CN108785449A - 一种枸杞黄酮的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超声微波协同萃取枸杞黄酮的提取工艺。首先将枸杞在60℃烘箱烘干过夜，用粉碎机粉碎，混匀。然后加入一定量的70%乙醇溶液，在一定条件下用超声微波协同萃取后过滤得到滤液，加入显色剂后用紫外可见分光光度计检测吸光度，计算提取率。本发明的提取工艺用时较短、能耗较低、具有较高的提取率，非常适合于枸杞中黄酮类化合物的提取。

Description

一种枸杞黄酮的提取工艺
技术领域
本发明属于天然药物领域，涉及一种具有能耗低、操作简便的提取枸杞黄酮的方法，具体为一种超声微波协同萃取枸杞黄酮的提取方法。
背景技术
枸杞是传统的常用中药材，具有养肝明目、补血安神、润肺止咳、延缓衰老等功效。有效化学成分主要包括色素类、多糖类和黄酮类化合物等。黄酮类化合物是枸杞的重要活性成分，能改善血液循环、抗菌消炎、抗氧化、抗衰老、增强免疫力等，已作为天然色素、抗氧化剂、抗菌剂应用于食品工业、药物、化妆品等行业。由于其具有较强的药理作用与生物活性，已成为国内外关注和研究的热点。目前提取枸杞黄酮的方法主要有溶剂萃取法法、超声波法和微波提取法等。
溶剂萃取法是工艺成熟的传统提取方法，所用设备简单，成本低廉，曾被广泛用于黄酮类物质的提取，但存在用时长、收率低、杂质多、操作复杂等缺点，正在被其它新型提取工艺逐步取代。
超声波通常以纵波的形式参与天然产物的提取。超声波的空化效应、热效应和机械作用是中药及天然产物提取中公认的三大理论依据。在提取过程中超声波的空化效应是主要的强化作用，超声波作用于介质中，产生局部的高负压使液体中生成大量的气泡或空穴，气泡或空穴瞬间闭合会产生极高的瞬间压力，并伴随高压的释放，形成高速射流和冲击波，从而加大萃取体系的湍流程度和传质速度。空化作用对细胞组织产生的压力及剪切力会使其通透性提高甚至破裂，加速了有效成分的释放、溶出。同时超声波的热作用加速了有效成分的溶解，机械作用通过介质质点的运动产生的动能也加速了溶剂与有效成分的接触与相溶，进而有效提高了萃取速率。因此，超声波被广泛用于食品、药品、工业原料等组分的分离或提取。
微波提取技术是将微波与传统溶剂萃取法相结合的萃取方法，是利用微波能加速目标萃取物脱离样品基体并进入萃取剂的过程。萃取时微波作用于萃取体系中的极性分子，使其瞬间极化，以每秒24.5亿次的速度做极性变换运动，会导致分子之间的相互碰撞、摩擦，在细胞内部迅速产生大量热能，使细胞内压大于细胞最大承受能力，最终细胞破裂，目标组分得以自由流出并扩散到溶剂中。同时微波热效应加剧了分子间热运动，强化了传质效果，缩短了被萃取物溶入溶剂的时间，提高了提取效率。而且微波的快速均匀加热会将细胞中某些分解有效成分的酶灭活，使有效成分在保存或提取时间内不会被破坏，有效提高了收率。如今，微波萃取技术被用于苷类、多糖、生物碱、黄酮等天然化合物的提取，具有广阔的应用前景。
本研究采用超声微波协同萃取法提取枸杞中的总黄酮。将枸杞加入一定量的乙醇溶液，在一定条件下用超声微波协同萃取后检测提取率。本工艺在用时较短、能耗较低的同时获得较高的提取率，非常适合于枸杞中黄酮类化合物的提取。
发明内容
本发明的目的是开发一种萃取枸杞黄酮的工艺，在枸杞黄酮提取率较高的同时能缩短实验时间，节省能量消耗。
本发明首先将枸杞烘干粉碎，然后加入一定量的提取液，在一定条件下用超声微波协同萃取后过滤得到滤液，加入显色剂后检测计算提取率。最终达到提取检测枸杞黄酮的目的。
本发明的工艺过程如下：
将枸杞在60℃烘箱烘干过夜，用粉碎机粉碎，混匀。然后加入一定量的提取液，在一定条件下用超声微波协同萃取后过滤得到滤液，加入显色剂后用紫外可见分光光度计在最大吸收波长处检测吸光度，计算提取率。
所述提取液为70%乙醇溶液，用量为料液比1:20(g/ml)。
所述超声微波工艺条件为提取温度50℃，提取时间20min。
所述显色剂为5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀放置6min；10%硝酸铝溶液1ml,混匀放置6min；4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容静置15min。
所述紫外可见分光光度计的测量最大吸收波长为502nm。
本发明避免了试验时间过长，能量消耗高、投资成本大的问题，给枸杞黄酮的提取提供了一种新的提取工艺。
具体实施方式
通过以下实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围；
称取干燥至恒重的芦丁标准品10.00mg,置于100ml的容量瓶中,加入体积分数为70%的乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀。精确移取芦丁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于25ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,室温放置6min；加入10%硝酸铝溶液1ml,混匀,室温放置6min；再加入4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容至刻度,静置15min。以不加样品的溶液为参比溶液，在502nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
实施例1：枸杞在烘箱60℃烘干过夜，用粉碎机粉碎混匀。称取枸杞粉末1.00g,加入70%乙醇溶液20ml，称重，在提取温度50℃条件下超声-微波协同萃取20min,称重，补足损失重量，过滤得到滤液。精确移取该滤液1.0ml于25ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,室温放置6min；加入10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6min；再加入4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容至刻度,静置15min。在502nm处测定吸光度,根据标准曲线计算枸杞黄酮提取率。
实施例2：枸杞在烘箱60℃烘干过夜，用粉碎机粉碎混匀。称取枸杞粉末1.00g,加入80%乙醇溶液30ml，在提取温度70℃条件下回流90min,过滤得到滤液。精确移取该滤液1.0ml于25ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,室温放置6min；加入10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6min；再加入4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容至刻度,静置15min。在502nm处测定吸光度,根据标准曲线计算枸杞黄酮提取率。
实施例3：枸杞在烘箱60℃烘干过夜，用粉碎机粉碎混匀。称取枸杞粉末1.00g,加入80%乙醇溶液25ml，在提取温度60℃条件下超声40min,过滤得到滤液。精确移取该滤液1.0ml于25ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,室温放置6min；加入10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6min；再加入4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容至刻度,静置15min。在502nm处测定吸光度,根据标准曲线计算枸杞黄酮提取率。
实施例4：枸杞在烘箱60℃烘干过夜，用粉碎机粉碎混匀。称取枸杞粉末1.00g,加入70%乙醇溶液20ml，微波中高火辐照 10min，过滤得到滤液。精确移取该滤液1.0ml于25ml容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,室温放置6min；加入10%硝酸铝溶液1ml,混匀,放置6min；再加入4%氢氧化钠溶液5ml,摇匀；最后用蒸馏水定容至刻度,静置15min。在502nm处测定吸光度,根据标准曲线计算枸杞黄酮提取率。
枸杞黄酮提取技术对比测试结果如下：
工艺条件 提取温度/℃ 乙醇浓度/% 料液比（g/ml） 提取时间/min 提取率/%
实例1 50 60 1:20 20 1.98
实例2 70 80 1:30 90 1.38
实例3 60 80 1:25 40 1.86
实例4 高火 70 1:20 10 1.74
综上所述，超声-微波协同萃取技术是一种高效的提取技术，提取工艺操作简便，提取成本较低，节约能源，可以广泛应用于天然有效成分的提取，前景广阔。

Claims (3)

1.一种枸杞黄酮的提取工艺，其特征是：首先将枸杞在60℃烘箱烘干过夜，用粉碎机粉碎，混匀，然后加入一定量的提取液，在一定条件下用超声微波协同萃取后过滤得到滤液，加入显色剂后用紫外可见分光光度计检测吸光度，计算提取率。
2.如权利要求1 所述的一种枸杞黄酮的提取工艺，其特征在于，所述的提取液为体积分数70%的乙醇，料液比为1∶20。
3.如权利要求1所述的一种枸杞黄酮的提取工艺，其特征在于，所述的超声微波协同萃取的提取温度为50℃，提取时间为20min。
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