CN108786184A - 一种耐盐亲水性网膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种耐盐亲水性网膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种耐盐亲水性网膜的制备方法，首先分别配制两性离子聚合物溶液和含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液，所述两性离子聚合物含有活性酯基团或羧基的可反应基团；再将所述含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液浸涂在骨架材料上形成含微纳米结构的聚多巴胺介导层；最后在含聚多巴胺介导层的骨架材料上喷涂或浸涂两性离子聚合物溶液，使得骨架材料表面形成两性离子聚合物涂层。利用本发明方法制备的网膜进行水面浮油收集，能够高通量地滤除各类油水混合物及浮油中的水分，具有抗污染能力强和使用方便的优点，在水面浮油清理回收方面具有重大的应用潜力。

Description

一种耐盐亲水性网膜的制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料改性领域，具体涉及一种耐盐亲水性网膜的制备方法及应用。
背景技术
海上油料泄漏、工业化生产及人类日常生活等都会产生大量的含油污水，已成为严重影响生存环境的一大挑战。由于油水不相互溶，水面溢油事件通常产生狭长的一片油膜，并随时间延长及洋流变化而不断扩大。面对扩散快、面积大的水面溢油事件，现行的吸油毡、吸油海绵等吸附方法因吸附剂吸油容量有限、除油效率低、使用成本高等问题而难以高效清除油污，所以不能从根本上消除溢油的危害。
我们将水面上的浮油比作不易抓住的小鱼，设想用类似于渔网的装置来高效地收集浮油，但最致密的尼龙布等织物也难以阻止大多数油品的渗透通过。为获得透水不透油的“渔网”，我们公开了一种亲水疏油型油水分离不锈钢网膜的制备方法(CN 105964014A)。该发明是以不锈钢网为基材构建亲水疏油型油水分离膜，应用该油水分离膜虽然可以对油水混合物进行高效分离，但在海水等含盐溶液环境中不锈钢网膜易被腐蚀而破坏。授权专利号ZL 2013 1 0224027.4的中国发明专利发明了一种在100～300目的织物丝网上构建掺杂有无机纳米颗粒的亲水聚合物包覆层的超亲水及水下超疏油油水分离膜。虽然获得了较好的油水分离效果和抗油污染性能，但是较厚的膜涂层(11～50微米)降低了水通量，膜耐水性和耐化学品性能均较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐盐亲水性网膜的制备方法及应用，制备的网膜具有很好的耐盐性和超强的亲水性，在使用时，能够高通量地滤除各类油水混合物及浮油中的水分。
本发明采取的技术方案是：
一种耐盐亲水性网膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制两性离子聚合物溶液和含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液，所述两性离子聚合物的结构式为：
其中，m、n为整数，10≤m≤1000、5≤n≤500，0.6≤m/(m+n)≤0.95，0.05≤n/(m+n)≤0.4；R1为-H或-CH3；R2为-H或-CH3；X为含有2～12个碳原子的两性离子基团；Y为为含活性酯基团或羧基的可反应基团；
(2)将所述含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液浸涂在骨架材料上形成含微纳米结构的聚多巴胺介导层；
(3)在含聚多巴胺介导层的骨架材料上喷涂或浸涂步骤(1)配制的两性离子聚合物溶液，使得骨架材料表面形成两性离子聚合物涂层。
进一步的，步骤(1)中所述纳米颗粒的粒径为10～500nm，所述纳米颗粒选自聚多巴胺、二氧化硅、二氧化钛或氧化锌纳米颗粒。
进一步的，步骤(1)中所述含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液的pH值为5～9，该溶液中纳米颗粒和多巴胺盐酸盐的浓度分别为5～50mg/mL和1～5mg/mL。
进一步的，步骤(1)中所述的两性离子基团为磷酰胆碱基团、羧酸甜菜碱基团或磺酸甜菜碱基团中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中所述两性离子聚合物溶液的溶剂为甲醇、乙醇、去离子水、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中所述两性离子聚合物的Y为含羧基的可反应基团时，用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将羧基活化为活性酯基时，EDC和NHS的浓度为1～10mg/mL。
进一步的，步骤(2)的骨架材料选自尼龙网膜、涤棉网膜或涤纶织物网膜之一。
进一步的，步骤(3)中所述的喷涂过程为：将两性离子聚合物溶液喷涂在含介导层的骨架材料上，在含水或有机溶剂氛围中，加热到40-100℃反应2-24h得到最终成品，其中，两性离子聚合物溶液的pH值为5～9，含有的两性离子聚合物的浓度为2～6mg/mL，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步的，步骤(3)中所述的浸涂过程为：将含介导层的骨架材料浸入到所述两性离子聚合物溶液中，在40～70℃下进行反应2-24h得到最终成品，其中，两性离子聚合物溶液的pH值为5～8，含有的两性离子聚合物的浓度为1.5～4mg/mL。
所制备的一种耐盐亲水性网膜的应用方法，是将所述耐盐亲水性网膜置于有浮油的水面上，使该网膜上部露出水面并高于浮油、另一部分处于水面以下，利用牵引设备拉动网膜前进，实现对水面浮油的清理回收；当浮油收集到一定量时，便自动转入存储设备中，实现连续作业。
本发明的有益效果是：
本发明提供的制备方法利用仿贻贝万能粘附作用，以耐海水及盐溶液腐蚀性较好的织物网膜为骨架材料，在其表面构建含有微纳米结构的聚多巴胺介导层(此过程未见现有技术披露)，然后在该介导层表面涂覆包裹一层具有强亲水性的两性离子聚合物，从而使所述织物网膜表面具有更好的超亲水特性；利用本发明制备的网膜，膜涂层薄，透水阻力小，能够高通量地滤除各类油水混合物及浮油中的水分，使滤出水中的含油量小于10mg/L，网膜表面的超亲水涂层能够阻止油滴或浮油层的粘附和污染，具有抗污染能力强和使用方便的优点，在水面浮油清理回收方面具有重大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1中不同改性方式的500目尼龙(A)和涤棉(B)织物网膜的SEM照片，其中，图(A1)-(A3)为未改性织物网膜的SEM照片，图(B1)-(B3)为具有聚多巴胺介导层的织物网膜的SEM照片，图(C1)-(C3)为含有两性离子聚合物涂层的织物网膜的SEM照片；
图2是实施例1中不同改性方式的500目尼龙(A)和涤棉(B)织物网膜在空气中的静态接触角；
图3是实施例1中不同改性方式的500目尼龙(A)和涤棉(B)织物网膜在水下的油接触角数据图；
图4是用实施例1制备的网膜进行油水分离的实验结果，(A)和(B)分别是超亲水尼龙和涤棉织物网膜分离后水中含油量及分离效率图；(C)和(D)分别是超亲水尼龙和涤棉织物网膜分离油水混合物时的水通量。
具体实施方式
本发明利用仿贻贝万能粘附作用，在耐海水及盐溶液腐蚀性较好的织物网膜表面构建含有微纳米结构的聚多巴胺介导层，然后通过酰胺化反应在该介导层表面涂覆包裹一层具有强亲水性的两性离子聚合物，从而使所述织物网膜表面具有超亲水/水下超疏油性，本发明所述两性离子聚合物的结构式为：
其中，m、n为整数，10≤m≤1000、5≤n≤500，0.6≤m/(m+n)≤0.95，0.05≤n/(m+n)≤0.4；R1、R2为-H或-CH3；X为含有2～12个碳原子的两性离子基团；Y为为含活性酯基团或羧基的可反应基团。
以下结合实施例对本发明所述的一种耐盐亲水性网膜的制备方法进行详细描述，以下实施例中所述两性离子聚合物PMEN和PMC的结构式为：
其中，PMEN聚合物中磷酰胆碱基团和活性酯基团的摩尔比为90:10；PMC聚合物中磷酰胆碱基团和羧基基团的摩尔比也为90:10。
以下所述Nylon和TC分别是未改性尼龙和涤棉织物网膜；Nylon/PDA和TC/PDA分别是含有聚多巴胺介导层的尼龙和涤棉织物网膜；
Nylon/PDA/PMEN和TC/PDA/PMEN分别是含有两性离子聚合物(活性酯基团)涂层的超亲水尼龙和涤棉织物网膜；Nylon/PDA/PMC和TC/PDA/PMC分别是含有两性离子聚合物(羧基基团)涂层的超亲水尼龙和涤棉织物网膜。
实施例1
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含5mg/mL的聚多巴胺纳米颗粒和1mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液；将500目的尼龙织物网膜浸入上述配制的溶液中10h即可在所述尼龙织物网膜表面构建含聚多巴胺纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于乙醇溶液中，所述PMEN两性离子聚合物的浓度为2mg/mL，用三乙胺调节所述溶液的pH至6.5～7.5，用喷枪将上述溶液均匀喷涂在含有聚多巴胺介导层的尼龙织物网膜表面，在甲醇氛围中加热至40～70℃进行处理在尼龙织物网膜表面构建两性离子聚合物涂层。
实施例2
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含50mg/mL的二氧化硅纳米颗粒和5mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液；将500目的涤棉织物网膜浸入上述配制的溶液中12h即可在所述涤棉织物网膜表面构建含二氧化硅纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于乙醇溶液中，所述PMEN两性离子聚合物的浓度为4mg/mL，用三乙胺调节所述溶液的pH至7.0，用喷枪将上述溶液均匀喷涂在含有聚多巴胺介导层的涤棉织物网膜表面，在甲醇氛围中加热至40～70℃进行处理在涤棉织物网膜表面构建两性离子聚合物涂层。
实施例3
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含10mg/mL的二氧化钛纳米颗粒和2mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液，溶液pH值为8.0；将500目的涤纶织物网膜浸入上述配制的溶液中24h即可在所述涤纶织物网膜表面构建含二氧化钛纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于pH 7.4的PBS溶液中，所述PMEN两性离子聚合物的浓度为1.5mg/mL，用NaOH和HCl调节所述溶液的pH至7.2，将上述含有聚多巴胺介导层的涤纶织物网膜浸入到上述两性离子聚合物溶液中，反应温度为60℃，反应时间为8h，用去离子水冲洗，氮气吹干待用。
实施例4
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含8mg/mL的氧化锌纳米颗粒和2mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液；将500目的尼龙织物网膜浸入上述混合溶液中18h即可在所述尼龙织物网膜表面构建含氧化锌纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于甲醇溶液中，所述PMEN两性离子聚合物的浓度为3mg/mL，用三乙胺调节所述溶液的pH至6.5～7.5，将上述含有聚多巴胺介导层的尼龙织物网膜浸入到上述两性离子聚合物溶液中，反应温度为40℃，反应时间为6h，用去离子水冲洗，氮气吹干待用。
实施例5
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含5mg/mL的聚多巴胺纳米颗粒和2mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液；将500目的尼龙织物网膜浸入上述混合溶液中24h即可在所述尼龙织物网膜表面构建含聚多巴胺纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于乙醇溶液中，所述PMC两性离子聚合物的浓度为3mg/mL，EDC的浓度为1mg/mL，NHS的浓度为5mg/mL，用三乙胺调节所述溶液的pH至6.5～7.5，将上述含有聚多巴胺介导层的尼龙织物网膜浸入到上述两性离子聚合物溶液中，反应温度为40℃，反应时间为6h，用去离子水冲洗，氮气吹干待用；其中，利用EDC和NHS是将羧基活化为活性酯基来提高反应活性，使两性离子聚合物更多地与聚多巴胺介导层发生反应。
实施例6
(1)具有微纳米结构的聚多巴胺介导层的构建：
配制含6mg/mL的二氧化钛纳米颗粒和3mg/mL的多巴胺盐酸盐的混合溶液，溶液pH值为8.0；将500目的涤纶织物网膜浸入上述配制的溶液中24h即可在所述涤纶织物网膜表面构建含二氧化钛纳米颗粒的介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于pH 7.4的PBS溶液中，所述PMC两性离子聚合物的浓度为4mg/mL，EDC的浓度为10mg/mL，NHS的浓度为2mg/mL，用NaOH和HCl调节所述溶液的pH至7.2，将上述含有聚多巴胺介导层的涤纶织物网膜浸入到上述两性离子聚合物溶液中，反应温度为60℃，反应时间为8h，用去离子水冲洗，氮气吹干待用；其中，利用EDC和NHS是将羧基活化为活性酯基来提高反应活性，使两性离子聚合物更多地与聚多巴胺介导层发生反应。
对比例
(1)聚多巴胺介导层的构建：
配制2mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液，将涤棉织物网膜浸入上述溶液中24h后即可在所述涤棉织物网膜表面构建聚多巴胺介导层；
(2)两性离子聚合物涂层的构建：
将两性离子聚合物溶于甲醇溶液中，所述两性离子聚合物的浓度为4mg/mL，用三乙胺调节所述溶液的pH至6.5～7.5，将上述含有聚多巴胺介导层的涤棉织物网膜浸入到上述两性离子聚合物溶液中，反应温度为40℃，反应时间为6h，用去离子水冲洗，氮气吹干待用。
测试例1：所制备的超亲水织物网膜的表征
通过扫描电子显微镜对上述实施例1和5中制备的超亲水织物网膜的表面形貌进行表征，如图1所示；通过润湿性能测试测定实施例1和5中制备的超亲水织物网膜的静态接触角(WCA)和水下油接触角(OCA)，表征该超亲水织物网膜的亲水性，如图2和图3所示，由图可知，含有两性离子聚合物涂层的织物网膜的WCA为0°，显著小于未改性和含聚多巴胺介导层的织物网膜。此外，含有两性离子聚合物涂层的织物网膜对不同油相的OCA均大于160°，上述结果表明本发明所述制备方法得到的超亲水织物网膜的润湿性较好。
测试例2：油水分离性能测试
选取原油、汽油、煤油、正己烷和甲苯进行油水分离实验，油水混合物的体积比为30:70，实验开始前将油水混合物进行搅拌，分离后滤液中的含油量及分离效率测定方法如下所述.
滤液中含油量的测定：利用红外测油仪测定分离后滤液中的油含量，具体方法是将滤液加入到分液漏斗中，加盐酸调节pH至2，将20mL四氯化碳移入分液漏斗中，加20g氯化钠，充分振荡2min，静置分层后，萃取液经放置有厚度10mm的无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内，用20mL四氯化碳重复萃取一次，用四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容并摇匀，用红外测油仪测定油含量，同时按照式(1)计算分离效率，
C0：分离前油含量，mg/mL；CP：分离后油含量，mg/mL。结果如图4所示，由图可知，所述超亲水织物网膜在分离乳化液方面效果显著，分离后水中的含油量小于10mg/L，分离效率高达99.99％以上。
测试例3：水面浮油清理回收性能测试
将制备的500目超亲水尼龙织物网膜用绳子固定后，放入浮有高粘度原油的盛放于150cm×60cm池子内的水面上，使所述超亲水织物网膜的底端在水面以下，顶端在浮油以上，拉动所述超亲水织物网膜向前移动，由于尼龙网膜良好的亲水性，原油快速地被收集到设置于所述超亲水织物网膜中部的瓶子内，实现对水面浮油的清理回收。

Claims (10)

1.一种耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制两性离子聚合物溶液和含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液，所述两性离子聚合物的结构式为：
其中，m、n为整数，10≤m≤1000、5≤n≤500，0.6≤m/(m+n)≤0.95，0.05≤n/(m+n)≤0.4；R1为-H或-CH3；R2为-H或-CH3；X为含有2～12个碳原子的两性离子基团；Y为为含活性酯基团或羧基的可反应基团；
(2)将所述含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液浸涂在骨架材料上形成含微纳米结构的聚多巴胺介导层；
(3)在含聚多巴胺介导层的骨架材料上喷涂或浸涂步骤(1)配制的两性离子聚合物溶液，使得骨架材料表面形成两性离子聚合物涂层。
2.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米颗粒的粒径为10～500nm，所述纳米颗粒选自聚多巴胺、二氧化硅、二氧化钛或氧化锌纳米颗粒。
3.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含纳米颗粒的多巴胺盐酸盐溶液的pH值为5～9，该溶液中纳米颗粒和多巴胺盐酸盐的浓度分别为5～50mg/mL和1～5mg/mL。
4.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的两性离子基团为磷酰胆碱基团、羧酸甜菜碱基团或磺酸甜菜碱基团中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述两性离子聚合物溶液的溶剂为甲醇、乙醇、去离子水、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述两性离子聚合物的Y为含羧基的可反应基团时，用代号为EDC的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和代号为NHS的N-羟基琥珀酰亚胺将羧基活化为活性酯基时，EDC和NHS的浓度分别为1～10mg/mL。
7.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)的骨架材料选自尼龙网膜、涤棉网膜或涤纶织物网膜之一。
8.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的喷涂过程为：将两性离子聚合物溶液喷涂在含介导层的骨架材料上，在含水或有机溶剂氛围中，加热到40-100℃反应2-24h得到最终成品，其中，两性离子聚合物溶液的pH值为5～9，含有的两性离子聚合物的浓度为2～6mg/mL，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的耐盐亲水性网膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的浸涂过程为：将含介导层的骨架材料浸入到所述两性离子聚合物溶液中，在40～70℃下进行反应2-24h得到最终成品，其中，两性离子聚合物溶液的pH值为5～8，含有的两性离子聚合物的浓度为1.5～4mg/mL。
10.利用权利要求1～9所述任一方法制备的网膜进行浮油收集时，其特征在于，将所述耐盐亲水性网膜置于有浮油的水面上，使该网膜上部露出水面并高于浮油、另一部分处于水面以下，利用牵引设备拉动网膜前进，实现对水面浮油的清理回收；当浮油收集到一定量时，便自动转入存储设备中，实现连续作业。
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