在分离罐被液化存入分离罐内，其他未被液化的轻组分杂质气体经排气口由排气管排出，在分离罐底部可获得纯度为99.5%的羰基硫产品；（8）停止向分离冷肼的腔体内加入液氮，向分离冷肼的腔体内送入加热氮气，使分离罐中的羰基硫气化，并经排气口由管路送入产品收集瓶。
在步骤（3）中，控制熔硫器温度为135～145℃。
在步骤（6）中，将供气压力控制为0.1～0.2MPa。
本装置采取由一氧化碳与硫磺（气相）催化合成的方法获得纯度为99.5%的羰基硫产品。羰基硫（化学式：COS）又称氧硫化碳、硫化羰，通常状态下为有臭鸡蛋气味的无色气体。羰基硫常温下稳定，可进行分解，水解、氧化及还原反应的产物通常为硫化氢和硫。300℃时分解产物为CO和S，在空气中燃烧生成CO2和SO2，与水发生缓慢反应，生成CO2和H2S。
采用一氧化碳与硫磺（气相）反应生成羰基硫的反应式如下：
由原料杂质带来的副反应：
本装置技术参数如下：
羰基硫产量：1kg/h（0.373 Nm3/h）；硫磺耗量：0.51 kg/h（0.179 Nm3/h）；一氧化碳耗量：1.53 kg/h（0.537 Nm3/h）；硫磺熔融温度：135～145℃；反应器工作温度：350～450℃；反应器工作压力：0.1MPa；分离冷肼工作温度：-50～30℃。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种羰基硫制备装置的使用方法，其特征在于：羰基硫制备装置包括依次连接的熔硫器、反应器、冷凝器、分离冷肼、产品收集瓶；
熔硫器包括下端封闭的罐体，罐体外周设置有保温层，保温层与罐体之间设置有电加热器，罐体上部周侧设置有连通罐体内部的进气管、出气管A，进气管的末端伸入罐体内底部，罐体上端外周设置连接法兰，连接法兰外周对称设置有支撑块，罐体上端盖设有上盖，上盖经螺栓与连接法兰相连接，上盖与法兰之间设置有密封垫，上盖中间设置有通孔，通孔内穿设有热电阻套管，热电阻套管伸入罐体内下部；密封垫采用高温金属密封垫，支撑块与连接法兰焊成一体，进气管和气管采用不锈钢管，电加热器采用外包式铸铝加热器，保温层A为高温矿渣棉保温层；
反应器包括反应罐、套设在反应罐内的加热罐，加热罐内设置有加热管，加热罐下部周侧设置有连通反应罐的出气口，加热罐的进气口连接出气管A并设置在加热罐的上部，反应罐上部外周设置有连通反应罐内部的出气管B，反应罐内壁与加热罐之间填充有催化剂，反应罐外周设置有保温层B；
冷凝器包括外管，外管内经两个隔板分隔为进水腔、冷却腔、出水腔，隔板上设置若干通孔，两个隔板上的通孔一一对应设置，两个隔板相对应的通孔经冷却管相连接，外管上设置有连通进水腔的进水口、连通出水腔的出水口、连通冷却腔的气体入口、气体出口、液体出口，气体入口连接出气管B；
分离冷肼包括外壳、分离罐，分离罐设置在外壳内，分离罐上端设置分离进气管，分离进气管上端连接气体出口，分离进气管下端伸入分离罐内下部，分离罐上部设置有出气口，外壳内部设置有夹层，夹层内填充有保温填料，外壳上部设置有连通夹层的填料口，填料口上端设置有盖子，外壳下部设置有连通夹层的抽真空孔，抽真空孔上设置有滤网，外壳内壁与分离罐之间的间隙形成腔体，外壳上设置有连通腔体的进气口、排气口，连通腔体的进气口设置在外壳的底部，连通腔体的排气口设置在外壳的顶部，分离罐上部的出气口经管路连接三通阀的输入端，三通阀的一个输出端经管路连接产品收集瓶，三通阀的另一个输出端经管路连接排气管；保温填料为珠光砂保温填料；使用方法如下：
(1)向熔硫器内倒入定量的硫磺，然后将熔硫器盖上密封；(2)用真空泵对整个装置进行抽空，并用氮气置换清除杂质气体，随后将整个装置内的氮气抽空；(3)熔硫器的电加热器通电，使固态硫磺液化，控制熔硫器温度为135～145℃；(4)冷凝器通入冷却水，控制冷凝器的出水口温度不超过40℃；(5)由进气口向分离冷肼的腔体内间断喷射液氮，控制分离罐的温度为-50～-60℃；(6)由熔硫器的进气管向熔硫器内通入一氧化碳，供气压力控制为0.1～0.2MPa；(7)一氧化碳与硫磺的混合气缓慢进入反应器进行反应，反应温度为350～450℃，混合气经催化剂催化合成羰基硫和二硫化碳及其他杂质，最后经出气管B进入冷凝器的冷却腔，二硫化碳在冷却腔内被冷凝为液体从液体出口排出，其余气体经冷却后由气体出口进入分离罐，羰基硫在分离罐被液化存入分离罐内，其他未被液化的轻组分杂质气体经出气口由排气管排出；(8)停止向分离冷肼的腔体内加入液氮，向分离冷肼的腔体内送入加热氮气，使分离罐中的羰基硫气化，并经出气口由管路送入产品收集瓶。
2.根据权利要求1所述的羰基硫制备装置的使用方法，其特征在于：催化剂为硫化物。
3.根据权利要求2所述的羰基硫制备装置的使用方法，其特征在于：催化剂为硫化钠、硫化钾、硫化镍中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的羰基硫制备装置的使用方法，其特征在于：熔硫器的进气管经带有开关阀门、减压阀门的管路连接一氧化碳原料钢瓶。
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